13
Gambar 3. Ilustrasi Hukum Bragg
5. Metode FTIR
Spektroskopi infra merah merupakan metode analisis yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus organik maupun gugus anorganik.
Analisis FTIR digunakan untuk analisis kualitatif gugus fungsional suatu material. Spektrum serapan infra merah suatu senyawa bersifat khas, artinya senyawa yang
berbeda akan mempunyai spektrum yang berbeda pula. Serapan infra merah berkaitan dengan vibrasi molekul atau atom, dan hanya radiasi dengan frekuensi
yang sama dengan frekuensi vibrasi tersebut akan diserap. Atom dan molekul dalam suatu senyawa berisolasi atau bervibrasi dengan frekuensi sekitar 10
13
-10
14
hitungan per detik hpd. Vibrasi molekul atau atom menyebabkan jarak antar atom berubah karena pergerakan atom menyebabkan atom-atom mengalami
pergantian berkala satu sama lain. Sampel analisis FTIR padat dapat berupa kristal, gel, amorf, serbuk dan lain-lain. Ada tiga cara yang dapat dilakukan untuk
mencatat spektra bentuk padatan antara lain metode pellet KBr, metode mull dan bentuk filmlapis tipis Sastrohamidjojo, 2007. Analisis FTIR pada penelitian ini
digunakan untuk mempelajari efektivitas kalsinasi dan perubahan gugus fungsional pada material N-TiO
2
.
14
6. Metode Uv-Vis
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk mengukur panjang gelombang dan intensitas penyerapan sinar UV dan sinar tampak. Analisis yang digunakan pada
spektroskopi ini didasarkan pada interaksi antara molekul dengan sinar. Nilai energi celah pita dapat ditentukan dengan menggunakan teknik Kubelka Munk
Morales Pena, 2007 dengan cara menghubungkan energi celah pita E
g
dengan nilai reflektansi dari sampel. Nilai energi celah pita dapat digunakan untuk mengetahui perubahan sifat elektronik dari material hasil sintesis.
Energi celah pita N-TiO
2
dapat ditentukan energi celah pita yang dihasilkan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse
Reflectance. Metode ini didasarkan pada pengukuran intensitas UV-Vis yang direfleksikan oleh sampel. Reflektansi yang terukur dinyatakan dalam persmaan
berikut Morales Pena, 2007:
….....................................2 Nilai ini akan digunakan untuk mengetahui persamaan Kubelka Munk:
….....................................3 Persamaan ini memiliki hubungan dengan parameter k koefisien absorbansi dan
s koefisien hamburan reflektansi difusi, FR’∞=ks , sehingga persamaan
selanjutnya dapat ditulis:
….....................................4
15
Dimana k= A E-Eg
γ
dengan A adalah tetapan dan nilai γ = 2 adat ½, sehingga
persamaan tersebut kemudian dapat dijabarkan lagi menjadi Persamaan 5: ….....................................5
….....................................6 Dimana E= hv maka dengan metode ini energi celah pita diperoleh dari grafik
hubungan antara hv eV vs FR’∞hv . Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat FR’∞ hv =0, yang diperoleh dari persamaan regresi
linier kurva tersebut.
7. Isoterm Adsorpsi-Desorpsi N
2
Isoterm adsorpsi-desorpsi N
2
digunakan untuk mengkarakterisasi porositas material. Jika suatu padatan dilewati gas dengan tekanan tertentu, gas akan
mengalami penetrasi ke dalam pori padatan. Grafik jumlah gas yang teradsorp V versus tekanan P saat proses adsorpsi pada temperatur konstan disebut isoterm
adsorpsi. Proses adsorpsi diklasifikasikan dalam dua kategori: adsorpsi fisika dan adsorpsi kimia. Adsorsi fisika yang sering juga disebut adsorpsi Van der Waals
dihasilkan dari interaksi molekuler, sedangkan adsorpsi kimia dihasilkan dari interaksi-interaksi kimia yang spesifik antara adsorbat dengan adsorben dengan
energi yang menyertai terjadinya ikatan kimia. Isoterm adsorpsi menurut klasifikasi Brunair-Deming-Teller BDDT
dapat diklasifikasikan dalam enam tipe Gambar 4.
Kategori