BAB III METODE PENELITIAN
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan kadar nitrit dan nitrat dalam beberapa produk sosis yang
beredar di Kota Medan. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera
Utara, Medan pada Bulan September 2012 hingga Oktober 2012.
3.1 Sampel
Metode pengambilan sampel sosis yang digunakan adalah pengambilan secara acak. Tempat pengambilan sampel sosis dilakukan dibeberapa supermarket
Kota Medan. Kemudian diberi nomor, dilakukan pengambilan secara acak sebanyak dua supermarket yang paling lengkap menjual produk sosis yang
banyak dikunjungi masyarakat Medan. Sampel yang digunakan sebanyak tujuh buah yang terdiri dari lima produk sosis yang bermerek dan dua produk sosis yang
tidak bermerek yang dijual di supermarket Carrefour Jalan Gatot Subroto dan Brastagi the Supermarket di Kota Medan spesifikasi sampel dapat dilihat pada
Lampiran 1 Halaman 39-41.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer UV-Visible Hitachi U-2900, neraca analitik Boeneco germani, blender,
termometer, dan alat-alat gelas.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis antara lain natrium nitrit, natrium nitrat, asam sulfanilat, N-1-naftil etilen diamin
dihidroksida NED, asam sulfat pekat, asam asetat glasial, Serbuk logam Zn, larutan kalium iodida, kloroform, ferro sulfat dan air suling.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Prosedur 3.4.1 Pembuatan Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam asetat 15 vv, larutan NED, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15
vv dibuat dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasial dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml.
Larutan NED dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g N-1- naftil etilen diamin dihidroksida ke dalam labu tentukur 250 ml asam asetat 15 vv.
Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan cara dilarutkan 0,850 g asam
sulfanilat di dalam 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring
dan disimpan dalam botol berwarna coklat Herlich, 2000. 3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit
Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan
volumenya sampai garis tanda C= 1000,0 µgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan dengan air
suling sampai garis tanda C = 10, 0 µgml LIB II. Konsentrasi larutan induk baku I =
100 mg 100 ml
x 1000 µgml = 1000 µgml.
Konsentrasi larutan induk baku II =
1 ml 100 ml
x 1000 µgml = 10 µgml.
3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrat
Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrat dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan
volumenya sampai garis tanda C= 1000,0 µgml LIB I. Dipipet 10 ml LIB I
Universitas Sumatera Utara
dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 100, 0 µgml LIB II.
Konsentrasi larutan induk baku I =
100 mg 100 ml
x 1000 µgml = 1000 µgml.
Konsentrasi larutan induk baku II =
10 ml 100 ml
x 1000 µgml = 100 µgml.
3.5 Identifikasi Nitrit
Identifikasi nitrit dilakukan dengan cara sebagai berikut. Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass,
ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring dan pada filtrat dilakukan
identifikasi sebagai berikut: a.
Filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan NED lalu dikocok, dibiarkan beberapa
menit, warna ungu merah menunjukkan adanya nitrit Vogel, 1990. Gambar uji kualitatif nitrit dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 82.
b. Filtrat dimasukkan ke dalam larutan kalium iodida, maka diteruskan dengan
mengasamkannya dengan asam asetat, maka akan terbentuk larutan berwarna kuning karena adanya iod yang dibebaskan, yang dapat diidentifikasi dengan
penambahan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu Vogel, 1985. Gambar uji kualitatif nitrit dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran
13 halaman 82.
3.6 Identifikasi Nitrat