–CH
2
– dan adanya pita yang berada antara 722,38 – 879,80 cm
-1
menunjukkan senyawa mengandung rantai alkil yang panjang.
Menurut Silverstein 1981 gugus fungsi yang terdapat pada spektrum diatas memang merupakan senyawa metil ester asam lemak campuran, namun pada dasarnya metil
ester asam lemak campuran tidak mempunyai gugus –OH. Gugus –OH yang terlihat pada spektrum tersebut menunjukkan masih adanya pengotor yang tinggal
pada saat pembuatan metil ester asam lemak, ini ditandai pita yang terlihat tidak terlalu curam.
4.2. Amida Asam Lemak Campuran
Amidasi metil ester asam lemak campuran dengan urea secara teoritis memberikan perbandingan mol rasio 2 : 1 ternyata setelah dilakukan penelitian
sebanyak 4 kali perlakuan memberikan hasil amida asam lemak berkisar antara 22 – 24 gram. Perolehan hasil tersebut dapat dilihat pada tabel 4. 3.
Tabel 4. 3. Hasil Perolehan Amida Asam Lemak Campuran
No. Metil ester asam lemak
campuran yang digunakan g Urea yang
digunakan g Amida asam lemak
yang diperoleh g 1
100 50
22,15
2 100
50 23,30
3
100 50
22,20
4
100 50
23,50
Universitas Sumatera Utara
Perlakuan empat kali untuk memperoleh amida asam lemak campuran adalah untuk memperoleh hasil yang lebih baik dan untuk menghindari kesalahan pada saat
pengukuran atau pengujian. Ini terlihat dari data pada tabel diatas yang menunjukkan perbedaan hasil yang didapat, selain itu pada pembuatan amida asam lemak campuran
suhu mempengaruhi banyaknya amida yang terbentuk semakin konstan suhu maka semakin banyak amida yang diperoleh.
Amida asam lemak campuran yang diperoleh dilakukan analisis penentuan titik leburnya dengan menggunakan melting point apparatus dan diperoleh titik lebur
amida sebesar 129 C. Secara umum, reaksi pembentukan amida asam lemak
campuran sebagai berikut :
2 R–COOCH
3
+ CONH
2 2
R–CONH
2
+ CH
3
O
2
CO Metil ester asam urea
amida asam lemak lemak campuran
campuran
Universitas Sumatera Utara
Secara mekanisme, reaksi pembentukan amida asam lemak tampak seperti pada gambar 4. 4.
O R – C – OCH
3
+ : NH
2
C=O O
: NH
2
R–C–OCH
3
Metil ester asam lemak campuran urea
O O
O O
CH
3
O R–C N
+
C N
+
C–R 2 R–C–NH
2
+ C = O H H H H
CH
3
O CH
3
O
-
CH
3
O
-
Garam amida asam lemak campuran
Gambar 4. 4. Mekanisme Pembentukan Amida Asam Lemak Campuran
Universitas Sumatera Utara
Hasil amida asam lemak campuran yang diperoleh kemudian dianalisis menggunakan spektra FT – IR seperti pada gambar 4. 5.
Gambar 4. 5. Spektrum FT- IR Amida Asam lemak Campuran
Dari spektrum diatas terlihat adanya puncak vibrasi pada daerah bilangan gelombang v 3410,15 cm
-1
, 3224,98 cm
-1
, 2924 - 2854 cm
-1
, 1712,79 cm
-1
, 1658 – 1597 cm
-1
, 1489 – 1427 cm
-1
, 1357,89 cm
-1
, 1149,57 cm
-1
, 1095,57 cm
-1
, 763 – 709 cm
-1
, 609 – 532 cm
-1
lampiran 3. Puncak tersebut digunakan untuk menentukan gugus fungsi apa saja yang terdapat pada amida asam lemak campuran. Adapun gugus-gugus
fungsi tersebut adalah gugus N–H stretching pada NH
2
amida primer yang ditunjukkan pada pita 3410,15 – 3224,98 cm
-1
dan ini selanjutnya didukung oleh munculnya puncak pada daerah bilangan gelombang 1658,78 – 1597,06 cm
-1
yaitu vibrasi dari gugus C=O amida dan sekaligus menunjukkan adanya vibrasi gugus
N–H yang muncul pada 1489,05 – 1427,32 cm
-1
yang merupakan karakteristik dari gugus NH
2
pada amida sekunder. Sedangkan puncak lain terdapat pada daerah
Universitas Sumatera Utara
bilangan gelombang 1712,79 cm
-1
yang menunjukkan adanya gugus C=O keton. Selain itu ada juga puncak pada pita 2924,09 – 2854,65 cm
-1
yang menunjukkan vibrasi C–H pada gugus metil dan metilen dan ini didukung oleh munculnya puncak
1357,89 cm
-1
menunjukkan adanya gugus –CH
2
. Adanya rantai alkil panjang pada senyawa ini ditunjukkan pada puncak 763,81 – 709,80 cm
-1
dan gugus –CH
2
terdapat pada puncak 609,51 – 532,35 cm
-1
. Menurut Silverstein 1981 gugus fungsi yang terdapat pada spektrum diatas memang
merupakan senyawa amida asam lemak campuran. Ini terlihat dengan jelas adanya gugus amida primer dan amida sekunder yang terdapat pada pita 3410,15 –
3224,98 cm
-1
dan 1489,05 – 1427,32 cm
-1
serta ditandai dengan adanya gugus C=O amida pada daerah bilangan gelombang 1658,78 – 1597,06 cm
-1
.
4.3. Hubungan Amida Asam Lemak Campuran dengan Harga Keseimbangan Hidrofilik Lipofilik HLB