Analisis FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan

32 Pada konsentrasi 100100 ml aquadest terlihat pada grafik kandungan logam kalium semakin menurun hingga konsentrasi larutan KOH 175100 ml aquadest. Penurunan kandungan logam kalium ini dapat disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya karena semakin tingginya konsentrasi larutan KOH, maka akan membuat larutan KOH menjadi jenuh atau lewat jenuh. Dalam hal ini KOH tidak larut sempurna dalam aquadest. Oleh karena itu, mengurangi ion K + yang terurai dari larutan KOH, sehingga mengurangi pula penyerapan ion K + pada permukaan zeolit alam dalam proses impregnasi [44]. Dalam proses impregnasi adsorpsi logam kalium dan terjadi pertukaran ion antara K + dari larutan KOH dan Al ataupun Si pada zeolit alam yang akan membentuk ikatan Al-O-K seperti yang telihat pada struktur zeolit alam . Dalam pertukaran ion ini, dapat terjadi reaksi balik jika telah tercapai jumlah kation yang setara [45]. Oleh karena itu, pada proses pertukaran ion dalam zeolit alam dengan K + dapat terjadi reaksi balik dengan konsentrasi KOH yang semakin tinggi dimana menyebabkan penurunan kandungan logam kalium. Selain itu, persaingan ion – ion antara ion K + dan ion logam pada zeolit alam yang semakin banyak dengan bertambahnya konsentrasi juga menyebabkan keterbatasan dalam penyerapan K + . Oleh karena itu, terjadi penurunan kandungan logam kalium pada KOHzeolit alam dengan semakin tingginya konsentrasi larutan KOH. Kandungan logam kalium tertinggi yang diperoleh sebesar 36,0473 pada konsentrasi 75 gram100 mL aquadest, kandungan logam ini lebih kecil dari yang telah dilaporkan Kusuma, dkk [7]. Hal ini disebabkan oleh ukuran ayakan yang digunakan dalam penelitian lebih kecil dibandingkan dengan ukuran ayakan yang digunakan oleh Kusuma, sehingga ukuran partikel zeolit menjadi lebih besar dan luas permukaan pori akan semakin kecil.

