Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil) Dengan Reaksi Transesterifikasi Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi Dengan K2C03

LAMPIRAN A

DATA BAHAN BAKU

A.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK MINYAK DEDAK PADI

Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Dedak Padi

Asam Lemak Komposisi

(%)

Berat Molekul (gr/mol)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,0114 200 0,0228

Asam Miristat (C14:0) 0,3912 228 0,8919

Asam Palmitat (C16:0) 20,8620 256 53,4067

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0,2638 254 0,6701

Asam Stearat (C18:0) 2,0197 284 5,7359

Asam Oleat (C18:1) 42,4643 282 119,7493

Asam Linoleat (C18:2) 32,2081 280 90,1827

Asam Linolenat (C18:3) 1,2199 278 3,3913

Asam Arakidat (C20:0) 0,0522 312 0,1629

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074 310 1,5729

Jumlah 100 275,7866

Dari perhitungan maka diperoleh berat molekul rata-rata FFA minyak dedak padi sebesar 275,7866 gr/mol.

A.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA MINYAK DEDAK PADI Tabel A.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku Minyak Dedak Padi

Asam Lemak Komposisi

(%)

Berat Molekul (gr/mol)

% x BM (gr/mol)

Asam Laurat (C12:0) 0,0114 638 0,0727

Asam Miristat (C14:0) 0,3912 722 2,8245

Asam Palmitat (C16:0) 20,8620 806 168,1477

Asam Palmitoleinat (C16:1) 0,2638 800 2,1104

Asam Stearat (C18:0) 2,0197 890 17,9753

Asam Oleat (C18:1) 42,4643 884 375,3844

Asam Linoleat (C18:2) 32,2081 878 282,7871

Asam Linolenat (C18:3) 1,2199 872 10,6375

Asam Arakidat (C20:0) 0,0522 974 0,5084

Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074 968 4,9116

A.3 KADARFREE FATTY ACID_{(FFA) MINYAK DEDAK PADI} % Kadar FFA =

10 m

BM V

N

sampel

RBO Lemak Asam Titran

NaOH

  

=

10 05 , 7

7866 , 275 25 , 1 25 , 0

  

LAMPIRAN B

DATA PENELITIAN

B.1 DATA KADAR LOGAM KALIUM PADA K2CO3/ZEOLIT ALAM Tabel B.1 Hasil Analisis Kadar Logam Kalium (K) yang Terjerap

pada Zeolit Alam dari Variasi Konsentrasi K2CO3 No. Konsentrasi Larutan K2CO3

(gram dalam 60 mlaquadest)

Kadar Logam Kalium dalam %

1 0 1,2758

2 15 3,4271

3 20 3,1230

4 25 5,5756

5 30 6,9337

6 35 5,5955

7 40 8,2094

8 45 11,2388

9 50 11,2040

10 55 5,5403

B.2 DATA DENSITAS BIODIESEL

Tabel B.2 Hasil Analisis Densitas Biodiesel Suhu

(o_C)

Rasio Mol Alkohol / Minyak

Waktu (Jam)

Jumlah Katalis (%)

Densitas pada 40 °C

(kg/m3₎

65 8:1 3,0 2,0 858,8656

65 8:1 3,0 3,0 857,2389

65 8:1 3,0 4,0 858,4589

65 10:1 3,0 2,0 865,3721

65 10:1 3,0 2,5 858,8656

65 10:1 3,0 3,0 857,2389

65 10:1 3,0 3,5 856,0190

65 10:1 3,0 4,0 861,7122

65 10:1 2,0 4,0 860,0856

65 10:1 2,5 4,0 862,1189

65 10:1 3,0 4,0 861,7122

65 10:1 3,5 4,0 854,7990

65 10:1 4,0 4,0 853,9857

65 12:1 3,0 2,0 856,0190

65 12:1 3,0 3,0 861,3055

B.3 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL

Tabel B.3 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel Suhu

(o_C)

Rasio Mol Alkohol / Minyak

Waktu (Jam) Jumlah Katalis (%) trata-rata (detik) Viskositas Kinematik pada

40 °C (cSt)

65 8:1 3,0 2,0 455,20 5,61

65 8:1 3,0 3,0 385,20 4,75

65 8:1 3,0 4,0 387,80 4,78

65 10:1 3,0 2,0 418,60 5,16

65 10:1 3,0 2,5 360,20 4,44

65 10:1 3,0 3,0 342,40 4,22

65 10:1 3,0 3,5 341,00 4,20

65 10:1 3,0 4,0 342,20 4,22

65 10:1 2,0 4,0 326,60 4,03

65 10:1 2,5 4,0 341,40 4,21

65 10:1 3,0 4,0 342,20 4,22

65 10:1 3,5 4,0 341,40 4,21

65 10:1 4,0 4,0 325,40 4,01

65 12:1 3,0 2,0 383,80 4,73

65 12:1 3,0 3,0 327,80 4,04

65 12:1 3,0 4,0 318,80 3,93

B.4 DATAYIELDMETIL ESTER

Tabel B.4 Hasil AnalisisYield_{Metil Ester} Suhu

(o_C)

Rasio Mol Alkohol / Minyak Waktu (Jam) Jumlah Katalis (%) Kemurnian (%) Yield (%)

65 8:1 3,0 2,0 86,4571 85,02

65 8:1 3,0 3,0 92,2908 87,76

65 8:1 3,0 4,0 93,9206 86,63

65 10:1 3,0 2,0 97,6446 79,05

65 10:1 3,0 2,5 97,1973 83,82

65 10:1 3,0 3,0 98,4421 94,64

65 10:1 3,0 3,5 98,0972 89,65

65 10:1 3,0 4,0 98,8243 98,18

65 10:1 2,0 4,0 96,1520 85,86

65 10:1 2,5 4,0 98,3927 91,56

65 10:1 3,0 4,0 98,8243 98,18

65 10:1 3,5 4,0 95,8792 93,32

65 10:1 4,0 4,0 96,5046 90,93

65 12:1 3,0 2,0 91,5443 89,81

65 12:1 3,0 3,0 92,6582 92,11

LAMPIRAN C

CONTOH PERHITUNGAN

C.1 PERHITUNGAN KADAR LOGAM KALIUM (K) PADA KATALIS K2CO3/ZEOLIT ALAM

Pada Run VII Larutan K2CO3= 45 gram dalam 60 mL H2O

Pembacaan konsentrasi logam kalium pada katalis = 112.388,5556 ppm

Kadar Logam Kalium = 100%

1.000.000 (ppm) Conc. Actual



Keterangan : ActualConc. = Hasil pembacaan pada AAS % 100 1.000.000 (ppm) Conc. Actual (%) Kalium Logam

Kadar  

% 100 1.000.000 ppm 56 112.388,55   = 11,2389%

Untuk perhitungan kadar logam kalium (K) pada katalis K2CO3/zeolit

alam yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.2 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL₎

Kadar FFA = x100%

000 1 Sampel Massa M V N   

Keterangan : N = Normalitas larutan NaOH (mol/l) V = Volume larutan NaOH terpakai (ml)

M = Berat molekul FFA minyak dedak padi (BM = 275,7866 gr/mol)

Normalitas larutan NaOH = 0,25 N Volume larutan NaOH terpakai = 1,25 ml BM FFA = 275,7866 gr/mol

Berat minyak dedak padi = 7,05 gram M V N

= x100% 000 1 7,05 275,7866 1,25 0,25   

= 1,2225 %

C.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL

O O

H2C-O-C-R1 R1-C-OCH3 HC-OH

O O

HC-O-C-R2 + 3CH3OH R2-C-OCH3 + HC-OH

O O

H2C-O-C-R3 R3-C-OCH3 H2C-OH

Trigliserida Metanol Biodiesel Gliserol

Massa Minyak Dedak Padi = 50 gram Metanol : Minyak Dedak Padi = 8 : 1 (mol/mol) BM Trigliserida = 865,3598 gr/mol Mol Minyak Dedak Padi =

da Trigliseri BM Massa = gr/mol 865,3598 gr 50

= 0,0578 mol Mol metanol =

1 8

x 0,0578 = 0,4622 mol

Maka massa metanol = mol metanol x BM metanol = 0,4622 mol x 32 gr/mol = 14,7915 gram

Volume metanol =



m = gr/ml 0,7918 gr 14,7915

= 18,6809 ml

Untuk kebutuhan metanol yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

K

C.4 PERHITUNGANYIELD_BIODIESEL

Yield _{= xKemurnian}

Baku Bahan Massa Praktik Biodiesel Massa

= x 98,8243%

gr 50

gr 49,68

= 98,1840 %

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.5 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL Volume piknometer =

air Densitas

air

Massa _{= 24,5906 ml}

Densitas sampel =

piknometer Volume

sampel Massa

Massa piknometer kosong = 22,87 gr = 0,02287 kg Massa piknometer + biodiesel = 44,06 gr = 0,044 kg Massa biodiesel = 21,19 gr = 0,02119 kg

Densitas biodiesel =

3 6 -m 10 x 24,5906 kg

0,02119 _{= 861,7122 kg/m}3

Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

C.6 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL sg =

air Densitas

sampel Densitas

Viskositas sampel = k x sg x t

Keterangan : k = konstanta viskosimeter (kg/m.s2) t = waktu alir (s)

Kalibrasi air :

air(40oC) = 992,25 kg/m3

Viskositas air (40oC) = 0,6560 x 10-3kg/m.s tair= 53,63 detik

sgair= 1

k = 1,22 x 10-5kg/m.s2 Viskositas biodiesel :

trata-rata biodiesel= 342,20 detik

sgbiodiesel= ₃

3 kg/m 992,25

kg/m 861,7122

= 0,8684 Viskositas biodiesel = k x sg x t

= 1,22 x 10-5x 0,8684 x 342,20 = 3,6349 x 10-3kg/m.s

Viskositas kinematik =

3 -3

kg/m 861,7122

kg/m.s 10

x 3,6349

= 4,22 x 10-6m2/s = 4,22 mm2/s = 4,22 cSt Untuk data yang lainnya sama dengan perhitungan di atas.

