43 kalibrasi pada bagian 2.5.4.1 sebagai Y. Hasilnya lalu dikali dengan volume
pengenceran 50 ml , kemudian dibagi dengan berat penimbangan sampel sehingga diperoleh kadar Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam sirup dengan
satuan mcgg ppm sampel. Rumus perhitungan kadar Natrium benzoat dan Kalium Sorbat dalam sirup
dituliskan sebagai berikut : Kadar Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam sirup mcgg sampel :
= X mcgml x g
berat ml
n pengencera
3.8 Validasi Metode 3.8.1 Akurasi
Uji akurasi dengan parameter recovery dilakukan secara metode penambahan baku standard addition method kemudian dianalisis dengan
perlakuan yang sama seperti pada penetapan kadar sampel. Metode adisi ini dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada
sampel yang akan diperiksa. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan.
Perolehan kembali =
A A
F
C C
C −
x 100 Keterangan : C
F
= konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku
C
A
= konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku C
A
= konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
3.8.2 Presisi
Uji presisi ditentukan dengan parameter RSD dengan rumus : RSD =
X SD
x 100
Universitas Sumatera Utara
44 Keterangan : RSD = Relative Standar Deviasi
SD = Standar Deviasi
X = Kadar rata-rata Na Benzoat dan K Sorbat dalam sampel
3.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi Limit Of DetectionLOD dan batas kuantitasi Limit Of QuantitationLOQ dihitung dari persamaan regresi kurva kalibrasi baku
pembanding. Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut.
2
2
− −
=
∑
n Yi
Y SB
Slope SB
x LOD
3 =
Slope SB
x LOQ
10 =
Keterangan : SB = Simpangan Baku
3.9 Analisa data secara statistik
Untuk menghitung Standar Deviasi SD digunakan rumus :
SD = 1
2
− −
∑
n x
x
Keterangan : SD = Standar deviasi x = kadar sampel
x = kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan.
Kadar dapat dihitung dengan persamaan regresi dan untuk menentukan data dapat diterima atau ditolak digunakan rumus :
Universitas Sumatera Utara
45 t hitung =
n SD
X X
−
Data diterima jika t hitung t tabel.
Untuk menghitung kadar sebenarnya dengan α = 0,01; dk = n-1, digunakan
rumus: μ = X
n SD
x t
dk .
2 1
1 α
−
±
X = kadar rata-rata Natrium benzoat dan Kalium sorbat dalam
sampel SD = simpangan deviasi
Universitas Sumatera Utara
46
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Uji Identifikasi menggunakan Spektrofotometer FTIR
Baku Natrium Benzoat dan Kalium sorbat yang diperoleh dari PT. Sumber Jaya Bandung sebelum digunakan sebagai baku pembanding terlebih dahulu
diidentifikasi menggunakan Spektrofotometer FTIR pada rentang bilangan gelombang 4000 – 500 cm
-1
. Spektrum Inframerah Baku Natrium benzoat dapat dilihat pada gambar 1 bawah
ini: Gambar 1. Spektrum Inframerah Baku Natrium Benzoat PT. Sumber Jaya
Data Clarke’s
667 685
709 935
1296 1689
Data BPFI -
682.8 711.73
920.05 1307.74
1660.71 Data Pengukuran
- 684.73 715.59
920.05 1307.74
1660.71
Dari hasil pengukuran diperoleh bentuk spektrum Baku Natrium benzoat hampir sama dengan bentuk spektrum baku pembanding Natrium benzoat yang
terdapat pada literatur dan spektrum BPFI Natrium benzoat. Pada daerah sidik jari
Universitas Sumatera Utara