3.8. Uji Validasi Metode Analisis 3.8.1 Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali nitrit dan nitrat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan baku ke dalam sampel kemudian dianalisis dengan
perlakuan yang sama pada sampel prosedur 3.7.4 untuk nitrit dan prosedur 3.7.5 untuk nitrat. Larutan baku untuk nitrit ditambahkan sebanyak 10 ml dengan
konsentrasi 10 µgml dan untuk nitrat sebanyak 2 ml dengan konsentrasi 10 µgml.
Rumus perhitungan persen perolehan kembali: perolehan kembali =
C
F
- C
A
C
A
x 100 Keterangan:
C
F
= Konsentrasi analit dalam sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku
C
A
= Konsentrasi analit dalam sampel sebelum penambahan bahan baku C
A
= Konsentrasi bahan baku yang ditambahkan ke dalam sampel
3.8.2 Uji Presisi
Uji presisi keseksamaan ditentukan dengan parameter relatif standar deviasi RSD.
Rumus perhitungan standar deviasi SD:
SD = √ ∑ Xi - X
2
n - 1 Rumus perhitungan relatif standar deviasi RSD:
RSD =
SD ̅
X 100 Keterangan :
RSD = Relatif standar deviasi SD
= Standar deviasi ̅
= Kadar rata-rata dalam sampel Xi
= Nilai dari setiap pengukuran n -1
= Derajat kebebasan
Universitas Sumatera Utara
3.8.3 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitas
Batas deteksi atau Limit Of Detection LOD adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon siknifikan
dibandingkan dengan blanko Harmita, 2004. Rumus perhitungan batas deteksi:
Batas deteksi =
3×Syx Slope
Batas kuantitas limit of quantitation LOQ adalah kuantitas terkecil analit
dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Batas kuantitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Rumus perhitungan batas kuantitas: Batas kuantitasi =
10×Syx Slope
3.8.4 Analisis Data Secara Statistik
Kadar dapat dihitung dengan persamaan garis regresi dan untuk menentukan data diterima atau ditolak digunakan rumus:
t
hitung
= | Xi – X
SD√� |
Dengan dasar penolakan apabila t hitung ≥ t tabel. Untuk mencari kadar sebenarnya dengan
α
12
= 0,025, dk = n - 1, digunakan rumus: μ = X ± t x
SD √n
Keterangan: μ = Kadar sebenarnya
X = Kadar analit dalam sampel n = Jumlah pengulangan
t = Harga t
tabel
sesuai dk dk = derajat kebebasan dk = n - 1
α = Tingkat kepercayaan
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Sampel
Sebelum dilakukan pengambilan sampel terlebih dahulu dilakukan survei terhadap produk sosis yang dijual di supermarket di Kota Medan. Setelah itu
dilakukan pegambilan sampel sebanyak tujuh produk sosis yaitu empat produk sosis dari Brastagi the Supermarket dan tiga produk sosis dari Carrefour Jalan
Gatot Subroto Hasil survei berbagai merek sosis di supermarket pada bulan Agustus 2012 dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1. Hasil survei berbagai merek sosis di supermarket pada bulan Agustus
2012. No
Nama Supermarket Merek yang Tersedia Kode
1 Carrefour
C, D, E, F, G, H, I, J, K 2
Brastagi the Supermarket A, B, D, F, E, H
3 Indomaret
D, E 4
Medan Plaza D, E, F, K
5 Paladium
B, C, D, E, F, K 6
Maju Bersama C, D, E
7 Ramayana
D, E, F Keterangan : A Sosis Tanpa Merek, B Sosis Tanpa Merek, C Fino, D
sozziz, E Bernardi, F Kimbo, G Farmhouse, H Champ, I Vida, J Fiesta, K Andi.
4.2 Identifikasi Nitrit dan Nitrat dalam Sampel
Dari hasil uji kualitatif yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa semua sampel sosis memberikan hasil positif. Gambar hasil identifikasi nitrit dan nitrat
dalam sosis dapat dilihat pada Lampiran 13 Halaman 82 dan Lampiran 14 Halaman 83 dan hasil identifikasi nitrit dan nitrat dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Universitas Sumatera Utara