LAMPIRAN D

HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU

MINYAK DEDAK PADI (

RICE BRAN OIL

_),

KATALIS K

2

CO

3

/ZEOLIT ALAM,

DAN BIODIESEL

D.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL₎

Gambar D.1 Hasil Analisis GC Komposisi Bahan Baku Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil)

D.2 HASIL ANALISIS KADAR LOGAM KALIUM (K) PADA K2CO3/ZEOLIT ALAM

Gambar D.2 Kalibrasi Alat AAS (Atomic Absorption Spectroscopy) Untuk Pengukuran Kadar Logam K (Kalium) Pada Katalis K2CO3/Zeolit Alam

Gambar D.3 Hasil Analisis AAS untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa K2CO3

Gambar D.4 Hasil Analisis AAS K2CO3/Zeolit Alam Dengan

D.3 HASIL ANALISIS GUGUS PADA ZEOLIT ALAM DAN K2CO3/ZEOLIT ALAM

Gambar D.5 Hasil Analisis FTIR untuk Sampel Zeolit Alam Tanpa Modifikasi Senyawa K2CO3

Gambar D.6 Hasil Analisis FTIR K2CO3/Zeolit Alam dengan

D.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL

Gambar D.7 Hasil Analisis GC Komposisi Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65oC, Rasio Molar Alkohol terhadap Minyak 10 : 1, Jumlah Katalis

LAMPIRAN E

DOKUMENTASI PENELITIAN

E.1 FOTO PREPARASI ZEOLIT ALAM

Gambar E.1 Foto Zeolit Alam

Gambar E.2 Foto Perendaman dengan H2O2

Gambar E.4 Foto Zeolit Alam Hasil Pemanasan dengan Penangas Air

Gambar E.5 Foto Perendaman denganAquadest

Gambar E.7 Foto Pemanasan dengan Oven

Gambar E.8 Foto Hasil Pemanasan dengan Oven

Gambar E.10 Foto Pengayakan Serbuk Zeolit Alam

E.2 FOTO PROSES IMPREGNASI ZEOLIT ALAM DENGAN LARUTAN K2CO3

Gambar E.12 Foto Proses Impregnasi Zeolit Alam

Gambar E.14 Foto Pemanasan dengan Oven

Gambar E.15 Foto Penyaringan dengan Pompa Vakum

Gambar E.17 Foto Proses Kalsinasi denganFurnace

Gambar E.18 Foto Katalis Hasil Kalsinasi

Gambar L5.20 Foto Katalis K2CO3/Zeolit Alam

E.3 FOTO BAHAN BAKU MINYAK DAN PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS

E.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI

Gambar E.23 Foto Rangkaian Alat Proses Transesterifikasi

Gambar E.24 Foto Proses Transesterifikasi

Gambar E.26 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong Pemisah

Gambar E.27 Foto Proses Pencucian Biodiesel

E.5 FOTO ANALISIS BIODIESEL

Gambar E.29 Foto Analisis Densitas

DAFTAR PUSTAKA

[1] Hosseini, Seyed Ehsan, Mazlan Abdul Wahid, “Utilization of Palm Soild Residu as A Source Renewable and Sustainable Energy in Malaysia”,

Renewable and Sustainable Energy Reviews, 40 (2014), hal. 621-632. [2] Febriansyah, Herawan, Ahmad Agus Setiawan, Kutut Suryopratomo, Agus

Setiawan, “Gama Stove: Biomass Stove for Palm Kernel Shells in Indonesia”,Energy Procedia,47 (2014), hal. 123-132.

[3] BP Statistical Review of World Energy, 64th Edition, UK: Energy Economics Research and Policy, Heriot Watt University, 2015.

[4] Avhad, M. R., J. M. Marchetti. “A Review on Recent Advancement in Catalytic Materials for Biodiesel Production”, Renewable and Sustainable Energy Reviews,50 (2015), hal. 696-718.

[5] Abbaszaadeh, Ahmad, Barat Ghobadian, Mohammad Reza Omidkhah, Gholamhassan Najafi, “Current Biodiesel Production Technologies: A Comparative Review”, Energy Conversion and Management, 63 (2012), hal. 138-148.

[6] Ghazali, Wan Noor Maawa Wan, Rizalman Mamat, H. H. Masjuki, Gholamhassan Najafi, “Effects of Biodiesel from Different Feedstocks on Engine Performance and Emissions : A review”, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 51 (2015), hal. 585-602.

[7] Kusuma, Ricky Indra, Johan Prabowo Hadinoto, Aning Ayucitra, Felycia Edi Soetaredjo, Suryadi Ismadji. “Natural Zeolite from Pacitan Indonesia, As Catalyst Support for Transesterification of Palm Oil”. Applied Clay Science,74 (2013), hal. 121-126.

[8] Noiroj, K., Intarapong, P., Luengnaruemitchai, A., Jai-In, S. “A Comparative Study of KOH/Al2O3 and KOH/NaY Catalysts for Biodiesel

Production via Transesterification from Palm Oil”, Renewable Energy,34 (2009), hal. 1145-1150.

[9] Wirasito, Thamrin Usman, Harlia. “Transesterifikasi Minyak Goreng Bekas Dengan Menggunakan Katalis Zeolit Termodifikasi Abu Tandan Kosong Kelapa Sawit (TKKS)”. Progam Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura.JKK, ISSN 2303-1077, 3(1) 2014, hal. 32-36. [10] Tan, Yie Hua, Mohammad Omar Abdullah, Cirilo Nolasco-Hipolito, Yun

Hin Taufiq Yap, “Waste Ostrich and Chicken Eggshells as Heterogeneous Base Catalyst for Biodiesel Production from Used Cooking Oil: Catalyst Characterization and Biodiesel Yield Performance”, Applied Energy, 160 (2015), hal. 58-70.

[11] Guldhe, Abhishek, Bhaskar Singh, Taurai Mutanda, Kugen Permaul, dan Faizal Bux, “Advances in Synthesis of Biodiesel via Enzyme Catalysis: Novel and Sustainable Approaches”, Renewable and Sustainable Energy Reviews, 41 (2015), hal. 1447-1464.

[12] Hasan, Ahmed Probudha, Md. Abdul Wakil, dan Md. Abdullahil Kafya, “Prospect of Rice Bran for Biodiesel Production in Bangladesh,”Procedia Engineering,90 (2014), hal. 746-752.

[13] BPS. Produksi Padi 1993-2015. Badan Pusat Statistik. Jakarta: 2016 [14] Kementrian Pertanian. Outlook Komoditas Pertanian Subsektor Tanaman

Pangan, Padi. Pusat Data dan Sistem Informasi Pertanian. ISSN: 1907-1507, 2015.

[15] Boulfi, N. El, A. Bouaid, M. Martinez, J. Aracil, “Optimization And Oxidative Stability of Biodiesel Production from Rice Bran Oil,”

Renewable Energy,Volume: 53, Hal: 141-147, 2013.

[16] Zullaikah, Siti., Chao-Chin Lai, Shaik Ramjan Vali, Yi-Hsu Ju, “A Two-Step Acid Catalyzed Process for The Production of Biodiesel from Rice Bran Oil,”Bioresource Technology,96 (2005), hal. 1889-1896.

[17] Soares, Juliana Ferreira., Val Eria Dal Pr, Matheus De Souza, Felipe Cavalheiro Lunelli, Ederson Abaide, Juliana R.F. Da Silva, Raquel C. Kuhn, Julian Martínez, Marcio A. Mazutti, “Extraction of Rice Bran Oil using Supercritical CO2 and Compressed Liquefied Petroleum Gas,” Journal of Food Engineering,170 (2015), hal. 58-63.

[18] Liu, Hua-Min., Fei Yun Wang, Hao-Yang Li, Xue-De Wang, dan Guang-Yong Qin, “Subcritical Butane and Propane Extraction of Oil from Rice Bran,”Bioresources,10(3) 2015, hal. 4652-4662.

[19] Cadavid, J.G., R.D. Godoy-Silva, P.C. Narvaez, M. Camargo, C. Fonteix., “Biodiesel Production in A Counter-current Reactive Extraction Column; Modelling, Parametric Identification and Optimisation”, Chemical Engineering Journal,228 (2013), hal. 717-723.

[20] Bharathiraja, B, M. Chakravarthy, R. Ranjith Kumar, D. Yuvaraj, J. Jayamuthunagai, R. Praveen Kumar, S. Palani, “Biodiesel Production using Chemical and Biological Methods, A Review of Process, Catalyst, Acyl Acceptor, Source And Process Variables”, Renewable and Sustainable Energy Reviews,38 (2014), hal. 368-382.

[21] Chattopadhyay, Soham dan Ramkrishna Sen. “Fuel Properties, Engine Performance and Environmental Benefits of Biodiesel Produced by A Green Process”.Applied Energy, 105 (2013), hal. 319-326.

[22] Sanjay, Basumatary, “Heterogeneous Catalysts Derived from Natural Resources for Biodiesel Production: A Review”, Research Journal of Chemical Science, 3 (2013), hal. 95-101.

[23] Rathore, Vivek, Sudha Tyagi, Bharat Newalkar, R. P. Badoni, “Jatropha and Karanja Oil Derived DMC Biodiesel Synthesis: A Kinetics Study”,

Fuel, 140 (2014), hal. 597-608.

[24] Su E Z, Zhang M J, Zhang J G, Gao J F, Wei D Z. “Lipase-Catalyzed Irreversible Transesterification of Vegetable Oils for Fatty Acid Methyl Ester Production with Dimethyl Carbonate as The Acyl Acceptor”.

Biochemical Engineering Journal,36 (2007), hal. 167-173.

[25] Al-Zuhair, S., Asma Almenhali, Iman Hamad, Maryam Alshehhi, “Enzymatic Production of Biodiesel from Used/Waste Vegetable Oils; Design of A Pilot Plant”,Renewable Energy,36 (2011), hal. 2605-2614. [26] Gondra , Zaloa Ares, “Study Of Factors Influencing The Quality And

Yield of Biodiesel Produced by Transesterification of Vegetable Oils,”

Master’s Thesis in Energy Systems, Faculty of Engineering And Sustainable Development, University of Galve, 2010.

[27] Rachmaniah, O., A. Baidawi, dan I. Latif, “Produksi Biodiesel Berkemurnian Tinggi dari Crude Palm Oil (CPO) dengan Tetrahidrofuran Fast Single Phase Process”. Reaktor, Volume: 12, Hal: 166-174. 2009, Penerbit : Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik, UNDIP, Semarang. [28] Srivastava A dan Prasad R. “Triglycerides Based Diesel Fuels.”

Renewable Sustainable Energy.4 (2000), hal. 111.

[29] Zhao, Xuebing, Feng Qi, Chongli Yuan, Wei Du, dan Dehua Liu, “Lipase-Catalyzed Process for Biodiesel Production: Enzyme Immobilization, Process Simulation and Optimization”,Renewable and Sustainable Energy Reviews,44 (2015), hal. 182-197.

[30] Fjerbaek, L, Christensen K V, Norddahl B. “A Review of the Current State of Biodiesel production using Enzymatic Transesterification”.

Biotechnology and Bioengineering,102(5) 2009.

[31] Ghaly, A.E, D. Dave, M.S. Brooks dan S. Budge. “Production of Biodiesel by Enzymatic Transesterification: Review”. American Journal of Biochemistry and Biotechnology,6 (2010), hal. 54-76.

[32] Science Lab, “Material Safety Data Sheet Methanol MSDS”, 2013.

[33] Ahmad, Mushtaq, Sofia Rashid, Mir Ajab Khan, Muhammad Zafar, Shazia Sultans, Sobia Gulzar, “Optimizations of Base Catalyzed Transesterification of Peanut Oil Biodiesel,” African Journal of Biotechnology,8 (2009), hal. 441-446.

[34] Vicente, Gemma, Mercedes Martinez, Jose Aracil, “Integrated Biodiesel Production: A Comparison of Different Homogenous Catalyst System,”

Bioresource Technology,92 (2004), hal. 297-305.

[35] Cejka, J., Bekkum, H.V., dan Corma, A., 2007. Introduction to Zeolite Science and Practice.Elsevier, Oxford.

[36] Wang, Shaobin Dan Yuelian Peng, “Natural Zeolites as Effective Adsorbents in Water and Wastewater Treatment,” Chemical Engineering Journal,156 (2010), hal. 11-24.

[37] Elaiopoulos, K ., Th. Perraki dan E. Grigoropoulou, “Monitoring The Effect of Hydrothermal Treatments on The Structure of A Natural Zeolite through A Combined XRD, FTIR, XRF, SEM and N2 Porosimetry

Analysis”, Microporous and Mesoporous Materials, 134 (2010), hal. 29-43.

[38] Georgiev, Dimitar., Bogdan Bogdanov, Krasimira Angelova, Irena Markovska, dan Yancho Hristov, “Synthetic Zeolites Structure, Clasification, Current Trends in Zeolite Synthesis Review”, International Science Conference, Volume: VII, Economics and Society Development on The Base of Knowledge, Bulgaria, 2009.

[39] Valdes, Hector., Serguei Alejandro, dan Claudio A. Zaror, “Natural Zeolite Reactivity Towards Ozone: The Role of Compensating Cations”,

Journal of Hazardous Materials, 227-228 (2012), hal. 34-40.

[40] Utomo, Anthony Satriyo. 2011. ”Preparasi NaOH/Zeolit sebagai Katalis Heterogen untuk Sintesis Biodiesel dari Minyak Goreng Secara Transesterifikasi”. Skripsi Program Studi Teknik Kimia. Depok : Universitas Indonesia.

[41] Kasim, Rahmiyati. 2010. ”Desain Esterifikasi Menggunakan Katalis Zeolit Pada Proses Pembuatan Biodiesel Dari Crude Palm Oil (CPO) melalui Metode Dua Tahap Esterifikasi-Transesterifikasi”. Tesis Sekolah Pasca Sarjana. Bogor : Institut Pertanian Bogor.

[42] Chouhan, A.P. Singh dan A.K. Sarma. “Modern Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production : A Comprehensive Review”. Elsevier. Sardar Swaran Singh National Institute for Renewable Energy.Renewable and Sustainable Energy Reviews,15 (2011), hal. 4378-4399.

[43] Endalew, Abebe K., Yohannes Kiros dan Rolando Zanzi. “Inorganic Heterogeneous Catalysts for Biodiesel Production from Vegetable Oils”. Elsevier. KTH-Royal Institute of Technology, Sweden. Biomass and Bioenergy, 35 (2011), hal. 3787-3809.

[44] Barczyk, K., W. Mozgawa, dan M. Krol, “Studies of Anions Sorption on Natural Zeolites”, Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy,133 (2014), hal. 876-882.

[45] Soetaredjo, F.E., Ayucitra, A., Ismadji, S., Maukar, A.L. “KOH/Bentonite Catalysts for Transesterification of Palm Oil to Biodiesel”. Applied Clay Science,53 (2011), hal. 341-346.

[46] Fan, Mingming, Pingbo Zhang, dan Qinke Ma, “Enhancement of Biodiesel Synthesis from Soybean Oil by Potassium Fluoride Modification of A Calcium Magnesium Oxides Catalyst”, Bioresource Technology, 104 (2012), hal. 447-450.

[47] Lukic, I., Krstic, J., Jovanovic, D., Skala, D. Alumina/silica Supported K2CO3 as A Catalyst for Biodiesel Synthesis from Sunflower Oil. Bioresource Technology,100 (2009), hal. 4690-4696.

[48] Robles-Medina, A, Gonzalez-Moreno P A, Esteban Cerdan L, dan Molina Grima E. “Biocatalysis: Towards Ever Greener Biodiesel Production”.

Biotechnology Advances,27 (2009), hal. 398-408.

[49] Affandi, Ranggita Dwi Nindya., Toni Rizki Aruan., Taslim., dan Iriany. Produksi Biodiesel Dari Lemak Sapi Dengan Proses Transesterifikasi Dengan Katalis Basa NaOH. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara. Jurnal Teknik Kimia USU. Article in press.

2013.

[50] Gashaw, Alemayehu dan Abile Teshita, “Production of Biodiesel from Waste Cooking Oil and Factors Affecting Its Formation: A Review”,

International Journal of Renewable and Sustainable Energy,3 (2014), hal. 92-98.

[51] M. Mathiyazhagan dan A. Ganapathi, “Factors Affecting Biodiesel Production: A Review”,Research in Plant Biology, 1 (2011), hal. 1-5. [52] Lee, Dae Won, Young Moo Park dan Kwan Young Lee, “Heterogeneous

Base Catalysts for Transesterification in Biodiesel Synthesis”, Springer: Catalyst Survey Asia,13 (2009), hal. 63-77.

[53] Perry, Robert H. dan Dow W. Green. “Chemical Engineering HandBook. 7thEdition”. New York: McGraw-Hill Book Company. 1997.

[54] Favvas, Evangelos P., Constantinos G. Tsanaktsidis, Andreas A. Sapalidis, George T. Tzilantonis, Sergios K. Papageorgiou, dan Athanasios Ch. Mitropoulos, “Clinoptilolite, A Natural Zeolite Material: Structural Characterization and Performance Evaluation on Its Dehydration Properties of Hydrocarbon-Based Fuels”, Microporous And Mesoporous Materials,225 (2016), hal. 385-391.

[55] Ates, Ayten dan Gokcen Akgul. “Modification of Natural Zeolite with NaOH for Removal of Manganese in Drinking Water”. Elsevier. Powder Technology, 287 (2016), hal. 285-291.

[56] Xie, Wenlei dan Haitao Li, “Alumina-supported Potassium Iodide as A Heterogeneous Catalyst for Biodiesel Production from Soybean Oil”, Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 255 (2006), hal. 1-9.

[57] Sarve, Antaram N., Mahesh N. Varma, dan Shriram S. Sonawane, “Ultrasound Assisted Two-stage Biodiesel Synthesis from Non-edible

Schleichera triguga Oil using Heterogeneous Catalyst: Kinetics and Thermodynamic analysis”,Ultrasonics Sonochemistry,2015.

[58] Baskar, G. dan R. Aiswarya, “Trends in catalytic production of biodiesel from various feedstocks”,Renewable and Sustainable Energy Reviews, 57 (2016), hal. 4996-504.

[59] Roschat, Wuttichai, Theeranun Siritanon, Boonyawan Yoosuk, dan Vinich Promarak, “Rice Husk-derived Sodium Silicate as A Highly Efficient and Low-Cost Basic Heterogeneous Catalyst for Biodiesel Production”,

Energy Conversion and Management,119 (2016), hal. 453-462.

[60] Gharat, Nikhil dan Virendra K. Rathod, “Ultrasound Assisted Enzyme Catalyzed Transesterification of Waste Cooking Oil with Dimethyl Carbonate”,Ultrasonics Sonochemistry, 20 (2012), hal. 900-905.

[61] Chen, Guan-Yi, Rui Shan, Bei-Bei Yan, Jia-Fu Shi, Shang-Yao Li, dan Chang-Ye Liu, “Remarkably Enhancing the Biodiesel Yield from Palm Oil upon abalone Shell-derived CaO Catalysts treated by Ethanol”, Fuel Processing Technology, 143 (2016), hal. 110-117.

[62] Barabas, Istvan dan Loan Adrian Todorut, “Biodiesel Quality, Standards and Properties”,Biodiesel- Quality, Emissions and By-ProductsTechnical University of Cluj-Napoca, ISBN: 978-953-307-784-0, InTech, Available from: http://www.intechopen.com/books/biodiesel-quality-emissions-and-by-products/biodiesel-qualitystandards- and-properties. Romania, 2011. [63] Emmanuel, I. Bello Dan Oluwole O. Oluboba, “Rice Bran Oil Biodiesel”,

European Journal of Engineering and Technology,2(2) 2014, ISSN 2056-5860.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan.

3.2 BAHAN DAN PERALATAN

3.2.1 Bahan Penelitian

Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain:

1. Minyak Dedak Padi (RBO)

2. Zeolit Alam

3. Aquadest(H2O)

4. Hidrogen Peroksida (H2O2) 30%

5. Potasium Karbonat (K2CO3)

6. Metanol (CH3OH)

7. IndikatorPhenolfhtalein(C20H14O4)

8. Natrium Hidroksida (NaOH)

9. N-heksana

3.2.2 Peralatan Penelitian

Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain :

1. Erlenmeyer

2. Magnetic Stirrer

3. Hot Plate

4. Water batch

5. Muffle furnace

6. Oven

7. Refluks Kondensor

10. Vacuum Filter

11. Kertas Saring Whatman No. 42 12. Beaker Glass

13. Gelas Ukur

14. NeracaDigital

15. Batang Pengaduk

16. Spatula

17. Termometer

18. Corong Gelas

19. Pipet Tetes 20. Statif dan Klem 21. Stopwatch

22. Piknometer

23. Viskosimeter Ostwald 24. Karet Penghisap

25. Buret

26. Mortar

27. Ayakan 140mesh

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN PENELITIAN

3.3.1 Modifikasi Katalis Heterogen Zeolit Alam dengan K2CO3

Modifikasi katalis heterogen zeolit alam dilakukan dengan cara impregnasi menggunakan larutan K2CO3 yang dilanjutkan dengan proses pengeringan dan

kalsinasi suhu tinggi. Penyediaan katalis ini dilakukan dengan variabel tetap berupa rasio berat zeolit alam dengan larutan K2CO3, suhu impregnasi, waktu

impregnasi, suhu dan waktu kalsinasi, serta variabel bebas berupa konsentrasi larutan K2CO3. Adapun kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada Tabel

Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Modifikasi Katalis Heterogen dengan K2CO3

Run

Rasio Berat Zeolit Alam

dengan K2CO3

Suhu Impregnasi (ºC) Waktu Impregnasi (Jam) Suhu Kalsinasi (ºC) Waktu Kalsinasi (Jam) Konsentrasi Larutan

K2CO3

(gram/mL

aquadest) 1

1:4 60 2 450 4

15/60 2 20/60 3 25/60 4 30/60 5 35/60 6 40/60 7 45/60 8 50/60 9 55/60

3.3.2 Sintesis Biodiesel

Reaksi transesterifikasi untuk sintesis biodiesel dilakukan dengan variabel bebas yaitu jumlah katalis K2CO3/zeolit alam dan waktu reaksi pada reaksi

transesterifikasi dengan menggunakan rancangan percobaan acak lengkap seperti terlihat padaTabel 3.2 untuk aplikasi sintesis biodiesel berikut.

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Penelitian Sintesis Biodiesel

Run Rasio Molar Metanol:Minyak (mol/mol) Suhu Reaksi (ᵒC) Waktu Reaksi (Jam) Jumlah Katalis (%)

1 8 : 1 65 3,0 2,0

2 8 : 1 65 3,0 3,0

3 8 : 1 65 3,0 4,0

4 10 : 1 65 3,0 2,0

5 10 : 1 65 3,0 2,5

6 10 : 1 65 3,0 3,0

7 10 : 1 65 3,0 3,5

8 10 : 1 65 3,0 4,0

9 10 : 1 65 2,0 4,0

10 10 : 1 65 2,5 4,0

11 10 : 1 65 3,0 4,0

12 10 : 1 65 3,5 4,0

13 10 : 1 65 4,0 4,0

14 12 : 1 65 3,0 2,0

15 12 : 1 65 3,0 3,0

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 3.4.1 PretreatmentBahan Baku

Zeolit alam berasal dari PT. Rudang Jaya Medan digunakan sebagai katalis reaksi terlebih dahulu dibersihkan dari berbagai impuritis/pengotornya berupa senyawa-senyawa organik yang terdapat di dalam zeolit. Selanjutnya dipersiapkan ukuran partikelnya sebagai katalis heterogen basa. Beberapa tahapannya sebagai berikut [7]:

1. Zeolit alam dicuci dengan H2O2 berkonsentrasi 30% dalam beaker glass

untuk menghilangkan impuritisnya, larutan tersebut diaduk selama beberapa menit

2. Kemudian larutanH2O2dipisahkan dari zeolit alam, kelebihan larutan H2O2

dihilangkan dengan cara memanaskan campuran zeolit alam pada water bathsecara perlahan-lahan hingga kering.

3. Zeolit alam dicuci denganaquadestdan diulangi hingga bersih.

4. Sisa aquadest dalam zeolit alam disahkan kembali dengan cara dikeringkan dalam oven selama 24 jam dengan suhu 110 °C.

5. Zeolit alam yang telah kering digiling dengan mortar agar menghasilkan bubuk zeolit alam dengan ukuran 140mesh.

3.4.2 Pembuatan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan K2CO3

Katalis yang akan digunakan dalam penelitian adalah modifikasi dari katalis zeolit alam dengan didukung oleh senyawa K2CO3 yang dibuat dengan

menggunakan prosedur yang dilakukan oleh Kusuma, dkk (2013) [7] sebagai berikut :

1. Zeolit alam yang telah dipersiapkan direndam atau dilakukan impregnasi dalam larutan K2CO3dengan cara dibuat larutan K2CO3sebanyak 20 gram

padatan K2CO3 yang dilarutkan dalam 60 mL aquadest dan variasi

lainnya. Perbandingan massa antara zeolit alam dengan larutan K2CO3

2. Proses modifikasi katalis dilakukan dalam labu leher tiga. Campuran K2CO3/zeolit alam dimasukkan ke dalam labu leher tiga dengan rangkaian

peralatan refluks kondensor, termometer danmagnetic stirrer. 3. Proses impregnasi katalis dilakukan pada suhu 60 °C selama 2 jam .

4. Kemudian campuran larutan K2CO3/zeolit diletakkan dalam oven dengan

suhu 60 °C selama 24 jam.

5. Setelah proses impregnasi selesai, katalis termodifikasi dipisahkan dengan larutan K2CO3denganvacuum filter.

6. Katalis termodifikasi yang tertahan di kertas saring Whatmann No. 42, selanjutnya akan dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °C selama 24 jam untuk menghilangkan kandungan air.

7. Kemudian katalis dikalsinasi padafurnacepada suhu 450 °C selama 4 jam. 8. Setelah dikalsinasi, katalis K2CO3/zeolit alam dihaluskan kembali dengan

mortar.

9. Setelah selesai dikalsinasi, maka katalis K2CO3/zeolit alam siap untuk

dianalisis dengan menggunakan AAS dan FTIR.

3.4.3 Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan K2CO3

Adapun proses reaksi transesterifikaasi yang akan dilakukan adalah sebagai berikut [7]:

1. RBO, metanol dan katalis K2CO3/zeolit alam yang telah disiapkan

ditimbang dengan perbadingan mol RBO/metanol, dimulai dari 1:10. 2. Metanol dan katalis termodifikasi dengan jumlah tertentu dimasukkan

kedalam labu kemudian dipanaskan hingga 65 °C sambil diaduk dengan kecepatan pengadukan 500 rpm.

3. Secara perlahan-lahan RBO dengan volume 125 mL dimasukkan ke dalam labu leher tiga dan reaksi dilangsungkan sesuai variasi waktu yang dilakukan.

4. Katalis dipisahkan dengan vacuum filter kemudian dibilas dengan n-heksana 100 mL dan dikeringkan dalam oven bersuhu 110oC selama 24

jam guna menghilangkan n-heksana. Katalis yang kering dapat digunakan kembali.

5. Campuran hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan dibiarkan selama 24 jam hingga terbentuk 2 lapisan.

6. Lapisan bawah yang merupakan gliserol dipisahkan dari lapisan atas. 7. Lapisan atas merupakan metil ester dicuci denganaquadestbersuhu 60 °C

berkali-kali untuk menghilangkan pengotor dan sisa katalis yang masih terdapat pada biodiesel.

8. Setelah air pencuci jernih, metil ester dipisahkan dari air pencucinya dan kemudian dipanaskan pada suhu 105 °C untuk menghilangkan sisa metanol dan air yang terlarut dalam metil ester.

9. Metil ester yang telah kering ditimbang dan dianalisis.

10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan.

3.4.4 Sketsa Percobaan

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dariRice Brand Oil

(RBO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Metanol dan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan K2CO3

Keterangan gambar: 1. Statif dan klem 2. Stirrer

3. Termometer

4. Labu leher tiga

1

2

3 4

5

7 8

6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk 8. Air dingin keluar

3.4.5 Prosedur Analisis Modifikasi Katalis

3.4.5.1 Analisis Kadar Logam Kalium (K) Yang Terdapat Pada Katalis Heterogen Zeolit Alam Yang Dimodifikasi Dengan K2CO3

Untuk analisis jumlah kadar logam kalium pada modifikasi katalis ini digunakan instrumen AAS pada Laboratorium Badan Riset dan Standarisasi (Baristand) Medan.

3.4.5.2 Analisis Gugus K–O Yang Terdapat Pada Katalis Heterogen Zeolit Alam Yang Dimodifikasi Dengan K2CO3

Untuk analisis gugus K–O pada modifikasi katalis ini digunakan instrumen FTIR pada Laboratorium Penelitian, Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

3.4.6 Prosedur Analisis Minyak Dedak Padi (RBO) dan Biodiesel

3.4.6.1 Analisis Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku RBO dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40

Untuk analisis kadar FFA bahan baku RBO sesuai dengan AOCS Official MethodCa 5a-40 dengan prosedur sebagai berikut.

1. Bahan baku RBO sebanyak 7,05 ± 0,05 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 75 ml.

3. Campuran dikocok kuat dan dilakukan titrasi dengan NaOH 0,25 N dengan indikator fenolftalein 3-5 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa dan warna ini bertahan selama 10 detik.

10 sampel berat BM V T FFA Kadar    

Dimana: T = normalitas larutan NaOH V = volume larutan NaOH terpakai

3.4.6.2 Analisis Komposisi Bahan Baku RBO Dan Biodiesel Yang Dihasilkan Menggunakan GC

Komposisi bahan baku RBO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen GC pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS).

3.4.6.3 Analisis Densitas Biodiesel Yang Dihasilkan Dengan Metode Tes OECD 109

Untuk analisis densitas menggunakan metode tes OECD 109. Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20 °C.

3.4.6.4 Analisis Viskositas Biodiesel Yang Dihasilkan Dengan Metode Tes ASTM D 445

Viskositas adalah ukuran hambatan cairan untuk mengalir secara gravitasi, untuk aliran gravitasi dibawah tekanan hidrostatis, tekanan cairan sebanding dengan kerapatan cairan. Satuan viskositas dalam cgs adalah cm2 per detik (Stokes). Satuan SI untuk viskositas m2 per detik (104 St). Lebih sering digunakan centistokes (cSt) (1cSt =10-2 _{St = 1 mm}2_{/s). Untuk analisis viskositas}

menggunakan metode tes ASTM D-445. Untuk pengukuran viskositas ini menggunakan peralatan utama yaitu viskosimeter Ostwald tube tipe kapiler,

viscosimeter holderdan bath pemanas pada 37,8 °C. Termometer yang digunakan dengan ketelitian 0,02 °C dan menggunakan stopwatch dengan ketelitian 0,2 detik.

3.4.6.5 Analisis Titik Nyala Biodiesel

Uji titik nyala untuk biodiesel yang dihasilkan akan dianalisis menggunakan instrumen pada Laboratorium Politeknik Teknologi Kimia Industri (PTKI) Medan untuk mengetahui nilai titik nyala dari biodiesel yang dihasilkan.

3.5 FLOWCHART PENELITIAN

3.5.1 FlowchartPretreatmentKatalis Heterogen Zeolit Alam

Gambar 3.2 FlowchartPretreatmentKatalis Heterogen Zeolit Alam Campuran diaduk dalam beberapa menit

Zeolit alam dimasukkan ke dalambeaker glassdan ditambahkan 30% larutan hidrogen peroksida (H2O2)

Zeolit alam digiling dengan mortar dan diayak dengan ayakan 140mesh

Selesai

Sisa larutan H2O2dalam campuran dibuang dan zeolit

alam dipanaskan dalamwaterbathhingga kering

Zeolit alam dicuci dengan

aquadesthingga bersih

Zeolit alam dikeringkan di oven selama 24 jam 110 °C

3.5.2 Flowchart Pembuatan Katalis Heterogen Zeolit Alam Yang Dimodifikasi Dengan K2CO3

Larutan K2CO3dibuat dengan cara 15 gram K2CO3dilarutkan

dalam 60 mLaquadest

Campuran K2CO3/zeolit alam dan larutan K2CO3dimasukkan ke

dalam labu leher tiga dengan perbandingan massa 1:4

Campuran larutan K2CO3/zeolit alam diletakkan dalam oven pada

suhu 60 °C selama 24 jam

Larutan K2CO3dipisahkan denganvacuum filter

Katalis termodifikasi yang tertahan di kertas saring, selanjutnya akan dikeringkan dengan oven pada suhu 110 °C selama 24 jam

menghilangkan kandungan air

Katalis dikalsinasi padafurnacepada suhu 450 °C selama 4 jam Mulai

Selesai Apakah masih ada variasi lain ?

