Pengarangan sampel Pengabuan sampel Preparasi pereaksi Analisis kualitatif boraks dalam sampel

E. Tatacara Penelitian 1.

Pengambilan sampel Penelitian ini menggunakan empat belas sampel legendar yang diambil dari empat belas produsen legendar yang ada di kota Magelang.

2. Pengarangan sampel

Pengarangan sampel dilakukan dengan menggunakan cawan yang terbuat dari besi, 40 g sampel legendar dipanaskan hingga terbentuk arang yang berwarna hitam. ±

3. Pengabuan sampel

Arang diletakkan dalam cawan porselin lalu dimasukkan dalam tungku pengabuan. Hidupkan dan atur alat, setelah mencapai suhu ± 600 C alat dimatikan. Setelah dingin, keluarkan cawan dari tungku pengabuan dengan menggunakan penjepit.

4. Preparasi pereaksi

a. Biru bromotimol Larutkan 4 mg biru bromotimol dengan etanol 96 dalam labu takar 10 ml sampai tanda. b. Larutan kurkuma Maserasi 10 g rhizoma dari Curcuma longa, L yang telah dikeringkan dalam 60 ml etanol 90 selama 1 minggu. c. Kertas kunyit kertas turmeric Celupkan kertas putih yang tidak mengkilat ke dalam larutan kurkuma, kemudian dikeringkan. 28 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI d. Pembuatan larutan boraks Larutkan 1 g boraks dalam 16 ml aquadest, encerkan dengan aquadest secukupnya hingga 25,0 ml.

5. Analisis kualitatif boraks dalam sampel

a. Uji nyala api Abu dicampur dengan 1 ml asam sulfat P dan 1 ml etanol dalam sebuah cawan porselin, kemudian dinyalakan dengan api. Alkohol akan terbakar dengan nyala yang bagian tepinya berwarna hijau. Dengan cara yang sama dilakukan juga terhadap pembanding boraks. b. Uji biru gliserol bromotimol Larutkan sedikit abu ke dalam 2 ml aquadest. Jadikan larutan uji hampir netral terhadap biru bromotimol dengan menambahkan asam atau basa encer. Keadaan hampir netral dicapai ketika indikator biru bromotimol memberikan warna hijau pada larutan uji. Letakkan 1 ml larutan sampel dalam sebuah tabung uji kemudian tambahkan 5 tetes larutan gliserol, diperoleh warna kuning bila mengandung boraks. c. Uji Kertas kunyit Larutkan sedikit abu ke dalam 1 ml aquadest kemudian diasamkan dengan asam klorida encer. Celupkan sehelai kertas kunyit ke dalam larutan sampel, lalu dikeringkan dengan cara melilitkan kertas di sekeliling sisi luar dekat tepi mulut suatu tabung uji yang mengandung air, dan mendidihkan air itu selama 2-3 menit. Kertas yang semula berwarna kuning menjadi coklat kemerahan. 29 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI d. Spektrofotometri Visibel 1. Penetapan operating time. Sebanyak 1,0 ml larutan boraks ditambah 10 ml larutan kurkumin dan dipanaskan pada suhu 55 C–57 C sampai kering, kemudian tambahkan etanol secukupnya sampai 25,0 ml. Serapan larutan segera diukur pada panjang gelombang 524 nm selama satu jam, operating time ditandai dengan serapan yang mulai stabil. 2. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum. Sebanyak 1,0 ml larutan boraks ditambah 10 ml larutan kurkumin dan dipanaskan pada suhu 55 C– 57 C sampai kering, kemudian tambahkan etanol secukupnya sampai 25,0 ml. Larutan diukur serapannya setelah mencapai operating time pada panjang gelombang 500–600 nm. Panjang gelombang maksimal adalah panjang gelombang dimana terdapat serapan yang terbesar. 3. Penetapan serapan sampel. Kurang lebih 100 g sampel ditambahkan 300 ml aquadest panas, kemudian dihaluskan. Ditambahkan 20 ml asam klorida 4 N dan dipanaskan di atas penangas air selama 10 menit sambil diaduk, kemudian disaring, sisa penyaringan dibilas dengan 100 ml aquadest panas. Filtrat yang diperoleh dicukupkan dengan volumenya sampai 250 ml dalam labu ukur. Dipipet sebanyak 50 ml ditambah 75 ml metanol kemudian didestilasi pada suhu 85 C– 90 C selama 110 menit dan destilat ditampung dengan 10 ml gliserin 3. Destilat yang diperoleh dipanaskan pada pelat pemanas sampai kering. Panaskan pada tungku pengabuan furnace 600 C, kemudian dinginkan. Ditambahkan 10 ml larutan kurkumin dan panaskan pada suhu 55 C–57 C sampai kering, kemudian 30 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI tambahkan etanol sampai 25,0 ml. Larutan diukur serapannya setelah operating time dan pada panjang gelombang serapan maksimal.

6. Analisis hasil uji boraks