11
mengontrol bentuk Pujianto, 2009. Material hasil sintesis melalui metode hidrotermal juga lebih homogen karena prosesnya terjadi secara perlahan lahan
Yanagisawa Ovenstone, 1999. Teknik ini juga memudahkan fabrikasi, bahkan pada material kompleks dengan sifat fisik maupun kimia yang ekstrim.
Pertumbuhan kristal dengan metode hidrotermal terjadi dalam sebuah alat yang terbuat dari tabung baja yang disebut autoclave. Pada umumnya, alat ini
berbentuk tabung silinder yang berdinding tebal yang memiliki hermetic seal yang bertujuan agar tahan terhadap suhu tinggi dan tekanan dalam periode tertentu.
Autoclave ini harus inert terhadap larutan untuk mencegah terjadinya reaksi antara dinding dan bagian yang dimasukkan ke dalamnya. Selain itu juga harus
diperhatikan apabila zat yang dimasukkan bersifat korosi. Untuk mencegah terjadinya korosi, pada umumnya autoclave diberi tambahan berupa protective
insert. Bagian ini dapat terbuat dari tembaga, emas, perak, titanium, kaca, kuarsa atau teflon tergantung temperatur yang akan digunakan Akhmad et al., 2004.
Bagian dari autoclave, baja dan tabung teflon dapat dilihat pada Gambar 2.
Gambar 2. Bagian Autoclave, Baja dan Tabung Teflon
Lapisan Teflon Tutup tabung baja
Larutan yang direaksikan Tabung baja
12
4. Metode X-Ray Diffraction XRD
Spektroskopi X-Ray Diffraction atau XRD merupakan salah satu metode karakterisasi material kristalin untuk menentukan parameter kisi dan struktur
kristal Handayani Haryadi, 1998. Difraktogram XRD dapat digunakan untuk melakukan identifikasi dan analisis struktur kristal berdasarkan puncak-puncak
difraksi yang muncul. Fase kristal dapat diidentifikasi berdasarkan jarak antar bidang d
hkl
atau sudut refleksi puncak 2 yang berhubungan. Pola difraksi standar yang umumnya digunakan adalah JCPDS file Join Commite on Powder
Diffraction Standard atau ASTM American Society for Testing Materials. Cara kerja XRD yaitu cahaya monokromatik sinar-X ttembakkan pada
kristal, satu pantulan atau difraksi dari variasi sudut sinar-X akan menunjukkan sinar mula-mula, jika seberkas sinar-X menumbuk partikel berukuran atom maka
sinar tersebut akan dipantulkan oleh partikel atomik yang ditumbuknya. Bragg menunjukkan bahwa lebih mudah untuk memperhatikan sinar-X yang direfleksi
dari setumpuk bidang dalam kristal karena hanya bergantung pada sudut tertentu yang ditentukan oleh panjang gelombang sinar-X dan ruang antar bidang dalam
kristal itu. Variabel ini dapat dihubungkan melalui persamaan Bragg Smallman, 1991 pada Persamaan 1.
….....................................1 Dimana, n = orde
λ = panjang gelombang sinar monokromatis d = jarak antar bidang kristal
θ = sudut pola difraksi
13
Gambar 3. Ilustrasi Hukum Bragg
5. Metode FTIR
Spektroskopi infra merah merupakan metode analisis yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus organik maupun gugus anorganik.
Analisis FTIR digunakan untuk analisis kualitatif gugus fungsional suatu material. Spektrum serapan infra merah suatu senyawa bersifat khas, artinya senyawa yang
berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula. Serapan infra merah berkaitan dengan vibrasi molekul atau atom, dan hanya radiasi dengan frekuensi
yang sama dengan frekuensi vibrasi tersebut akan diserap. Atom dan molekul dalam suatu senyawa berisolasi atau bervibrasi dengan frekuensi sekitar 10
13
-10
14
hitungan per detik hpd. Vibrasi molekul atau atom menyebabkan jarak antar atom berubah karena pergerakan atom menyebabkan atom-atom mengalami
pergantian berkala satu sama lain. Sampel analisis FTIR padat dapat berupa kristal, gel, amorf, serbuk dan lain-lain. Ada tiga cara yang dapat dilakukan untuk
mencatat spektra bentuk padatan antara lain metode pellet KBr, metode mull dan bentuk filmlapis tipis Sastrohamidjojo, 2007. Analisis FTIR pada penelitian ini
digunakan untuk mempelajari efektivitas kalsinasi dan perubahan gugus fungsional pada material N-TiO
2
.