Proses impregnasi katalis dilakukan pada suhu 60 °C selama 2 jam

Katalis modifikasi K2CO3/zeolit alam dianalisis AAS dan FTIR

Tidak

3.5.3 Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam Yang Dimodifikasi Dengan K2CO3

Metanol dan katalis K2CO3/zeolit alam dengan variasi

berat tertentu dimasukkan ke labu dan dipanaskan pada suhu 65 °C dengan pengadukan 500 rpm

Campuran hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah

Lapisan bawah berupa campuran, metanol, trigliserida yang tidak bereaksi, dan gliserol dipisahkan dari lapisan atas dan ditempatkan

padabeaker glass

Lapisan atas yang merupakan metil ester dicuci denganaquadestbersuhu

60 °C berkali-kali untuk menghilangkan pengotor dan sisa

katalis dari biodiesel RBO,metanol dan katalis K2CO3/zeolit alam yang disiapkan ditimbang

dengan rasio RBO/metanol 8 : 1

Minyak sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam labu secara perlahan-lahan

Mulai

Campuran dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan selama 24 jam Katalis dipisahkan denganvacuum filterdan dicuci dengan n-heksana

(100 mL) serta dikeringkan diovenpada suhu 110 °C selama 24 jam

A

Reaksi berlangsung dengan variasi waktu tertentu

Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi RBO Menggunakan Katalis Heterogen Zeolit Alam yang Dimodifikasi dengan K2CO3

Selesai Apakah masih ada

variasi lain ?

Ya

Tidak

B

Metil ester yang dicuci, kemudian didiamkan selama 3 menit agar terbentuk 2 lapisan, yaitu

lapisan atas berupa metil ester dan lapisan bawah berupa air pencuci yang jernih

Lapisan bawah dipisahkan dan dibuang, sedangkan lapisan atas dikeringkan pada suhu

100 °C A

Metil ester yang telah kering ditimbang dan dilakukan analisis

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL ANALISIS BAHAN BAKU

Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan bahan baku berupa minyak dedak padi (rice bran oil) sebagai reaktan dalam pembuatan biodiesel. Komposisi asam lemak minyak ini diketahui dari analisis menggunakan GC (Gas Chromatography).

Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Dedak Padi No. Puncak Retention

Time(menit) Komponen Penyusun

Komposisi % (b/b) 1 4,706 Asam Laurat (C12:0) 0,0114 2 7,112 Asam Miristat (C14:0) 0,3912 3 9,923 Asam Palmitat (C16:0) 20,8620 4 10,269 Asam Palmitoleiat (C16:1) 0,2638 5 12,472 Asam Stearat (C18:0) 2,0197 6 12,846 Asam Oleat (C18:1) 42,4643 7 13,437 Asam Linoleat (C18:2) 32,2081 8 14,121 Asam Linolenat (C18:3) 1,2199 9 15,086 Asam Arakidat (C20:0) 0,0522 10 15,252 Asam Eikosenoat (C20:1) 0,5074

Berdasarkan data komposisi asam lemak dari minyak dedak padi (rice bran oil), maka dapat ditentukan bahwa berat molekul minyak dedak padi (dalam bentuk trigliserida) adalah 865,3598 gr/mol, sedangkan berat molekul FFA dari minyak dedak padi adalah 275,7866 gr/mol. Berdasarkan hasil analisis GC, komponen asam lemak yang dominan pada sampel minyak dedak padi adalah asam lemak tidak jenuh berupa asam oleat (C18:1) sebesar 42,4643% (b/b). Sedangkan asam lemak jenuh berupa asam palmitat (C16:0) sebesar 20,8620% (b/b). Selain mengidentifikasi komponen asal lemak dalam minyak dedak padi (rice bran oil), dilakukan juga identifikasi sifat fisika dari minyak dedak padi yang telah diperoleh disajikan dalam Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Dedak Padi Sifat Fisika Jumlah Densitas, kg/m3 0,9086 Viskositas, mm2_{/s 43,0162}

4.2 PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN K2CO3/ZEOLIT ALAM Pada penelitian pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi (rice bran oil) dengan reaksi transesterifikasi ini menggunakan zeolit alam sebagai katalis. Adapun produk biodiesel yang dihasilkan dengan katalis zeolit alam tanpa modifikasi adalah sebesar 3,9415% untuk nilai yield-nya dan kemurnian (metil ester content) dari biodieselnya hanya sebesar 4,7046%. Dalam hal ini, yield dan kemurnian pada biodiesel yang dihasilkan dengan katalis zeolit alam tanpa modifikasi memiliki nilai yang sangat kecil, sehingga diperlukan suatu metode untuk mempertinggi aktivitas katalitik pada zeolit alam. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan suatu proses modifikasi zeolit alam dengan menggunakan senyawa K2CO3.

Dengan demikian, katalis yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah katalis heterogen K2CO3/zeolit alam yang merupakan hasil modifikasi

katalis heterogen zeolit alam dengan senyawa basa K2CO3.Penggunaan senyawa

garam K2CO3 sebagai senyawa modifikasi pada zeolit alam adalah untuk

memperkaya kandungan logam kalium pada zeolit alam. Hal ini bertujuan untuk merpertinggi kemampuan katalitik dan tingkat kebasaan pada zeolit alam. Modifikasi zeolit alam ini dilakukan dengan cara impregnasi dan kalsinasi. Hasil dari proses modifikasi zeolit alam ini berupa pembentukan senyawa K2O yang

diyakini dapat dijadikan sebagai situs aktif reaksi untuk pembentukkan yield biodiesel tertinggi. Berikut ini merupakan pembahasan hasil analisis penelitian dari pembuatan katalis heterogen K2CO3/zeolit alam yang diperoleh.

4.2.1 Analisis Kandungan Logam Kalium (K) dengan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) pada Zeolit Alam dan Katalis Heterogen K2CO3/Zeolit Alam

Pembuatan katalis heterogen K2CO3/zeolit alam ini telah dilakukan dengan

9 variasi konsentrasi larutan K2CO3. Hal ini dilakukan agar memperoleh

kandungan logam kalium tertinggi dalam zeolit alam yang telah termodifikasi dengan senyawa K2CO3. Berikut ini merupakan hasil analisis kandungan logam

kalium dengan menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry) pada zeolit alam dan katalis heterogen K CO /zeolit alam terhadap variasi konsentrasi

larutan K2CO3 yang terlihat pada Gambar 4.1 dan logam kalium berikatan pada

kerangka utama zeolit alam terlihat pada Gambar 4.2.

Gambar 4.1 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometry)

Gambar 4.2 Kerangka Utama Zeolit Alam

Gambar 4.1 diatas menunjukkan bahwa dengan semakin besar konsentrasi larutan K2CO3sebagai larutan impregnasi zeolit alam, maka semakin besar pula

kadar logam kalium yang terkandung dalam zeolit alam yang telah termodifikasi. Hasil tertinggi pada percobaan ini adalah pada konsentrasi larutan K2CO3sebesar

45 gram dalam 60 ml aquadest dengan perolehan kadar logam kalium sebesar 11,24%. Kadar logam kalium pada katalis K2CO3/zeolit alam ini memang lebih

sedikit dibandingkan KOH/zeolit alam seperti yang dilaporkan Kusuma, dkk (2013), yaitu sebesar 45,34% pada variasi terbaik [7]. Hal ini disebabkan senyawa

Keterangan:

K2CO3bukan merupakan basa kuat yang dapat terionisasi dengan sempurna dan

sifat basa yang dimilikinya berada dibawah sifat basa KOH (KOH > K2CO3).

Pada percobaan ini kekuatan zeolit alam untuk menyerap logam kalium memiliki titik terbaiknya dan kemudian terjadi penurunan yang tidak signifikan pada 50 gram dalam 60 mlaquadest.Sedangkan pada konsentrasi larutan 55 gram K2CO3 dalam 60 ml aquadest terjadi penurunan kandungan logam kalium yang

lebih sedikit yaitu dari 11,20% menjadi 5,54% pada zeolit alam termodifikasi. Adapun hal yang diindikasikan sebagai penyebab penurunan kadar logam kalium ini terdiri dari beberapa faktor, yaitu larutan K2CO3 dapat dikatakan hampir

mendekati larutan yang jenuh, dimana larutan jenuh (saturated solutions) terdiri dari padatan dan cairan yang terlarut secara maksimal menjadi homogen, sehingga larutan ini akan mengalami proses pengionan lebih baik.

Nilai kelarutan K2CO3 dalam air pada suhu 30 °C menurut Perry, 1997

adalah 113,7 gram dalam 100 mL air [53]. Ion K+inilah yang akan terjerap secara maksimal pada zeolit alam. Seperti pada Gambar 4.2 yang menunjukkan bahwa ion K+ berikatan pada sisi negatif dari susunan senyawa zeolit alam berupa (SiO4)4- atau (AlO4)5-. Unsur oksigen (O) yang bermuatan negatif berikatan

dengan unsur kalium (K) yang bermuatan positif sehingga terjadi kesetimbangan struktur kimia yang dimiliki zeolit alam termodifikasi [37]. Zeolit alam yang dimodifikasi dengan senyawa K2CO3 berkonsentrasi tinggi ini tentunya akan

membuat struktur kimia zeolit alam ini memiliki unsur kalium (K) yang lebih banyak dibandingkan struktur kimia zeolit alam tanpa modifikasi. Selain itu juga terbentuk gugus baru berupa Si–O–K atau Al–O–K.

Selain itu, penurunan logam kalium ini disebabkan ukuran partikel zeolit alam yang mempengaruhi luas permukaan pori dalam penyerapan logam kalium [53]. Pada penelitian ini, ukuran partikel zeolit alam yang digunakan hanya mampu menjerap secara maksimal ion K+dari konsentrasi larutan K2CO3sebesar

45 gram dalam 60 mL aquadest, sehingga dapat terjadi reaksi balik dimana metode impregnasi ini akan menyebabkan proses pertukaran ion. Pada proses pertukaran ion ini dapat terjadi reaksi balik karena jumlah kation yang telah setara [53]. Hal ini diindikasikan dapat terjadi karena persaingan antara ion-ion dari

membuat sebagian ion tidak mampu lagi untuk bersaing kembali menjadi ion-ion bebas atau bahkan membentuk kembali molekul K2CO3 dan menyebabkan

penurunan kandungan logam kalium pada zeolit alam.

Berdasarkan hasil analisis dengan AAS tersebut, didapatkan hasil terbaik kandungan logam kalium pada konsentrasi larutan K2CO3sebesar 45 gram dalam

60 ml aquadest. Dari hasil kadar logam kalium pada katalis heterogen K2CO3/zeolit alam terbaik inilah, yang untuk sementara dapat layak menjadi

katalis dalam reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel. Untuk lebih memperjelas gugus K–O pada katalis, maka dilakukanlah analisis gugus dengan menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red) pada katalis heterogen K2CO3/zeolit alam terbaik dan membandingkannya dengan zeolit alam tanpa

modifikasi.