4.2.2 Analisis FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan

Modifikasi KOHZeolit Alam Berdasarkan hasil analisis dengan AAS diatas, dengan hasil terbaiknya pada konsentrasi larutan KOH sebesar 75100 ml aquadest yang didapatkan kandungan logam kalium K tertinggi sebesar 36,0473 . Pada hasil terbaik tersebut dilakukan analisis gugus dengan FTIR. Analisis FTIR berguna untuk Universitas Sumatera Utara 33 mengetahui keberadaan gugus K–O pada katalis heterogen zeolit alam yang telah dimodifikasi dengan KOH serta membandingkan dengan gugus zeolit alam tanpa modifikasi. Hal ini disajikan dalam Gambar 4.3. Keterangan analisis gugus fungsi [46, 47, 48, 49, 50] : - 3433,29 cm -1 : gugus hidroksil O–H - 3371,57 cm -1 : gugus hidroksil O–H - 1631,78 cm -1 : ikatan molekul H 2 O - 1647,21 cm -1 : ikatan molekul H 2 O - 1384,89 cm -1 : internal asimetris Si-OSi - 1053,13 cm -1 : regang simetris ikatan Si T–O–T - 1010,70 cm -1 : regang simetris ikatan Si T–O–T - 790,81 cm -1 : vibrasi ulur simetris oksida logam MO - 887,26 cm -1 : vibrasi ulur simetris oksida logam MO - 462,92 cm -1 : vibrasi tekuk T–O T = Si atau Al - 459,06 cm -1 : vibrasi tekuk T–O T = Si atau Al Gambar 4.3 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan FTIR Fourier Transform Infra Red Pada Gambar 4.3 menunjukkan hasil karakterisasi FTIR dari zeolit alam dan modifikasinya yaitu KOHzeolit alam. Hasil FTIR menunjukkan bahwa pada zeolit alam terlihat puncak 3433,29 cm -1 yang merupakan serapan dari gugus O–H sedangkan pada modifikasi KOHzeolit alam gugus hidroksi O-H terlihat pada puncak 3371,57 cm -1 . Selain itu puncak serapan 1631,78 cm -1 pada zeolit alam Universitas Sumatera Utara 34 yang merupakan ikatan molekul H 2 O yang teradsorbsi terlihat memiliki penurunan persentasi transmitan pada KOHzeolit alam dengan puncak 1647,21 cm -1 . Hal ini disebabkan pada proses impregnasi dan proses kalsinasi dimana molekul H 2 O terlepas dari struktur zeolit alam dan digantikan dengan ion K. Oleh sebab itu, terjadi penurunan pada ikatan molekul H 2 O yang teradsorbsi pada zeolit alam. Pada zeolit alam terlihat puncak 1053,13 cm -1 yang menunjukkan adanya regang simetris ikatan Si dalam bentuk T–O–T. Sedangkan pada KOHzeolit regang simetris ikatan Si terlihat pada puncak 1010,70 cm -1 . Serapan vibrasi tekuk T–O berada pada kisaran 420-500 cm -1 . Puncak 462,92 cm -1 dan 459,06 cm -1 pada pada zeolit alam dan KOHzeolit alam menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari ikatan T–O Si–O atau Al–O. Puncak ini merupakan interpretasi dari jalinan internal pada kerangka zeolit alam. Pada dasarnya struktur zeolit alam dan struktur zeolit alam yang telah dimodifikasi tidak jauh berbeda. Pada beberapa puncak gugus serapan KOHzeolit alam mengalami sedikit perubahan yaitu penurunan intensitas gelombang. Hal ini disebabkan karena dalam proses impregnasi terjadi dekationisasi sebagai desilikasi dan hilangnya sifat mengkristal, seperti yang dinyatakan oleh Ates dan Gokcen 2016 [46]. Pada puncak 790,81 cm -1 pada zeolit alam merupakan vibrasi ulur simetri oksida logam. Sedangkan pada KOHzeolit alam terlihat pada puncak yang berbeda yaitu 887,26 cm - 1. Logam tersebut dapat diidentifikasikan sebagai kalium, karena terjadinya impregnasi zeolit alam dengan larutan KOH yang mengandung logam kalium. Dengan demikian, pada zeolit alam dan KOHzeolit alam terdapat oksida kalium KO. Munandar, dkk 2014 menyatakan bahwa interval spektra 770-803 cm - 1 merupakan interpretasi gugus fungsi K-O [51]. Selain itu, Almjadleh, dkk 2014 melaporkan bahwa pada puncak 750,31 cm - 1 terdapat vibrasi ulur simetris oksida logam MO serta Ates dan Gokcen 2016 melaporkan bahwa pada kisaran puncak 600-800 cm -1 merupakan ikatan dari pertukaran kation [46, 47]. Oleh karena itu, dapat diindifikasikan bahwa pada puncak serapan ini terdapat gugus dari kation K + yang berikatan dengan kerangka utama zeolit alam, baik itu Si–O–K atau Al–O–K. Keberadaan puncak ini pada zeolit alam menjadi bagian penting dari keaktifan katalitik zeolit alam sebagai Universitas Sumatera Utara 35 katalis dalam reaksi. Selain itu, dapat dilihat bahwa pada KOHzeolit alam memiliki puncak yang lebih kuat pada gugus serapan 887,26 cm - 1 yang mengindifikasikan gugus kalium dibandingkan pada zeolit alam yang memiliki puncak yang lebih lemah. Hal ini membuktikan bahwa kandungan kalium pada KOHzeolit alam lebih besar dari zeolit alam tanpa modifikasi.

4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP