Identifikasi 1. Kromatografi TINJAUAN PUSTAKA
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Faktor ini dapat dianggap sebagai konstanta untuk sistem reaksi tertentu dalam kisaran suhu yang cukup lembut Chang, 2005.
Microwave dapat menginduksi kenaikan vibrasi suatu molekul sehingga berpengaruh terhadap faktor A pada persamaan di atas
Lidstrom et al, 2001. Kenaikan harga A akibat kenaikan vibrasi suatu molekul berbanding lurus dengan harga K, sehingga K pun
juga meningkat. Bila harga K suatu reaksi meningkat maka laju reaksi akan ikut meningkat.
Metode pemanasan dengan gelombang mikro ini memiliki banyak keunggulan, seperti waktu reaksi lebih cepat, produk lebih bersih,
selektivitas lebih tinggi, dan hasil yang lebih baik. Hal ini menjadi alternatif utama untuk memperoleh hasil sintesis dari berbagai senyawa
organik yang lebih efisien, dengan operasional yang sederhana dan kondisi reaksi yang ringan Bhuiyan et al, 2011.
2.8. Identifikasi 2.8.1. Kromatografi
Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan, dalam mana komponen-komponen yang akan dipisahkan didistribusikan
antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, dan fase yang lain berupa zat alir fluid
yang mengalir lambat perkolasi menembus atau sepanjang lapisan stasioner itu. Fase stasioner dapat berupa zat padat atau cairan, dan
fase geraknya dapat berupa cairan atau gas Underwood, 1989. a. Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi lapis tipis KLT dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1938. KLT merupakan
bentuk kromatografi planar, selain kromatografi kertas dan elektroforesis. Berbeda dengan kromatografi kolom yang mana
fase diamnya diisikan atau dikemas di dalamnya, pada kromatografi lapis tipis, fase diamnya berupa lapisan yang
seragam uniform pada permukaan bidang datar yang
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
didukung oleh lempeng kaca, pelat aluminium, atau pelat plastik. Meskipun demikian, kromatografi planar ini dapat
dikatakan sebagai bentuk terbuka dari kromatografi kolom Gandjar dan Rohman, 2007.
Cara pemisahan dengan adsorpsi pada lapisan tipis adsorben yang dikenal dengan kromatografi lapis tipis thin
layer chromatography atau TLC telah meluas penggunannya dan diakui merupakan cara pemisahan yang baik, khususnya
untuk kegunaan analisis kualitatif. Kini TLC dapat digunakan untuk memisahkan berbagai senyawa seperti ion-ion organik,
kompleks senyawa-senyawa organik dengan anorganik, dan senyawa-senyawa organik baik yang terdapat di alam dan
senyawa-senyawa organic sintetik Adnan, 1997.
Kelebihan pengguanaan kromatografi lapis tipis dibandingkan dengan kromatografi kertas ialah karena
dihasilkannya pemisahan yang lebih sempurna, kepekaan yang lebih tinggi, dan dapat dilaksanakan dengan lebih cepat.
Banyak pemisahan yang memakan waktu berjam-jam bila dikerjakan dengan kromatografi kertas, tetapi dapat
dilaksanakan hanya beberapa menit saja bila dikerjakan dengan TLC thin layer chromatography Adnan, 1997.
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap berukuran kecil dengan diameter partikel antara 10-30
μm. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik
kinerja KLT dalam hal efisiensi dan resolusinya Gandjar dan Rohman, 2007.
Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan mencoba-coba karena waktu yang
diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling sederhana adalah campuran dua pelarut organik karena daya elusi
campuran kedua pelarut ini mudah diatur sedemikian rupa
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
sehingga pemisahan dapat terjadi secara optimal Gandjar dan Rohman, 2007.
Berikut adalah
petunjuk dalam
memilih dan
mengoptimasi fase gerak : 1 Fase gerak harus memiliki kemurnian yang sangat tinggi
karena KLT merupakan teknik yang sensitif. 2 Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga
harga Rf terletak antara 0,2-0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
3 Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel, polaritas fase gerak akan menentukan
kecepatan migrasi solute yang berarti juga menentukan nilai Rf. Penambahan pelarut yang bersifat sedikit polar seperti
dietil eter ke dalam pelarut non polar seperti metil benzen akan meningkatkan harga Rf secara signifikan.
4 Solut-solut ionic dan solut-solut polar lebih baik digunakan campuran pelarut sebagai fase geraknya, seperti campuran
air dan metanol dengan perbandingan tertentu. Penambahan sedikit asam etanoat atau ammonia masing-masing akan
meningkatkan solut-solut yang bersifat basa dan asam Gandjar dan Rohman, 2007.
Mengidentifikasi noda-noda dalam kromatografi lapis tipis sangat lazim menggunakan harga Rf Retordation Factor
Harga Rf beragam mulai dari 0 sampai 1. Faktor-faktor yang mempengaruhi: Struktur kimia dari senyawa yang sedang
dipisahkan, Sifat penjerap, Tebal dan kerataan dari lapisan penjerap, Pelarut dan derajat kemurniannya, Derajat kejenuhan
uap pengembang dalam bejana, Teknik percobaan, Jumlah cuplikan yang digunakan, Suhu dan Kesetimbangan
Sastrohamidjojo, 1985.
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Gambar 2.12 Skema kromatografi lapis tipis