25
3.3 TAHAPAN PENELITIAN
3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS
3.3.1.1 Analisis pH Adapun prosedur analisis pH adalah [36]:
1 Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2 Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest.
3 Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4 Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya.
3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [36]:
1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml.
2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur
sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02.
4 Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor.
5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity mg NaHCO
3
L = Sampel
Vol 50000
x M
x terpakai
yang Vol.HCl
HCl
3.3.1.3 Analisis Total Solids TS Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [36]:
1 Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105
o
C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat
tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550
o
C, selama 1 jam. 2 Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang.
3 Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg.
3.1
Universitas Sumatera Utara
26 4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98
o
C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil
dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5 Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105
o
C selama 1 jam. 6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator
sebelum ditimbang. 7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang
berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi
galat. 8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A talL
padatan to mg
Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg
B = berat cawan porselen, mg
3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [36]:
1 Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 2 Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai
suhu kamar. 3 Berat cawan penguap ditimbang.
4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A latilL
padatan vo mg
Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [36]:
1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling.
3.2
3.3
Universitas Sumatera Utara
27 3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang
lebih homogen. 4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu
contoh diaduk dengan magnetic stirer. 5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest.
6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga.
7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan
suhu dan massanya. 8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan
diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg.
9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A totalL
rsuspensi padatan te
mg
Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg
3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [36]:
1 Sampel residu hasil analisis TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya.
2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di dalam furnace pada suhu 550
o
C selama 1 jam. 3 Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace
sekitar 100
o
C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang.
4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
mL sampel,
volume 1000
B -
A volatilL
rsuspensi padatan te
mg
Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg
3.4
3.5
Universitas Sumatera Utara
28 3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD
Analisis ini dilakukan dengan Metode Open Reflux. Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [36]:
1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO
4
dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K
2
Cr
2
O
7
0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H
2
SO
4
– perak sulfat Ag
2
SO
4
perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate
selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga
volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2
sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS.
8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan
pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut:
sampel ml
N8000 B
A O
mgl
2
Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko
B = ml FAS untuk titrasi sampel
N = Normalitas FAS
8000 = berat miliekivalen oksigen
1000 mll 3.6
Universitas Sumatera Utara
29
3.3.2 Loading Up dan Operasi Target
Kategori