21
C. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Waktu penelitian
Waktu penelitian: 3 bulan
2. Tempat penelitian
Tempat penelitian: Laboratorium penelitian kimia FMIPA UNY
D. Prosedur Penelitian 1. Sintesis nanopartikel N-TiO
2
dengan metode hidrotermal
a. Sebanyak 4 mL akuades ditambahkan pada 4 mL larutan HCl 36, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 10 menit sampai larutan
homogen. b. Ke dalam larutan 1.a, ditambahkan 2 mL dodesilamin dan diaduk dengan
pengaduk magnet selama 30 menit hingga terbentuk struktur misel. c. Ke dalam larutan 1.b, ditambahkan 4 mL TiCl
4
dan diaduk selama 30 menit dengan menggunakan pengaduk magnet sampai larutan homogen.
d. Larutan yang telah homogen dimasukkan ke dalam tabung teflon dan ditutup dengan rapat.
e. Tabung teflon yang berisi larutan dipanaskan selama 12 jam pada temperatur 110°C.
f. Padatan yang berada dalam tabung teflon dikeluarkan dan dikalsinasi selama 3
jam pada temperatur 450°C. g. Langkah kegiatan a-f diulang dengan variasi pada langkah e yaitu dengan
temperatur 120°C dan 150°C.
22
2. Karakterisasi dan Analisis a. Difraksi Sinar-X Serbuk Powder X-Ray DiffractionXRD
Analisis XRD dilakukan untuk menentukan struktur kristal, ukuran partikel, dan parameter kisi. Pola difraksi standar yang digunakan adalah JCPDS
file Join Commite on Powder Diffraction Standard. Analisis dilakukan pada kondisi 2
= 20-90º dengan kecepatan scanning 2ºdetik. Instrumen XRD menggunakan sumbe
r radiasi sinar X dari CuKα λ = 1,54060 Å. Fase kristal diidentifikasi berdasarkan jarak antar bidang d
hkl
atau sudut refleksi puncak 2 yang berhubungan. Perhitungan ukuran partikel dapat ditentukan dengan
menggunakan persamaan Debye-Scherrer Sutanding, 2008:
….....................................9 Perbandingan rasio fase anatase A terhadap fase rutile R dihitung secara relatif
dengan membandingkan intensitas puncak difraksi kedua bidang tersebut dengan persamaan Gonzales, 1996:
….....................................10 Dengan I
101
adalah intensitas refleksi bidang anatase dan I
110
adalah intensitas bidang rutile. Perhitungan parameter kisi kristal dilakukan dengan menggunakan
progam Universal Filter U-Fit.
b. Spektroskopi Infra Merah
Analisis FTIR dalam penelitian ini digunakan untuk menentukan perubahan gugus fungsional dan efektivitas kalsinasi pada sampel N-TiO
2
.
23
Sampel N-TiO
2
berupa serbuk, serbuk dari sampel dicampur dengan KBr dan ditekan untuk menghasilkan pelet. Pelet kemudian discan pada kisaran panjang
gelombang 4000-400 cm
-1
menggunakan FTIR Termo Nicolet Avatar 360 IR. KBr murni digunakan sebagai standar untuk setiap analisis.
c. Spektroskopi UV-Vis
Analisis UV-Vis dilakukan untuk karakterisasi absorpsi sampel untuk menentukan jenis transisi elektronik dari sampel N-TiO
2
. Analisis UV-Vis juga digunakan untuk menentukan energi celah pita E
g
dari sampel N-TiO
2
. Karakterisasi dilakukan dengan UV Pharmaspec UV-Vis Spectrophotometer
Specular Refectance dengan sumber sinar halogen. Pada penelitian ini analisis dilakukan terhadap lapis tipis pada kaca substrat dengan standar kaca substrat.
Karakter absorpsi dilakukan pada kisaran 200-800 nm dengan kecepatan scanning 2 nmdetik.
Energi celah pita N-TiO
2
dapat ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse Reflectance. Data spektrum UV-Vis Diffuse
Reflectance berupa kurva hubungan antara reflektansi R dengan panjang gelombang λ atau absorbansi A dengan panjang gelombang λ . Energi celah
pita dapat ditentukan dengan menggunakan grafik hubungan antara energi foton hv dengan FR’∞hv
12
yang terdapat pada Persamaan 6. Grafik yang diperoleh disinggunggkan dengan garis linier untuk mengetahui besar energi celah pita.
Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat FR’∞hv
12
=0, yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut.