Sampel Alat-alat Bahan-bahan Identifikasi Nitrit

BAB III METODE PENELITIAN

Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode deskriptif yaitu untuk menentukan kadar nitrit dan nitrat dalam beberapa produk sosis yang beredar di Kota Medan. Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara, Medan pada Bulan September 2012 hingga Oktober 2012.

3.1 Sampel

Metode pengambilan sampel sosis yang digunakan adalah pengambilan secara acak. Tempat pengambilan sampel sosis dilakukan dibeberapa supermarket Kota Medan. Kemudian diberi nomor, dilakukan pengambilan secara acak sebanyak dua supermarket yang paling lengkap menjual produk sosis yang banyak dikunjungi masyarakat Medan. Sampel yang digunakan sebanyak tujuh buah yang terdiri dari lima produk sosis yang bermerek dan dua produk sosis yang tidak bermerek yang dijual di supermarket Carrefour Jalan Gatot Subroto dan Brastagi the Supermarket di Kota Medan spesifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1 Halaman 39-41.

3.2 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometer UV-Visible Hitachi U-2900, neraca analitik Boeneco germani, blender, termometer, dan alat-alat gelas.

3.3 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analis antara lain natrium nitrit, natrium nitrat, asam sulfanilat, N-1-naftil etilen diamin dihidroksida NED, asam sulfat pekat, asam asetat glasial, Serbuk logam Zn, larutan kalium iodida, kloroform, ferro sulfat dan air suling. Universitas Sumatera Utara 3.4 Prosedur 3.4.1 Pembuatan Pereaksi Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan asam asetat 15 vv, larutan NED, dan larutan asam sulfanilat. Larutan asam asetat 15 vv dibuat dengan cara diencerkan 75 ml asam asetat glasial dengan air suling dalam labu tentukur 500 ml. Larutan NED dibuat dengan cara dilarutkan 0,350 g N-1- naftil etilen diamin dihidroksida ke dalam labu tentukur 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat. Larutan asam sulfanilat dibuat dengan cara dilarutkan 0,850 g asam sulfanilat di dalam 250 ml asam asetat 15 vv. Disaring dengan kertas saring dan disimpan dalam botol berwarna coklat Herlich, 2000. 3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrit Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrit dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda C= 1000,0 µgml LIB I. Dipipet 1 ml LIB I dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 10, 0 µgml LIB II. Konsentrasi larutan induk baku I = 100 mg 100 ml x 1000 µgml = 1000 µgml. Konsentrasi larutan induk baku II = 1 ml 100 ml x 1000 µgml = 10 µgml.

3.4.3 Pembuatan Larutan Induk Baku Nitrat

Sebanyak 100 mg serbuk natrium nitrat dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dilarutkan dalam air suling, kemudian dicukupkan volumenya sampai garis tanda C= 1000,0 µgml LIB I. Dipipet 10 ml LIB I Universitas Sumatera Utara dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml kemudian diencerkan dengan air suling sampai garis tanda C = 100, 0 µgml LIB II. Konsentrasi larutan induk baku I = 100 mg 100 ml x 1000 µgml = 1000 µgml. Konsentrasi larutan induk baku II = 10 ml 100 ml x 1000 µgml = 100 µgml.

3.5 Identifikasi Nitrit

Identifikasi nitrit dilakukan dengan cara sebagai berikut. Diambil sebagian sampel yang telah dihaluskan kemudian dimasukkan dalam beaker glass, ditambahkan air suling secukupnya, dipanaskan di atas penangas air beberapa saat sambil diaduk-aduk, kemudian didinginkan dan disaring dan pada filtrat dilakukan identifikasi sebagai berikut: a. Filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan asam sulfanilat dan larutan NED lalu dikocok, dibiarkan beberapa menit, warna ungu merah menunjukkan adanya nitrit Vogel, 1990. Gambar uji kualitatif nitrit dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 82. b. Filtrat dimasukkan ke dalam larutan kalium iodida, maka diteruskan dengan mengasamkannya dengan asam asetat, maka akan terbentuk larutan berwarna kuning karena adanya iod yang dibebaskan, yang dapat diidentifikasi dengan penambahan kloroform maka lapisan kloroform akan berwarna ungu Vogel, 1985. Gambar uji kualitatif nitrit dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 13 halaman 82.

3.6 Identifikasi Nitrat