Analisis mineral Penelitian tahap pertama
Larutan diukur absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 285,2 nm untuk magnesium dan 422,7 nm untuk kalsium.
2. Analisis mineral kalium K dan seng Zn Ekstrak sampel dipipet sebanyak 2 mL dan ditambahkan HCl 1 N sampai
volume menjadi 40 mL, kemudian ditera dengan penambahan akuades sampai volume menjadi 50 mL. Larutan diukur absorbansi dengan AAS pada panjang
gelombang 766,5 nm untuk kalium dan 213,9 nm untuk seng. b. Analisis mineral besi Fe
Prinsip penentuan kadar besi adalah proses pelarutan bahan dengan larutan asam campur yang terdiri dari asam nitrat, asam sulfat dan asam perklorat,
kemudian dilanjutkan dengan proses pemanasan. Prosedur analisis mineral besi adalah sebagai berikut: sampel yang telah kering ditimbang sebanyak 1-2 gram,
kemudian dihancurkan. Larutan asam campuran disiapkan yang dibuat dari HNO
3
, H
2
SO
4
, dan HClO
4
dengan perbandingan 5:1:2. Sampel yang telah hancur ditambah 10 mL larutan asam campur lalu dipanaskan di dalam ruang
asam menggunakan api kecil selama 2 jam. Api dibesarkan sampai larutan menjadi jernih. Kemudian didinginkan. Larutan ditambahkan akuades sampai
volume 50 mL dan disaring dengan kertas saring pencucian asam Whatman No.1 acid-washed filter paper whatman No.1.
Sebanyak 10 mL ekstrak sampel ditambahkan 1 mL hidroquinon dan 1 mL orto-fenantrolin, kemudian ditambahkan sodium sitrat sampai pH menjadi 3,5.
Larutan diencerkan dengan akuades sampai volume 50 mL dan dipanaskan dalam water bath selama 1 jam. Larutan deret standar diperlakukan dengan pereaksi
yang sama dengan ekstrak sampel. Absorbansi diukur dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm.
c. Analisis mineral tembaga Cu dan mangan Mn SNI 01-2362-1991 Prinsip dari penentuan kadar tembaga dan mangan adalah proses
pengabuan dengan suhu 450
o
C dengan penambahan asam nitrat HNO
3
. Prosedur analisis sebagai berikut: sampel ditimbang sebanyak 25 gram dalam
gelas piala 250 mL yang terdahulu dicuci dengan HNO
3
6N. Sampel dikeringkan di dalam oven pengering pada suhu 110-125
o
C selama 8-24 jam. Sample kering kemudian dipindahkan ke dalam tungku, dan atur suhu pada 250
o
C. Suhu tunggu
dinaikkan secara bertahap hingga mencapai 350
o
C selama periode 1-2 jam. Hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya proses pembakaran secara cepat yang
menyebabkan contoh dapat terhambur keluar. Kondisi pada suhu ini dibiarkan sesaat untuk memberikan kesempatan sebagian besar lemak terbakar habis.
Kenaikkan suhu kemudian dilanjutkan hingga 450
o
C, dan dibiarkan selama semalam 16-24 jam. Jika proses sampel abu belum putih sempurna, sampel
dikeluarkan dari tungku dan dinginkan. Sampel tersebut kemudian ditambahkan 0,25-1 mL HNO
3
pekat. Sampel diletakkan diatas hot plate untuk menguapkan HNO
3
. Sampel kemudian dipanaskan kembali pada suhu 450
o
C di dalam tungku selama 30-60 menit. Abu yang dihasilkan harus benar-benar putih, apabila tidak
proses penambahan asam nitrat harus diulangi. Abu dilarutkan ke dalam 2 mL HNO
3
pekat, kemudian diencerkan dengan akuades hingga 25 mL dan didihkan di atas hot plate. Larutan disaring dengan
kertas saring Whatman No.42 yang sebelumnya telah dicuci dengan HNO
3
10 dan akuades. Filtrat yang diperoleh kemudian diencerkan dengan akuades hingga
50 mL. Larutan standar, blanko dan contoh dialirkan ke dalam SSA. Absorbansi mineral Cu dan Mn masing-masing diukur dengan SSA pada panjang gelombang
324,7 nm dan Mn 285,2 nm.