Kerangka Berpikir KAJIAN PUSTAKA

21

C. Waktu dan Tempat Penelitian 1. Waktu penelitian

Waktu penelitian: 3 bulan

2. Tempat penelitian

Tempat penelitian: Laboratorium penelitian kimia FMIPA UNY

D. Prosedur Penelitian 1. Sintesis nanopartikel N-TiO

2 dengan metode hidrotermal a. Sebanyak 4 mL akuades ditambahkan pada 4 mL larutan HCl 36, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 10 menit sampai larutan homogen. b. Ke dalam larutan 1.a, ditambahkan 2 mL dodesilamin dan diaduk dengan pengaduk magnet selama 30 menit hingga terbentuk struktur misel. c. Ke dalam larutan 1.b, ditambahkan 4 mL TiCl 4 dan diaduk selama 30 menit dengan menggunakan pengaduk magnet sampai larutan homogen. d. Larutan yang telah homogen dimasukkan ke dalam tabung teflon dan ditutup dengan rapat. e. Tabung teflon yang berisi larutan dipanaskan selama 12 jam pada temperatur 110°C. f. Padatan yang berada dalam tabung teflon dikeluarkan dan dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. g. Langkah kegiatan a-f diulang dengan variasi pada langkah e yaitu dengan temperatur 120°C dan 150°C. 22

2. Karakterisasi dan Analisis a. Difraksi Sinar-X Serbuk Powder X-Ray DiffractionXRD

Analisis XRD dilakukan untuk menentukan struktur kristal, ukuran partikel, dan parameter kisi. Pola difraksi standar yang digunakan adalah JCPDS file Join Commite on Powder Diffraction Standard. Analisis dilakukan pada kondisi 2 = 20-90º dengan kecepatan scanning 2ºdetik. Instrumen XRD menggunakan sumbe r radiasi sinar X dari CuKα λ = 1,54060 Å. Fase kristal diidentifikasi berdasarkan jarak antar bidang d hkl atau sudut refleksi puncak 2 yang berhubungan. Perhitungan ukuran partikel dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan Debye-Scherrer Sutanding, 2008: ….....................................9 Perbandingan rasio fase anatase A terhadap fase rutile R dihitung secara relatif dengan membandingkan intensitas puncak difraksi kedua bidang tersebut dengan persamaan Gonzales, 1996: ….....................................10 Dengan I 101 adalah intensitas refleksi bidang anatase dan I 110 adalah intensitas bidang rutile. Perhitungan parameter kisi kristal dilakukan dengan menggunakan progam Universal Filter U-Fit.

b. Spektroskopi Infra Merah

Analisis FTIR dalam penelitian ini digunakan untuk menentukan perubahan gugus fungsional dan efektivitas kalsinasi pada sampel N-TiO 2 . 23 Sampel N-TiO 2 berupa serbuk, serbuk dari sampel dicampur dengan KBr dan ditekan untuk menghasilkan pelet. Pelet kemudian discan pada kisaran panjang gelombang 4000-400 cm -1 menggunakan FTIR Termo Nicolet Avatar 360 IR. KBr murni digunakan sebagai standar untuk setiap analisis.

c. Spektroskopi UV-Vis

Analisis UV-Vis dilakukan untuk karakterisasi absorpsi sampel untuk menentukan jenis transisi elektronik dari sampel N-TiO 2 . Analisis UV-Vis juga digunakan untuk menentukan energi celah pita E g dari sampel N-TiO 2 . Karakterisasi dilakukan dengan UV Pharmaspec UV-Vis Spectrophotometer Specular Refectance dengan sumber sinar halogen. Pada penelitian ini analisis dilakukan terhadap lapis tipis pada kaca substrat dengan standar kaca substrat. Karakter absorpsi dilakukan pada kisaran 200-800 nm dengan kecepatan scanning 2 nmdetik. Energi celah pita N-TiO 2 dapat ditentukan dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis Diffuse Reflectance. Data spektrum UV-Vis Diffuse Reflectance berupa kurva hubungan antara reflektansi R dengan panjang gelombang λ atau absorbansi A dengan panjang gelombang λ . Energi celah pita dapat ditentukan dengan menggunakan grafik hubungan antara energi foton hv dengan FR’∞hv 12 yang terdapat pada Persamaan 6. Grafik yang diperoleh disinggunggkan dengan garis linier untuk mengetahui besar energi celah pita. Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat FR’∞hv 12 =0, yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut.