Presisi Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

43 kalibrasi pada bagian 2.5.4.1 sebagai Y. Hasilnya lalu dikali dengan volume pengenceran 50 ml , kemudian dibagi dengan berat penimbangan sampel sehingga diperoleh kadar Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam sirup dengan satuan mcgg ppm sampel. Rumus perhitungan kadar Natrium benzoat dan Kalium Sorbat dalam sirup dituliskan sebagai berikut : Kadar Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam sirup mcgg sampel : = X mcgml x g berat ml n pengencera 3.8 Validasi Metode 3.8.1 Akurasi Uji akurasi dengan parameter recovery dilakukan secara metode penambahan baku standard addition method kemudian dianalisis dengan perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel. Metode adisi ini dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang akan diperiksa. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan. Perolehan kembali = A A F C C C − x 100 Keterangan : C F = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku C A = konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku C A = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

3.8.2 Presisi

Uji presisi ditentukan dengan parameter RSD dengan rumus : RSD = X SD x 100 Universitas Sumatera Utara 44 Keterangan : RSD = Relative Standar Deviasi SD = Standar Deviasi X = Kadar rata-rata Na Benzoat dan K Sorbat dalam sampel

3.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi Limit Of DetectionLOD dan batas kuantitasi Limit Of QuantitationLOQ dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut. 2 2 − − = ∑ n Yi Y SB Slope SB x LOD 3 = Slope SB x LOQ 10 = Keterangan : SB = Simpangan Baku 3.9 Analisa data secara statistik Untuk menghitung Standar Deviasi SD digunakan rumus : SD = 1 2 − − ∑ n x x Keterangan : SD = Standar deviasi x = kadar sampel x = kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan. Kadar dapat dihitung dengan persamaan regresi dan untuk menentukan data dapat diterima atau ditolak digunakan rumus : Universitas Sumatera Utara 45 t hitung = n SD X X − Data diterima jika t hitung t tabel. Untuk menghitung kadar sebenarnya dengan α = 0,01; dk = n-1, digunakan rumus: μ = X n SD x t dk . 2 1 1 α − ± X = kadar rata-rata Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam sampel SD = simpangan deviasi Universitas Sumatera Utara 46

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Uji Identifikasi menggunakan Spektrofotometer FTIR

Baku Natrium Benzoat dan Kalium sorbat yang diperoleh dari PT. Sumber Jaya Bandung sebelum digunakan sebagai baku pembanding terlebih dahulu diidentifikasi menggunakan Spektrofotometer FTIR pada rentang bilangan gelombang 4000 – 500 cm -1 . Spektrum Inframerah Baku Natrium benzoat dapat dilihat pada gambar 1 bawah ini: Gambar 1. Spektrum Inframerah Baku Natrium Benzoat PT. Sumber Jaya Data Clarke’s 667 685 709 935 1296 1689 Data BPFI - 682.8 711.73 920.05 1307.74 1660.71 Data Pengukuran - 684.73 715.59 920.05 1307.74 1660.71 Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum Baku Natrium benzoat hampir sama dengan bentuk spektrum baku pembanding Natrium benzoat yang terdapat pada literatur dan spektrum BPFI Natrium benzoat. Pada daerah sidik jari Universitas Sumatera Utara

Dokumen yang terkait

Penetapan Kadar Kloramfenikol Dalam Sediaan Kapsul Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

10 121 47

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

2 59 124

Penetapan Kadar Simvastatin Dalam Sediaan Tablet Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dengan Fase Gerak Metanol–Air

23 164 114

Optimasi Fase Gerak Metanol-Air Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Teofilin Dan Efedrin HCL Dalam Tablet Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

20 206 134

Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

1 73 111

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat PH 4,4-Metanol Pada Penetapan Kadar Campuran Amoksisilin Dan Kalium Klavulanat Dalam Tablet Secara Simultan Dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

3 57 126

Penentuan Kadar Natrium Benzoat, Kalium Sorbat Dan Natrium Sakarin Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) Di Balai Besar Pengawasan Obat Dan Makanan Medan

4 118 74

Penetapan Kadar Benzoat dalam Kismis Hitam Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

4 93 43

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 59

Optimasi Fase Gerak Dapar Fosfat Ph 2,6 : Metanol Terhadap Vitamin C Dan Natrium Benzoat Dalam Kratingdaeng-S Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (Kckt)

0 1 16