2.6.1.2 Penentuan Kadar Nitrit dengan Metode Volumetri
Metode volumetri dilakukan secara permanganometri dan serimetri Vogel, 1994. Permanganometri adalah suatu cara titrasi memakai kalium
permanganat sebagai pentiter. Kalium permanganat merupakan oksidator paling kuat, dan asam sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai
pelarut dalam proses ini karena jika digunakan asam klorida maka sebagian permanganatnya akan membentuk klorin Rohman, 2007. Metode serimetri
menggunakan serium IV sulfat dimana kelebihan serium IV sulfat dititrasi dalam ammonium besi II sulfat dan asam N-fenilantranilat sebagai indikator.
Tetapan volume larutan serium IV sulfat standar yang telah bereaksi dengan larutan nitrit, dan dihitung kadar nitrit Vogel, 1994.
2.6.2 Penentuan Kadar Nitrat 2.6.2.1 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Diazotasi
Logam Zn dapat dipakai untuk mereduksi nitrat menjadi nitrit. Prosedur yang umum dilakukan untuk mereduksi nitrat menjadi nitrit menggunakan
reduktor logam Zn dan penentuan hasil nitrit berdasarkan atas reaksi diazotasi dimana senyawa amin primer aromatik dikopling dengan NED. Dengan adanya
nitrit akan menghasilkan senyawa berwarna ungu kemerahan yang dapat diukur secara spektrofotometri sinar tampak. Maka kadar nitrat adalah selisih total nitrit
sebelum reduksi dengan nitrit sesudah reduksi Vogel, 1985. Persamaan reaksinya dapat dilihat pada Gambar 1.1 halaman 11.
2.6.2.2 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Asam Phenoldisulfat
Menurut Boltz dalam Dewi 2005, asam phenoldisulfat mempunyai kelemahan pada keadaan tertentu seperti adanya bahan-bahan biologis, walaupun
begitu pereaksi ini dapat digunakan untuk menganalisa beberapa sampel dengan
Universitas Sumatera Utara
hasil yang akurat. Metode ini mempunyai kepekaan yang tinggi karena dapat mengukur kadar nitrat dengan jumlah yang sedikit yaitu 1 µg. Pembentukan
warna dari asam phenoldisulfat dengan nitrat memenuhi hukum Beer dengan jarak panjang gelombang yang luas. Sensitivitas dan kekuatan terbesar diperoleh ketika
pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 410 nm.
2.6.2.3 Penentuan Kadar Nitrat dengan Metode Asam Kromatropat
Menurut Boltz dalam Dewi 2005, asam kromatropat asam 1,8- dihidroksi-3, 6-naphthalenisulonat adalah pereaksi yang sangat peka dan selektif
dalam media asam sulfat pekat untuk penentuan nitrat. Dua mol nitrat bereaksi dengan 1 mol asam kromatropat. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang
410 nm. Ion iodida, iodat, selenite, selenate, lead, barium dan strontium tidak boleh ada dalam sampel. Chromium III merupakan gangguan jika jumlahnya di
atas 20 µgg. Gangguan-gangguan oleh nitrit dan bahan pengoksidasi lainnya dapat dihilangkan dengan penambahan larutan sulfit urea. Gangguan yang
disebabkan oleh klorida dihindari dengan penambahan larutan antimony III sulfat agar membentuk kompleks dengan klorida.
2.6.2.4 Penetapan Kadar Nitrat dengan Metode Brucin
Reaksi nitrat dengan brucin dalam media asam sulfat, membentuk warna merah yang berubah dengan cepat menjadi kuning. Warna kuning merupakan
hasil oksidasi yang menyerap dengan kuat pada panjang gelombang 400-410 nm. Pembentukan warna yang baik dapat terjadi bila perbandingan asam sulfat pekat
dan larutan nitrat sebanyak 2:1. Ada dua kelemahan dari sistim pewarnaan brucin. Pertama, tidak memenuhi hukum Beer pada daerah panjang gelombang yang
memberikan serapan maksimum. Kedua, warna yang terbentuk tidak stabil, oleh karena itu seluruh perlakuan harus dilakukan secara tepat Herlich, 1990.
Universitas Sumatera Utara
2.7 Validasi
Kategori