27
jam pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C. Hasil dari perlakuan tersebut berupa gumpalan berwarna putih. Gumpalan tersebut kemudian digerus dan
dikalsinasi selama 3 jam pada temperatur 450°C. Karakterisasi sampel dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction XRD untuk menentukan struktur kristal,
ukuran partikel dan parameter kisi. Selain itu juga dilakukan karakterisasi dengan menggunakan spektroskopi infra merah untuk mempelajari perubahan gugus
fungsional dan efektivitas kalsinasi pada N-TiO
2,
spektroskopi UV-Vis untuk menganalisis besarnya energi celah pita E
g
, dan analisa isoterm adsorpsi- desorpsi untuk menentukan luas permukaan spesifik dan distribusi ukuran pori.
B. Karakterisasi N-TiO
2
Hasil Sintesis dengan Metode Hidrotermal 1. Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction XRD
Analisis struktur dan parameter kisi kristal dari nanopartikel N-TiO
2
dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction XRD dengan sumber radiasi Cu-
Kα λ =1,5406 Å, pada kisaran 20-90°. Pola difraksi XRD sampel N-TiO
2
Gambar 7 menunjukkan bahwa senyawa N-TiO
2
yang disintesis pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C sebelum dikalsinasi menunjukkan adanya fase rutile
pada ketiga sampel dan fase anatase pada sampel yang disintesis pada temperatur 120°C dan 150°C. Selain terdapat fase rutile dan anatase juga muncul puncak-
puncak yang berasal dari fase organik dari dodesilamin. Hail dari XRD ini nantinya dibandingkan dengan hasil FTIR.
28
Meas. data:213-xrd-2016Data 1 BG data:213-xrd-2016Data 1
Calc. data:213-xrd-2016Data 1
2-theta deg Int
ensit y
count s
20 40
60 80
200 400
600 800
1000 1200
Meas. data:214-xrd-2016Data 1 BG data:214-xrd-2016Data 1
Calc. data:214-xrd-2016Data 1
2-theta deg Int
ensit y
count s
20 40
60 80
200 400
600 800
1000
Meas. data:703-xrd-2016Data 1 BG data:703-xrd-2016Data 1
Calc. data:703-xrd-2016Data 1
2-theta deg Int
ensit y
cps
20 40
60 1000
2000 3000
4000
Gambar 7. Difraktogram XRD Senyawa N-TiO
2
pada Temperatur Hidrotermal 110°C a, 120°C b dan 150°C c Sebelum Dikalsinasi
Analisis XRD yang dilakukan terhadap N-TiO
2
hasil kalsinasi disajikan pada Gambar 8. Difraktogram pada Gambar 8 menunjukkan posisi puncak utama
fase kristal rutile dari senyawa N-TiO
2
yang disintesis secara berurutan pada temperatur 110°C, 120°C dan 150°C setelah kalsinasi pada temperature 450°C
a
Ru til
e
b
Ru til
e An
at as
e
An at
as e
Ru til
e
c
