LOKASI PENELITIAN JADWAL PENELITIAN

23

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Ekologi, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara USU, Medan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan-Bahan

1. Starter dari penelitian sebelumnya 2. Sampel LCPKS dari fat pit PKS Adolina 3. Asam klorida HCl 0,1 N 4. Aquadest H 2 O 5. Natrium Bikarbonat NaHCO 3 3.2.2 Peralatan 3.2.2.1 Peralatan Utama 1. Fermentor tangki berpengadukjar fermentor EYELA model No: MBF 300ME 2. Pompa sludgeslurry pump HEISHIN, model No.:3NY06F 3. Gas meter SHINAGAWA, model No.:W-NK-0.5B 4. Tangki umpan service tank 5. Pengaduk 6. Sensor temperatur 7. pH elektroda 8. Timer OMRON, model No.:H5F 9. Botol penampungan keluaran fermentor 10. Gas collector Universitas Sumatera Utara 24 3.2.2.2 Peralatan Analisis 1. Buret 25 ml 2. Timbangan analitik 3. Oven 4. Desikator 5. Pipet volumetrik 6. Karet penghisap 7. Pengaduk magnetic 8. Furnace 1. Pengaduk mixer 2. Tangki Umpan 3. Pompa Sludge 4. Jar Fermentor 5. Tombol pompa air jaket 6. Tombol penghidup fermentor 7. Pengatur kecepatan pengaduk 8. Pengatur suhu air jaket 1 2 4 3 1 11 7 5 3 10 8 6 4 2 3 alarm heating 13 12 14 9 9. Wadah keluaran fermentor 10. Gas Meter 11. Gas Collector 12. pH elektroda 13. Penyerap H2S 14. Sampling injector Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Universitas Sumatera Utara 25

3.3 TAHAPAN PENELITIAN

3.3.1 Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS

3.3.1.1 Analisis pH Adapun prosedur analisis pH adalah [36]: 1 Kalibrasi pH meter dilakukan ke dalam pH 4, pH 7, dan pH 10. 2 Bagian elektroda dari pH meter dicuci dengan aquadest. 3 Elektoda dimasukkan ke dalam sampel yang akan diukur pH-nya. 4 Nilai bacaan pH meter ditunggu sampai konstan lalu dicatat nilai bacaannya. 3.3.1.2 Analisis M-Alkalinity Adapun prosedur analisis M-alkalinity adalah [36]: 1 Sampel dimasukkan sebanyak 5 ml ke dalam beaker glass lalu ditambahkan dengan aquadest hingga volume larutan 80 ml. 2 Beaker glass diletakkan di atas magnetic stirrer, dan diletakkan pH elektroda di dalam beaker gelas, kemudian stirrer dihidupkan dan kecepatan diatur sedemikian rupa hingga sampel tercampur sempurna dengan aquadest. 3 Campuran dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N hingga pH mencapai 4,8 ± 0,02. 4 Analisis M-Alkalinity dilakukan untuk Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit LCPKS dan limbah fermentasi pada Jar fermentor. 5 M-Alkalinity dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: M-Alkalinity mg NaHCO 3 L = Sampel Vol 50000 x M x terpakai yang Vol.HCl HCl 3.3.1.3 Analisis Total Solids TS Adapun prosedur analisis Total Solids TS adalah [36]: 1 Cawan penguap kosong yang telah dibersihkan, dipanaskan pada 105 o C di dalam oven selama 1 jam. Apabila akan dilanjutkan untuk analisis zat tersuspensi organik, cawan dipanaskan pada 550 o C, selama 1 jam. 2 Cawan didinginkan selama 15 menit di dalam desikator, lalu ditimbang. 3 Sampel dikocok merata, lalu dituangkan ke dalam cawan. Volume sampel diatur sehingga berat residu antara 2,5-200 mg. 3.1 Universitas Sumatera Utara 26 4 Cawan berisi sampel dimasukkan ke dalam oven, suhu 98 o C untuk mencegah percikan akibat didihan air di dalam cawan. Namun bila volum sampel kecil dan dinding cawan cukup tinggi maka langkah ini tidak perlu. 5 Pengeringan diteruskan di dalam oven dengan suhu 103-105 o C selama 1 jam. 6 Cawan yang berisi residu zat padat tersebut didinginkan di dalam desikator sebelum ditimbang. 7 Langkah 5 dan 6 diulang sampai didapat berat yang konstan atau berkurang berat lebih kecil 4 berat semula atau 0,5 mg, biasanya pemanasan 1-2 jam sudah cukup. Penimbangan harus dikerjakan dengan cepat untuk mengurangi galat. 8 Kandungan TS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A talL padatan to mg   Keterangan: A = berat residu kering + cawan porselen, mg B = berat cawan porselen, mg 3.3.1.4 Analisis Volatile Solids VS Adapun prosedur analisis Volatile solids VS adalah [36]: 1 Cawan penguap setelah dari TS dipanaskan dengan menggunakan muffle furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 2 Setelah itu cawan penguap didinginkan di dalam desikator hingga mencapai suhu kamar. 3 Berat cawan penguap ditimbang. 4 Kandungan VS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A latilL padatan vo mg   Keterangan: A = berat residu+cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.3.1.5 Analisis Total Suspended Solids TSS Adapun prosedur analisis Total Suspended Solids TSS adalah [36]: 1 Berat kertas saring kering yang digunakan ditimbang. 2 Kertas saring dibasahi dengan sedikit air suling. 3.2 3.3 Universitas Sumatera Utara 27 3 Sampel diaduk dengan magnetic stirrer untuk memperoleh sampel yang lebih homogen. 4 Sampel dipipetkan ke penyaringan dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan magnetic stirer. 5 Kertas saring dicuci atau disaring dengan 3 x 10 ml aquadest. 6 Kertas saring dipindahkan secara hati-hati dari peralatan penyaring ke wadah timbang dengan aluminium sebagai penyangga. 7 Dikeringkan di dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, didinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan massanya. 8 Tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan penimbangan diulangi sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4 terhadap penimbangan sebelumnya atau 0,5 mg. 9 Kandungan TSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A totalL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat kertas saring + berat residu, mg B = berat kertas saring, mg 3.3.1.6 Analisis Volatile Suspended Solids VSS Adapun prosedur analisis Volatile Solids VSS adalah [36]: 1 Sampel residu hasil analisis TSS dibakar mengunakan api bunsen di dalam cawan porselen yang telah dikering dan diketahui beratnya. 2 Setelah terbakar sempurna atau bebas asap, selanjutnya sampel diabukan di dalam furnace pada suhu 550 o C selama 1 jam. 3 Setelah 1 jam, furnace dimatikan dan sampel diambil setelah suhu furnace sekitar 100 o C dan disimpan di dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 4 Kandungan VSS dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: mL sampel, volume 1000 B - A volatilL rsuspensi padatan te mg   Keterangan: A = berat residu + cawan porselen sebelum pembakaran, mg B = berat residu + cawan porselen setelah pembakaran, mg 3.4 3.5 Universitas Sumatera Utara 28 3.3.1.7 Analisis Chemical Oxygen Demand COD Analisis ini dilakukan dengan Metode Open Reflux. Adapun prosedur analisis Chemical Oxygen Demand COD adalah [36]: 1 Dimasukkan 10 ml contoh uji ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2 Ditambahkan 0,2 g serbuk raksa II sulfat HgSO 4 dan beberapa batu didih. 3 Ditambahkan 5 ml larutan kalium dikromat, K 2 Cr 2 O 7 0,25 N. 4 Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat H 2 SO 4 – perak sulfat Ag 2 SO 4 perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5 Dihubungkan dengan pendingin Liebig dan dididihkan di atas hot plate selama 2 jam. 6 Didinginkan dan dicuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh uji menjadi lebih kurang 70 ml. 7 Didinginkan sampai temperatur kamar, ditambahkan indikator ferroin 2 sampai dengan 3 tetes, dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat atau FAS 0,1 N sampai warna merah kecoklatan, dicatat kebutuhan larutan FAS. 8 Langkah 1 sampai dengan 7 dilakukan terhadap air suling sebagai blanko. Kebutuhan larutan FAS dicatat. Analisis blanko ini sekaligus melakukan pembakuan larutan FAS dan dilakukan setiap penentuan COD. 9 Kandungan COD dapat dihitung berdasarkan rumus sebagai berikut: sampel ml N8000 B A O mgl 2   Keterangan: A = ml FAS untuk titrasi blanko B = ml FAS untuk titrasi sampel N = Normalitas FAS 8000 = berat miliekivalen oksigen  1000 mll 3.6 Universitas Sumatera Utara 29

3.3.2 Loading Up dan Operasi Target

Adapun prosedur loading up dan operasi target adalah: 1 Starter asidogenesis sebanyak 2 L dimasukkan ke dalam fermentor. 2 Bahan baku LCPKS dimasukkan ke dalam tangki umpan. 3 Kecepatan di dalam tangki umpan LCPKS segar diatur hingga kecepatan 150 rpm agar larutan LCPKS akan tercampur dengan baik. 4 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari selama 15 hari. 5 Bahan baku LCPKS dialirkan dari tangki umpan ke dalam fermentor. 6 Suhu di dalam fermentor dijaga pada suhu kamar dengan kecepatan pengadukan pada 250 rpm. 7 Setelah 15 hari, percobaan dilanjutkan untuk HRT 15, 10, 5 dan 4 masing- masing selama 15 hari. Lakukan analisis untuk tiap HRT. 8 pH di dalam fermentor di atur 6,0 dengan penambahan NaHCO. 9 Diatur pengembalian sludge dari keluaran fermentor dengan variasi rasio recycle sludge 0, 15, 25, dan 35 masing-masing selama 15 hari 10 Dilakukan analisis untuk setiap run.

3.3.3 Prosedur Recycle

1. Keluaran fermentor discharge dipindahkan ke dalam gelas ukur 1000 ml.

2. Keluaran fermentor discharge dibiarkan selama 6 jam hingga terjadi sedimentasi. 3. Bagian yang jernih dipisahkan dengan bagian yang mengendap. 4. Lumpur bagian bawah diambil sebanyak ±25 dan dikembalikan ke dalam tangki umpan.

3.3.4 Pengujian Sampel Sampling

Adapun prosedur yang dilakukan untuk pengujian sampel adalah sama seperti prosedur yang dilakukan untuk analisis bahan baku, ditambah dengan analisis VFA, sedangkan analisis gas dilakukan jika pada penelitian ada terbentuk gas yaitu gas CO 2 dan H 2 S. Universitas Sumatera Utara 30 Tabel 3.1 Jadwal Analisis Influent dan Effluent Hari ke Analisis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 pH M-Alkalinity TS VS TSS VSS COD VFA Gas Keterangan: = Analisis influent = Analisis effluent

3.4 FLOWCHART PENELITIAN

3.4.1 Flowchart Prosedur Analisis Bahan Baku Limbah Cair Pabrik Kelapa

Sawit LCPKS dan Pengujian Sampel Sampling 3.4.1.1 Flowchart Prosedur Analisis pH Mulai Selesai Dilakukan kalibrasi pH meter Dicuci bagian elektroda dari pH meter dengan aquadest Dimasukkan elektoda ke dalam sampel Ditunggu sampai nilai bacaan pH meter konstan Apakah bacaan pH meter sudah konstan? Dicatat nilai bacaan Tidak Ya Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Analisis pH Universitas Sumatera Utara 31 3.4.1.2 Flowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity Mulai Dimasukkan 5 ml sampel ke dalam beaker glass Selesai Dicatat volume HCl yang terpakai Ditambahkan aquadest hingga volume larutan menjadi 80 ml Diaduk campuran hingga homogen dengan magnetic stirrer Dimasukkan pH elektroda ke dalam beaker glass Apakah bacaan pH mencapai 4,8 ±0,02 ? Dititrasi campuran dengan HCl 0,1 N Tidak Ya Dihitung nilai alkalinitas menggunakan persamaan 3.1 Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisis M-Alkalinity Universitas Sumatera Utara 32 3.4.1.3 Flowchart Prosedur Analisis Total Solids TS Mulai Dipanaskan cawan penguap selama 2 jam pada suhu 105 o C Diambil sampel dan masukkan ke dalam cawan Selesai Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Dimasukkan cawan berisi sampel ke oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya Dihitung nilai total solids TS menggunakan persamaan 3.2 Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisis Total Solids TS Universitas Sumatera Utara 33 3.4.1.4 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Solids VS Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan Dihitung nilai volatile solids VS menggunakan persamaan 3.3 Gambar 3.5 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Solids VS 3.4.1.5 Flowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids TSS Mulai Ditimbang kertas saring kering yang digunakan Dibasahi kertas saring dengan sedikit air suling Diaduk sampel dengan magnetic stirrer hingga homogen Dipipetkan sampel ke penyaringan Dicuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL aquadest A Universitas Sumatera Utara 34 Selesai Dimasukkan sampel ke dalam oven pada suhu 103-105 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap selama 15 menit di dalam desikator Ditimbang berat cawan Apakah berat cawan sudah konstan? Tidak Ya A Dipindahkan kertas saring secara hati-hati ke wadah timbang aluminium Dihitung nilai total suspended solids TSS menggunakan persamaan 3.4 Gambar 3.6 Flowchart Prosedur Analisis Total Suspended Solids TSS 3.4.1.6 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids VSS Mulai Dimasukkan cawan hasil analisis TSS ke dalam furnace Selesai Dipanaskan pada suhu 550 o C selama 1 jam Didinginkan cawan penguap di dalam desikator hingga suhunya mencapai suhu kamar Ditimbang berat cawan Dihitung nilai volatile suspended solids VSS menggunakan persamaan 3.5 Gambar 3.7 Flowchart Prosedur Analisis Volatile Suspended Solids VSS Universitas Sumatera Utara 35 3.4.1.7 Flowchart Prosedur Analisis Chemical Oxygen Demand COD Dimasukkan 10 ml sampel ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 15 ml pereaksi asam sulfat-sulfat perak perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin Mulai Apakah waktu reaksi sudah 2 jam? Ditambahkan 0,2 g serbuk HgSO 4 dan beberapa batu didih Ditambahkan 5 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 0,25 N Dihubungkan dengan pendingin leibig dan dipanaskan di atas hot plate selama 2 jam Didinginkan dengan menambahkan aquadest hingga volume menjadi ± 70 ml Ditambahkan indikator ferroin Dititrasi dengan larutan FAS 0,1 N Apakah sudah berwarna merah kecoklatan? Selesai Ya Ya Tidak Tidak Dihitung nilai chemical oxygen demand COD menggunakan persamaan 3.6 Gambar 3.8 Flowchart Prosedur Analisis Chemical Oxygen Demand COD Universitas Sumatera Utara 36

3.4.2 Flowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target

Selesai Diatur kecepatan pengadukan tangki pengumpanan pada 150 rpm Diatur pengembalian sludge dengan variasi 0, 15, 25 dan 35 HRT awal dimulai dengan HRT 20 hari selama 15 hari Dilakukan analisa pH, M-Alkalinity, ,TS,VS,TSS, VSS, COD, dan VFA untuk setiap run Apakah masih ada Variasi recycle sludge? Tidak Ya Diatur kecepatan pengadukan fermentor pada 250 rpm Dimasukkan LCPKS ke dalam tangki pengumpanan Dimasukkan starter sebanyak 2 L ke dalam fermentor Mulai Suhu fermentor dijaga pada suhu kamar dan pH dijaga 6 dengan penambahan NaHCO 3 Dilanjutkan loading-up hingga HRT = 4 Gambar 3.9 Flowchart Prosedur Loading Up dan Operasi Target Universitas Sumatera Utara 37

3.4.3 Flowchart Prosedur Recycle

Gambar 3.10 Flowchart Prosedur Recycle

3.5 JADWAL PENELITIAN

Pelaksanaan penelitian direncanakan selama 7 tujuh bulan. Jenis kegiatan dan jadwal pelaksanaannya dapat dilihat pada Tabel 3.1. Universitas Sumatera Utara 38 Tabel 3.2 Jenis Kegiatan dan Jadwal Pelaksanaan Penelitian No . Kegiatan Bulan ke 1 Bulan ke-2 Bulan ke-3 Bulan ke-4 Bulan ke-5 Bulan ke-6 Bulan ke-7 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1. Persiapan penelitian 2. Survei dan pembelian bahan 3. Pelaksanaan penelitian dan pengumpulan data 4. Kompilasi data dan penarikan kesimpulan 5. Penulisan karya ilmiah 6. Penulisan karya ilmiah Universitas Sumatera Utara 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 KARAKTERISASI LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT

Bahan baku LCPKS yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari fat pit PTPN IV PKS Adolina. Analisis karakteristik LCPKS dilakukan untuk mengetahui potensinya sebagai substrat dalam proses digestasi anaeobik. Adapun hasil analisis karakteristik dari LCPKS dapat dilihat pada Tabel 4.1. Tabel 4.1 Hasil Analisis Karakteristik LCPKS dari PTPN IV PKS Adolina No Parameter Satuan Hasil Uji Metode Uji

1. pH

- 3,5 –4,7 APHA 4500-H

2. Chemical Oxygen

Demand COD mgL 41.818 SNI 06 –6989.15–2004

3. Total Solid TS

mgL 16.040 –61.000 APHA 2540B

4. Volatile Solid VS

mgL 16.060 –52.360 APHA 2540E

5. Total Suspended

Solid TSS mgL 2.920 –24.700 APHA 2540D

6. Volatile Suspended

Solid VSS mgL 9.100 –22.680 APHA 2540E

7. Lemak

31,80 Ekstraksi Sokletasi

8. Protein

0,14 Kjeldahl

9. Karbohidrat

1,99 Lane Eynon 10. Volatile fatty acids - Asam asetat - Asam propionat - Asam butirat mgL 1.508,987 560,030 1.088,613 Laporan hasil uji laboratorium terlampir Tabel 4.1 menunjukkan karakteristik LCPKS yang kaya akan bahan organik dilihat dari nilai COD yang tinggi yaitu 41.818. LCPKS bersifat asam dengan pH 3,5 - 4,5 dengan warna coklat dan cukup kental. COD yang tinggi dan pH yang rendah asam mengharuskan pengolahan LCPKS sehingga sesuai dengan standar baku mutu untuk limbah cair pabrik kelapa sawit. Sesuai peraturan Kementrian Lingkungan Hidup dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor: KEP 51-MENLH101995 tentang baku mutu limbah cair bagi kegiatan industri, Nilai baku mutu COD adalah 500 mgl dan pH 6-9 [21]. Selain itu, pengolahan LCPKS dibutuhkan untuk aplikasinya sebagai pupuk pada perkebunan disekitar pabrik. Universitas Sumatera Utara