4.2.2 Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) Zeolit Alam dan Modifikasi Zeolit Alam dengan K2CO3

Katalis zeolit alam tanpa modifikasi dan zeolit alam termodifikasi dengan senyawa K2CO3 dianalisis keberadaan gugus K–O dan gugus fungsi lainnya.

Berikut hasil analisis dengan FTIR (Fourier Transform Infra Red) yang ditunjukkan pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3 tersebut menunjukkan bahwa terdapat puncak serapan daerah regangan gugus hidroksil O–H yaitu pada zeolit alam dengan bilangan gelombang 3433,29 cm-1 dan pada K2CO3/zeolit alam terdapat puncak bilangan gelombang

3186,40 cm-1. Selain itu puncak serapan dengan bilangan gelombang 1631,78 cm-1 pada zeolit alam dan 1651,07 cm-1 pada K2CO3/zeolit alam ini juga merupakan

regangan gugus hidroksil –OH dari molekul air (H2O) yang teradsorbsi dalam

zeolit alam. Pada puncak serapan bilangan gelombang 3186,40 cm-1 pada K2CO3/zeolit alam mengalami penurunan intensitas puncak serapan. Hal ini dapat

diindikasikan bahwa gugus hidroksil O–H yang terikat pada zeolit alam berupa molekul air (H2O) jumlahnya semakin menurun. Hal ini disebabkan proses

impregnasi dan kalsinasi pada zeolit alam yang membuat molekul H2O terlepas dari struktur zeolit alam dan tergantikan dengan ion K+_{. Hasil karakterisasi FTIR}

dkk (2014) bahwa gugus fungsi hidroksil (–OH) zeolit alam berada pada bilangan gelombang 3800-1600 cm-1_{merupakan ikatan hidrogen yang menandakan adanya}

molekul air dalam struktur zeolit alam [44].

Keterangan analisis gugus fungsi [37, 44, 54, 55]: - 3433,29 cm-1_{: regang gugus hidroksil O–H}

- 3186,40 cm-1_{: regang gugus hidroksil O–H}

- 1631,78 cm-1_{: regang gugus hidroksil O–H}

- 1651,07 cm-1_{: regang gugus hidroksil O–H}

- 1411,89 cm-1_{: regang gugus internal yang berkaitan dengan molekul anion CO} 3

2-- 1053,13 cm-1_{: regang gugus ulur asimetris T–O–T (T = Si atau Al)}

- 1006,84 cm-1_{: regang gugus ulur asimetris T–O–T (T = Si atau Al)}

- 790,81 cm-1 _{: regang gugus struktur Al dan Si dengan kation semu (tempat petukaran ion)}

- 702,09 cm-1 _{: regang gugus struktur Al dan Si dengan kation K}+_{dari K} 2CO3

- 462,92 cm-1 _{: regang gugus T–O (T = Si atau Al)}

- 455,20 cm-1 _{: regang gugus T–O (T = Si atau Al)}

Gambar 4.3 Hasil Karakteristik FTIR (Fourier Transform Infra Red) Zeolit Alam dan Modifikasi Zeolit Alam

Bilangan gelombang 1053,13 cm-1 _{dan 1006,84 cm}-1 _{adalah puncak}

serapan yang menunjukkan adanya regangan asimetris T–O–T, dimana T adalah unsur utama zeolit alam Si atau Al. Sesuai yang dilaporkan oleh Elaiopoulos,

Al pada struktur utama tetrahedral SiO4 dan AlO4 zeolit alam [37]. Puncak

serapan vibrasi tekuk T–O dari zeolit alam berada pada bilangan gelombang antara 420-500 cm-1[54]. Bilangan gelombang 462,92 cm-1 pada zeolit alam dan 455,20 cm-1pada K2CO3/zeolit alam yang terlihat pada Gambar 4.3 menunjukkan

adanya vibrasi tekuk dari ikatan T–O (Si–O atau Al–O). Puncak ini merupakan interpretasi dari jalinan internal pada kerangka zeolit alam.

Pada hasil analisis karakterisasi FTIR K2CO3/zeolit alam terdapat bilangan

gelombang baru yang terbentuk yaitu 1411,89 cm-1. Bilangan gelombang ini diindikasikan sebagai interpretasi gugus C–O pada anion CO32- dari senyawa

K2CO3 dan juga karena perlakuan kalsinasi pada modifikasi zeolit alam. Seperti

yang dilaporkan oleh Xie, 2006 bahwa pada bilangan gelombang 1550 and 1410 cm−1 merupakan vibrasi dari anion CO32−dan puncak gelombang menjadi lebih

kuat karena tingginya suhu kalsinasi [56]. Namun ada juga beberapa puncak gugus serapan K2CO3/zeolit alam mengalami sedikit perubahan yaitu penurunan

intensitas. Hal ini disebabkan karena dalam proses impregnasi terjadi dekationisasi atau proses desilikasi dan hilangnya sifat mengkristal pada zeolit alam, seperti yang dinyatakan oleh Ates dan Gokcen (2016) [55].

Pada zeolit alam terlihat puncak bilangan gelombang 790,81 cm-1 _yang

merupakan vibrasi ulur oksida logam. Sedangkan pada K2CO3/zeolit alam

memiliki bilangan gelombang yang berbeda yaitu 702,09 cm-1 _{dan mengalami}

peningkatan puncak serapan. Logam pada zeolit alam ini dapat diindikasikan sebagai kalium yang terjerap didalamnya, oleh karena proses impregnasi senyawa K2CO3. Ates dan Gokcen, 2015 menyatakan bahwa pada bilangan gelombang

antara 600–800 cm-1 merupakan vibrasi yang dipergunakan sebagai bagian penukaran kation pada zeolit alam [55]. Hal ini dapat diindikasikan bahwa pada puncak serapan bilangan gelombang ini terdapat kation K+ yang terikat pada kerangka utama zeolit alam, baik itu berupa Si–O–K atau Al–O–K dapat dilihat pada Gambar 4.2. Selain itu pada K2CO3/zeolit alam puncak serapan bilangan

gelombang 702,09 cm-1 menjadi lebih kuat dibandingkan dengan puncak pada zeolit alam tanpa modifikasi. Hal ini mengindikasikan kadar logam kalium (K) pada K2CO3/zeolit alam lebih besar dari zeolit alam tanpa modifikasi.

4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP YIELD BIODIESEL PADA PROSES TRANSESTERIFIKASI

4.3.1 Pengaruh Jumlah Katalis K2CO3/Zeolit Alam terhadapYieldBiodiesel Berdasarkan hasil pembuatan katalis heterogen K2CO3/zeolit alam dengan

konsentrasi 45 gram/60 ml aquadestyang memiliki logam kalium yang tertinggi, maka dilakukanlah reaksi transesterifikasi untuk pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi (rice bran oil) dengan menggunakan katalis terbaik tersebut. Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel yaitu hubungan antara variasi jumlah katalis K2CO3/zeolit alam terhadapyieldbiodiesel dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Gambar 4.4 Hubungan antara Jumlah Katalis denganYieldBiodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 °C, Rasio Molar Alkohol terhadap Minyak 10:1, dan

Waktu Reaksi 3 Jam

Gambar 4.4 menunjukkan bahwa semakin besar jumlah katalis yang digunakan, maka yield biodiesel yang dihasilkan juga akan semakin besar. Yield biodiesel bertambah dari 79,05% menjadi 98,18% dengan peningkatan jumlah katalis dari 2% menjadi 4%. Pada jumlah katalis 4%, lapisan metil ester telah banyak terbentuk dan sedikit lapisan gliserol. Hal ini menunjukkan bahwa dengan jumlah katalis K2CO3/zeolit alam sebesar 4% terjadi laju reaksi antara minyak

dedak padi dengan metanol yang sangat tinggi, sehingga reaksi pembentukan produk juga lebih sempurna dilakukan. Sedangkan perolehan metil ester yang kecil pada jumlah katalis K2CO3/zeolit alam yang sedikit (2; 2,5; 3,5%)

heterogen yang memerlukan jumlah lebih banyak dalam reaksi untuk meningkatkan partikel katalis dan situs aktif pada reaksi katalitik heterogen [57]. Penurunanyieldbiodiesel pada jumlah katalis 3,5% ini dapat diindikasikan karena bahan baku minyak dedak padi yang sudah terlalu lama disimpan, sehingga kadar FFA-nya menjadi meningkat dan adanya ketidakhomogenan kandungan logam kalium pada katalis K2CO3/zeolit alam.

Penggunaan katalis membantu untuk meningkatkan laju reaksi transesterifikasi, dengan kata lain dapat meningkatkan yielddari produk biodiesel yang dihasilkan pada proses transesterifikasi [58]. Hal ini disebabkan jumlah katalis yang semakin bertambah memberikan peningkatkan sisi aktif katalis dalam reaksi transesterifikasi, sehingga meningkatkan produk biodiesel yang dihasilkan [59].

Hal ini sesuai dengan yang dilakukan dalam percobaan dimana pada jumlah katalis tertinggi menghasilkan yield biodiesel yang terbaik pula. Dari Gambar 4.4 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada variabel tetap berupa suhu reaksi 65 °C, rasio molar metanol dan minyak 10:1, dan waktu reaksi 3 jam serta variabel berubah terbaik yaitu jumlah katalis 4% berat, memberikan yield biodiesel sebesar 98,18%. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Wirasito, dkk (2014), tetapi mereka menggunakan minyak goreng bekas dan modifikasi zeolit alam dengan abu tandan kosong kelapa sawit sebagai bahan baku pembuatan biodiesel [9].

4.3.2 Pengaruh Waktu Reaksi terhadapYieldBiodiesel

Berdasarkan pada subbab 4.3.1 didapatkan hasil yield biodiesel terbaik pada jumlah katalis heterogen K2CO3/zeolit alam 4% berat, sehingga dengan

jumlah katalis 4% ini akan dijadikan sebagai variabel tetap. Kemudian dengan variabel tetap ini divariasikan waktu reaksi transesterifikasi. Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari hubungan antara waktu reaksi terhadap yield biodiesel dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Gambar 4.5 Hubungan antara Waktu Reaksi denganYieldBiodiesel pada pada Kondisi Suhu Reaksi 65 °C, Rasio Molar Alkohol terhadap Minyak 10 : 1,

dan Jumlah Katalis 4%

Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa semakin tinggi waktu reaksi yang dilakukan maka yield biodiesel yang dihasilkan akan semakin besar yaitu pada rentang waktu reaksi 2-3 jam. Namun setelah waktu reaksi 3 jam mengalami penurunanyieldbiodiesel. Pada penelitian ini, waktu reaksi 2 jam, yieldbiodiesel yang dihasilkan adalah 85,86%. Namun, setelah 2,5 jam reaksi peningkatan yield biodiesel tidak terlalu signifikan, yaitu 91,56%. Pada waktu reaksi 3 jam barulah tercapai kondisi terbaik reaksi transesterifikasi pembentukkan yield biodiesel, dimana massa metil ester yang dihasilkan sangat tinggi diikuti juga kemurnian dari metil esternya. Hal ini disebabkan adanya akumulasi produk biodiesel saat reaksi berlangsung [60]. Sedangkan pada waktu reaksi 3,5-4 jam, yield biodiesel yang dihasilkan mengalami penurunan.

Waktu reaksi merupakan parameter penting yang berpengaruh pada hasil yield FAME (Fatty Acid Methyl Esters) [61]. Peningkatan yield metil ester dapat disebabkan oleh meningkatnya waktu reaksi. Awalnya, reaksi berjalan secara perlahan untuk mecampur dan mendispersikan alkohol dengan minyak. Setelah itu reaksi akan berjalan sangat cepat sampai mencapai konversi ester terbaik [62]. Reaksi transesterifikasi merupakan reaksi bolak balik, sehingga setelah tercapai kondisi terbaik pembentukkan yield, penambahan waktu reaksi tidak akan

membentuk asam lemak kembali dan kemudian yield metil ester yang dihasilkan akan mengalami penurunan [61, 63]. Oleh karena itu, pada waktu reaksi 3,5-4 jam terjadi penurunanyieldbiodiesel.

Dari Gambar 4.5 dapat dilihat bahwa kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada variabel tetap berupa jumlah katalis K2CO3/zeolit alam 4% berat,

suhu reaksi 65 °C, dan rasio molar alkohol dan minyak 10:1 serta variabel terubah terbaik yaitu waktu reaksi 3 jam yang memberikan yield biodiesel sebesar 98,18%. Hasil penelitian ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Noiroj, dkk (2009), tetapi mereka menggunakan minyak kelapa sawit dengan katalis modifikasi KOH/NaY sebagai bahan baku pembuatan biodiesel [8].

4.3.3 Pengaruh Rasio Molar Alkohol dengan Minyak terhadap Yield Biodiesel

Dari hasil pembahasan pada subbab 4.3.2 yang menghasilkan kondisi terbaik waktu reaksi, dimana waktu reaksi sebesar 3 jam dijadikan sebagai variabel tetap pada variasi rasio mol alkohol/minyak dalam pembuatan biodiesel. Adapun hasil penelitian pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi (rice bran oil) dengan menggunakan katalis heterogen K2CO3/zeolit alam dapat dilihat pada

Gambar 4.6.

Gambar 4.6 Hubungan antara Rasio Mol Metanol dengan Minyak terhadapYield Biodiesel pada Kondisi Suhu Reaksi 65 °C dan Waktu Reaksi 3 Jam

Gambar 4.6 menunjukkan hubungan antara rasio mol metanol dengan minyak terhadap perolehan yield biodiesel dengan variasi jumlah katalis K2CO3/zeolit alam. Dari gambar tersebut dapat dilihat bahwa pada jumlah katalis

2% dengan rasio mol 10:1 yang mengalami penurunan dari rasio mol sebelumnya 8:1, namun pada rasio mol 12:1 yield biodiesel mengalami peningkatan. Sedangkan pada jumlah katalis 3% dan 4% diperoleh kondisi rasio mol metanol dengan minyak terbaik yaitu pada 10:1.

Pada jumlah katalis 3% dan 4% terjadi peningkatan yield biodiesel dari rasio mol metanol dengan minyak 8:1 hingga 10:1, sedangkan pada rasio mol reaktan 12:1 mengalami penurunan. Penambahan rasio mol metanol dengan minyak ini membuat penurunan yield biodiesel. Hal ini disebabkan rasio mol metanol yang meningkat akan membuat konsentrasi minyak menjadi turun, sehingga berakibat pada laju reaksi yang rendah dan merubah kesetimbangan reaksi [61]. Selain itu, juga disebabkan gliserol sebagai hasil samping reaksi terlarut dalam metanol yang berlebih ini sehingga menghalangi reaksi antara metanol dengan minyak dan katalis. Penurunan yield biodiesel disebabkan gugus hidroksil yang bersifat polar dalam metanol bereaksi sebagai emulsifier dan membuat proses pemisahan produk biodiesel dari hasil campuran reaksi menjadi lebih sulit dilakukan [59].

Pada perbandingan rasio mol metanol dengan minyak 10:1 sudah banyak terbentuk lapisan metil ester dan sedikit lapisan gliserol. Ini berarti bahwa pada perbandingan rasio molar metanol dengan minyak 10:1 sudah dapat membentuk biodiesel. Kondisi terbaik yang didapatkan adalah pada variabel tetap berupa waktu reaksi 3 jam, suhu reaksi 65 °C, dan kecepatan pengadukan 500 rpm serta variabel berubah terbaik yaitu rasio molar metanol dengan minyak 10:1 dan jumlah katalis

K2CO3/zeolit alam 4% berat, yang memberikanyieldmetil ester sebesar 98,18%.

4.4 KARAKTERISTIK BIODIESEL

Kualitas biodiesel berkaitan dengan beberapa faktor pada karakteristik kimia dan fisikanya. Hal ini dapat dipengaruhi oleh kualitas bahan baku, komposisi asam lemak dari minyak nabati atau lemak hewani, proses produksi

produksi, dan penanganan serta penyimpanan biodieselnya. Pada kenyataannya, mesin diesel dirancang untuk memanfaatkan bahan bahar diesel. Apabila biodiesel digunakan sebagai pengganti minyak diesel, maka sifat fisikokimia dari biodiesel seharusnya mirip dengan minyak diesel. Kualitas biodiesel ini terlihat pada sifat utamanya yang teregulasi, seperti bilangan setana, densitas, viskositas, performa suhu rendah, titik nyala, kandungan air, dan lainnya. Sedangkan yang tidak teregulasi seperti komposisi logam, komposisi asam lemak metil atau etil ester, nilai pemanasan, lubrisitas, dan lainnya [62]. Adapun karakteristik dari biodiesel yang dihasilkan dari penelitian dan perbandingannya dengan standar SNI dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel yang Dihasilkan dari Penelitian. Parameter Unit Nilai Standar SNI

04-7182-2012 Methyl Esther content % (m/m) 98,8243 >96,5

Densitas pada 40 °C kg/m3 861,7122 850–890 Viskositas kinematik

pada 40 °C mm/s

2 _{4,22 2,3–3,5}

Titik Nyala °C 150 >100

Dari hasil uji beberapa karakteristik biodiesel, dapat dilihat bahwa biodiesel yang disintesis telah memenuhi standar SNI. Hal ini menunjukkan penggunaan katalis termodifikasi K2CO3/zeolit alam sebagai katalis heterogen dalam reaksi

transesterifikasi tergolong baik karena tidak mengurangi kualitas biodiesel yang dihasilkan.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari penelitian ini adalah :

1. Zeolit alam yang dimodifikasi dengan K2CO3 sebagai katalis heterogen

pada pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi (rice bran oil) dapat memberikan yield biodiesel yang lebih tinggi dibandingkan zeolit alam tanpa modifikasi.

2. Yield biodiesel terbaik pada penelitian ini adalah 98,18% yang diperoleh pada rasio mol metanol dengan minyak 10:1, waktu reaksi 3 jam, dan jumlah katalis K2CO3/zeolit alam 4%.

3. Dari hasil pengujian kualitas biodiesel yang meliputi kemurnian, densitas, viskositas, dan titik nyala telah memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2012).

5.2 SARAN

Adapun saran yang dapat diberikan dari penelitian ini adalah:

1. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengkaji lebih lanjut penyebab penurunan kadar logam kalium yang lebih sedikit pada konsentrasi larutan K2CO3sebelum tercapainya larutan jenuh K2CO3.

2. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengkaji pengunaan reuse katalis modifikasi K2CO3/zeolit alam yang digunakan terhadap yield metil ester

yang dihasilkan.

3. Penelitian berikutnya disarankan untuk mengkaji penggunaan senyawa basa lain sebagai larutan impregnasi pada zeolit alam untuk pembuatan metil ester dari minyak dedak padi (rice bran oil).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 BIODIESEL

Biodiesel merupakan Fatty Acid Methyl Ester (FAME) rantai panjang dan sekelompok gugus alkil sebagai akseptor asil yang diperoleh melalui proses transesterifikasi minyak nabati atau lemak hewani [19, 20]. Biodiesel dapat digunakan sebagai campuran dengan solar minyak bumi sehingga dapat memberikan penurunan tingkat emisi gas rumah kaca di bumi [21]. Produksi biodiesel yang dikembangkan saat ini umumnya dibuat dari 4 kelompok utama adalah [6].

1. Minyak tumbuhan : minyak biji matahari, rapeseed, dedak padi, kedelai, kelapa, jagung, kelapa sawit, zaitun, berbagai jenis biji-bijian, kacang tanah. Selain itu minyak jarak, karanja atau pongamia, jojoba, biji kapuk, biji jeruk, biji karet dan lain-lain.

2. Lemak hewan : tallow, yellow grease, lemak ayam dan produk samping dari minyak ikan dan lain-lain.

3. Minyak goreng bekas. 4. Alga

Karakteristik fisik dan kimia biodiesel yang sangat mirip dengan bahan bakar diesel konvensional memungkinkan penggunaannya baik sendiri (biodiesel murni, B100) atau dicampur dengan diesel berbasis minyak bumi (rasio umum digunakan: 5-20%, B5-B20) dimana rasio ini hanya memerlukan sedikit penyesuaian teknis atau bahkan tidak memerlukan modifikasi [22]. Biodiesel telah muncul sebagai biofuel generasi pertama yang muncul sebagai pelopor pelaksanaan B5, B10, B20 dan bahan bakar B100 berdasarkan spesifikasi di daerah Eropa, Amerika Utara dan bagian lain di dunia [23].

Keuntungan dari penggunaan biodiesel adalah bebas sulfur, kurang beracun, pengurangan pada dampak efek gas rumah kaca, dan biodegradable. Selain itu, biodiesel memiliki cetane number (bilangan setana) yang lebih tinggi dibandingkan dengan diesel dari minyak bumi dan profil emisi pembakaran yang

serta oksida nitrogen dalam kondisi tertentu. Sifat fisik biodiesel mirip dengan diesel, memiliki titik nyala yang relatif tinggi sebesar 150 ºC yang membuatnya lebih stabil dan lebih aman untuk transportasi, serta memberikan sifat pelumas, yang dapat mengurangi keausan mesin dan memperpanjang umur mesin. Oleh sebab itu, bahan bakar biodiesel dapat diharapkan sebagai alternatif pengganti bahan bakar berbasis minyak bumi dan energi berkelanjutan yang baik karena berasal dari tanaman yang terus tumbuh [21, 24, 25, 26].

