25
3. Bagan Penelitian
Akuades 4 mL HCL 36 4 mL
Aduk 10 menit
Campuran homogen 1
Dodesilamin 2 mL Aduk 30 menit
Campuran homogen 2
TiCl
4
4 mL
Campuran homogen 3
Aduk 30 menit
Dimasukkan teflon
Oven 12 jam 110°, 120°dan 150° C
Kalsinasi 3 jam pada temperatur 450°C
Karakterisasi •
XRD •
FTIR •
UV-Vis •
Isoterm adsorpsi desorpsi N
2
Gambar 6. Skema Kerja Penelitian
26
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
A. Sintesis N-TiO
2
dengan metode hidrotermal
Pada penelitian ini nanopartikel TiO
2
yang terdadah nitrogen disintesis. Pendadahan nitrogen diharapkan mampu meningkatkan aktivitas fotokatalik TiO
2
dengan penurunan energi celah pita, sehingga elektron mampu pindah ke pita konduksi dengan lebih mudah. Sintesis dilakukan dengan metode hidrotermal
menggunakan dodesilamin sebagai sumber nitrogen, TiCl
4
sebagai sumber Ti, akuades sebagai pelarut dan HCl sebagai pengarah struktur untuk mendapatkan
nanosferis TiO
2
. Reaksi hidrotermal penggunaan air sebagai pelarut di atas titik didihnya harus dilakukan pada sistem tertutup, hal ini dilakukan untuk mencegah
hilangnya pelarut saat proses pemanasan. Pada proses hidrotermal yang pertama dilakukan adalah mencampurkan 4
mL akuades dengan 4 mL HCl 36 dan diaduk selama 10 menit. Setelah itu, ke dalam larutan tersebut ditambahkan larutan dodesilamin 2 mL tetes demi tetes
sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit hingga diperoleh larutan homogen. Pada proses ini akan terjadi pembentukan misel dodesilamin. Setelah itu, ke dalam
larutan tersebut ditambahkan sedikit demi sedikit larutan TiCl
4
sambil dilakukan pengadukan selama 30 menit. Penambahan ini dimaksudkan untuk menghindari
terjadinya penggumpalan partikel. Campuran dari semua larutan tersebut merupakan larutan prekursor. Larutan prekursor tersebut kemudian dimasukkan
ke dalam tablung teflon. Teflon ditutup dengan rapat agar ketika dilakukan pengovenan, uap dari larutan prekursor tidak keluar. Pengovenan dilakukan 12
27
jam pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Hasil dari perlakuan tersebut berupa gumpalan berwarna putih. Gumpalan tersebut kemudian digerus dan
dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction XRD untuk menentukan struktur kristal,
ukuran partikel dan parameter kisi. Selain itu juga dilakukan karakterisasi dengan menggunakan spektroskopi infra merah untuk mempelajari perubahan gugus
fungsional dan efektivitas kalsinasi pada N-TiO
2,
spektroskopi UV-Vis untuk menganalisis besarnya energi celah pita E
g
, dan analisa isoterm adsorpsi- desorpsi untuk menentukan luas permukaan spesifik dan distribusi ukuran pori.
B. Karakterisasi N-TiO
2
Hasil Sintesis dengan Metode Hidrotermal 1. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction XRD
Analisis struktur dan parameter kisi kristal dari nanopartikel N-TiO
2
dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD dengan sumber radiasi Cu-
Kα λ =1,5406 Å, pada kisaran 20-90°. Pola difraksi XRD sampel N-TiO
2
Gambar 7 menunjukkan bahwa senyawa N-TiO
2
yang disintesis pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C sebelum dikalsinasi menunjukkan adanya fase rutile
pada ketiga sampel dan fase anatase pada sampel yang disintesis pada temperatur 120°C dan 150°C. Selain terdapat fase rutile dan anatase juga muncul puncak-
puncak yang berasal dari fase organik dari dodesilamin. Hail dari XRD ini nantinya dibandingkan dengan hasil FTIR.
Kategori