Menurut Gondra (2010), biodiesel memiliki keungggulan dari bahan bakar minyak lainnya, tetapi pada penggunaannya biodiesel juga memiliki beberapa kerugian. Kerugian dari penggunaan biodiesel ini adalah ketersediaan bahan baku pertanian yang dibatasi karena kebutuhannya digunakan sebagai bahan baku penghasil makanan, memiliki kandungan oksigen yang tinggi dimana apabila dibakar, menghasilkan tingkat lebih tinggi NOx daripada yang dihasilkan oleh diesel mineral, biodiesel adalah senyawa higroskopis yang dapat menyerap air dengan mudah dan biaya pengadaan bahan bakar biodiesel ini cukup mahal [26]. Persyaratan kualitas biodieseldapat dilihat pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09, EN 14214/03, dan Pr EN 14214/09

No. Parameter Satuan ASTM D 6751/09

EN 14214/03

Pr EN 14214/09

1. Kandungan ester % w/w - ≥96,5 ≥96,5 2. Densitas kg/m3 - 860-900 860-900 3. Viskositas kinematik mm2/s 1,9-6,0 3,5-5,0 3,5-5,0 4. Titik nyala °C ≥ 130

≥ 93 (gelas tertutup)

≥120 ≥101

5. Kandungan sulfur mg/kg ≤ 15 ≤10 ≤10 6. Residu karbon % w/w ≤0,05 ≤0,30 -7. Angka Setana ≥47 ≥51 ≥51 8. Kadar abu

tersulfatasi

% w/w ≤0,02 ≤0,02 ≤0,02

9. Air dan sedimen % w/w ≤0,05 - -10. Kandungan air mg/kg - ≤500 ≤500 11. Total kontaminasi mg/kg - ≤24 ≤24 12. Korosi pada jalur

tembaga

≤No.3 Kelas 1 Kelas 1

Tabel 2.1 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09, EN 14214/03, dan Pr EN 14214/09 (Lanjutan)

No. Parameter Satuan ASTM D 6751/09

EN 14214/03

Pr EN 14214/09

15. Nilai Iodin g iodin/100 g - ≤120 ≤120 16. Linolenat metil ester % w/w - ≤12,0 ≤12,0 17. Metil ester ganda tak

jenuh

% w/w - ≤1 ≤1

18. Kandungan metanol % w/w ≤0,20 ≤0,20 ≤0,20 19. Kandungan

monogliserida

% w/w - ≤0,80 ≤0,80

20. Kandungan digliserida

% w/w - ≤0,20 ≤0,20

(ASTM D 6751, 2009; EN 14214, 2003 dan Pr EN 14214, 2009)

2.2 BAHAN BAKU 2.2.1 Minyak Dedak Padi

Produksi biodiesel yang dikembangkan saat ini umumnya dibuat dari minyak tumbuhan (minyak kedelai, canola oil, rapeseed oil, crude palm oil, rice bran oil), lemak hewani (beef talow,lard, lemak ayam, lemak babi) dan bahkan dari minyak goreng bekas [27]. Bahan baku yang digunakan untuk produksi biodiesel bervariasi sesuai dengan wilayah geografis tergantung pada kondisi budidaya dan ketersediaannya. Indonesia sebagai salah satu produsen padi terbesar di dunia dengan urutan ketiga setelah China dan India, yang juga berkontribusi pada kebutuhan padi dunia.

Berdasarkan jumlah produksi padi Indonesia pada tahun 2015 sebesar 74.991.788 ton [13] dan diperkirakan akan mengalami peningkatan sebesar 1,65% pada tahun 2016 [14]. Padi sebagai tanaman pangan ini dapat pula dimanfaatkan salah satu bagiannya sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel. Hal ini disebabkan karena padi terdiri dari beberapa komposisi yang ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Salah satu dari bagian padi yang terlihat pada Gambar 2.1 adalah bekatul atau rice bran. Bekatul atau rice bran merupakan hasil samping proses penggilingan padi yang berasal dari lapisan terluar beras yaitu bagian antara butir beras dan kulit padi. Serta memiliki kandungan minyak sekitar 10-26% dari massanya [15].

Minyak dedak padi (rice bran oil) dapat didefinisikan sebagai minyak alami yang dihasilkan dari bekatul yang berada disamping sekam (kulit) padi. Oleh karena bekatul dan sekam padi sulit untuk dipisahkan, maka campuran keduanya yang diekstrak menjadi minyak [12]. Perbedaan komposisi minyak dedak padi yang dihasilkan ini tergantung pada varietas padi, proses penggilingan, metode ekstraksi, kondisi, dan lama penyimpanan dedak padi. Kadar FFA dari

Rice Bran Oil (RBO) adalah sebesar 6-70% tergantung dengan kualitas dedak padinya [16].

Soares, dkk (2015) pada penelitiannya mendapatkan yield RBO sebesar 12,68% dengan menggunakan teknologi dengan Liquefied Petroleum Gas (LPG) [17]. Sedangkan kadar FFA yang terdapat pada RBO menurut Liu, dkk (2015) adalah sebesar 30,52%. Kadar FFA dari RBO yang besar ini disebabkan karena aktivitas enzim lipase yang tinggi setelah proses penggilingan padi [18]. Kadar FFA yang tinggi pada RBO dapat dikurangi dengan dilakukannya berbagai cara perlakuan sebelum RBO disimpan dan digunakan sebagai bahan baku biodiesel. Salah satu caranya adalah pemanasan bekatul sebelum digiling dan juga pemanasan RBO untuk menonaktifkan kerja enzim lipase dalam membentuk FFA [16]. Selain itu pula RBO ini memiliki sifat fisika dan kimia yang ditunjukkan pada Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia dari RBO [28]

Asam Lemak Nilai

Palmitat (C16:0) dalam % 18,8 Stearat(C18:0) dalam % 2,4 Oleat (C18:1) dalam % 43,1 Linoleat (C18:2) dalam % 33,2 Linolenat (C18:3) dalam % 0,6 Arasidat (C20:0) dalam % 0,7 Densitas (kg/m3_{) 922}

Viskositas Kinematik pada 40oC (cSt) 43,52 Viskositas Kinematik pada 100oC (cSt) 9,21 Titik nyala (°C) 316/337 Titik tuang (°C) 13/01

Berdasarkan uraian diatas yang menunjukkan bahwa RBO memiliki potensi besar digunakan sebagai bahan baku biodiesel. Hal ini disebabkan karena ketersediaan dedak padi yang tinggi di Indonesia dan harga bahan baku yang murah. Biodiesel memiliki kandungan oksigen lebih tinggi dari bahan bakar fosil seperti solar. Hal tersebut menunjukkan pengaruh besar terhadap pengurangan senyawa polutan, seperti senyawa-senyawa karbon, emisi partikulat, mono oksida, poliaromatik, sulfur, hidrokarbon, asap, dan kebisingan yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar fosil. Terlepas dari keuntungannya pada lingkungan, aspek ekonomi produksi biodiesel menjadi penghalang bagi pembangunan karena adanya fakta bahwa sebagian besar biodiesel dihasilkan dari minyak nabati yang berharga mahal.

Penggunaan minyak dedak padi diharapkan mampu mengurangi biaya produksi biodiesel seperti halnya minyak nabati lainnya, lemak hewan, daur ulang atau limbah minyak dan produk sampingan dari pemakaian minyak bekas. Pengembangan sumber alternatif lain dari minyak terbarukan adalah kepentingan, tidak hanya untuk lebih meningkatkan kelayakan ekonomi biodiesel, tetapi juga untuk meningkatkan pasokan dan keberlanjutan produksi bahan bakar ini.

2.2.2 Metanol

Pelarut yang paling umum digunakan untuk produksi biodiesel adalah metanol, karena harganya yang relatif rendah. Selain itu, beberapa alkil asetat rantai pendek seperti metil asetat dan etil asetat dihasilkan sebagai akseptor asil. Laju reaksi tertinggi biasanya diperoleh ketika menggunakan pelarut ini [29].

Tujuan penggunaan pelarut organik untuk transesterifikasi yaitu untuk memastikan campuran reaksi bersifat homogen, mengurangi viskositas campuran reaksi sehingga meningkatkan laju difusi, mengurangi masalah perpindahan massa di sekitar katalis enzim [30]. Untuk meningkatkan stabilisasi katalis enzim sehingga memungkinkan untuk digunakan berulang kali [31]. Sifat-sifat fisika dan kimia metanol dapat dilihat pada Tabel 2.3.

Tabel 2.3 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Metanol [32]

No. Sifat Fisika Sifat Kimia

1. Wujud berupa cairan tidak berwarna

Berat molekul: 32 g/mol

2. Merupakan produk yang stabil Titik didih: 64,5 °C (148,1 °F) 3. Larut dalam air, metanol, dan

dietil eter

Titik leleh: -97,8 °C (144 °F)

4. Bereaksi tinggi dengan agen pengoksida

Specific gravity: 0,796 pada 20 °C

5. Tidak korosif pada kaca pH: 7 (netral)

6. Beracun Tekanan uap: 97,68 mmHg pada 20 °C

7. Berbahaya apabila terkena kulit tangan, mata

Densitas uap: 1,11

8. Mudah terbakar Nilai ambang bau: 160 ppm

2.2.3 Zeolit

Katalis digunakan untuk meningkatkan kecepatan reaksi dan nilai yield. Klasifikasi katalis dapat berupa alkali, asam dan enzim [33]. Reaksi transesterifikasi dapat dikatalisasi baik dengan katalis homogen maupun heterogen [34]. Dalam metode homogen konvensional, pemulihan katalis setelah reaksi secara teknis sulit. Jumlah air limbah yang dihasilkan untuk memisahkan katalis dan membersihkan produk sangat besar. Oleh karena itu, katalis heterogen digunakan untuk sintesis biodiesel. Katalis ini memiliki banyak keunggulan dibandingkan katalis homogen. Sifat noncorrosive, ramah lingkungan dan masalah pembuangan yang ditimbulkan lebih sedikit. Katalis heterogen juga lebih mudah untuk dipisahkan dari produk cair, dapat digunakan kembali dan dapat dirancang untuk memberikan aktivitas yang lebih tinggi, selektivitas dan tahan lama katalis [26].

kristal aluminasilikat dengan struktur 3 dimensi. Sifat fisika dan kimianya yang penting, maka bahan ini telah diaplikasikan sebagai absorben, resin penukar ion dan katalis dengan aktivitas tinggi [35]. Rumus molekul dari zeolit secara umum adalah Mx/n{(AlO2)x(SiO2)y}.pH2O, dimana M adalah jumlah kation n yang dapat

dipertukarkan, x adalah jumlah alumunium, y adalah jumlah silika, sedangkan p adalah jumkah kristal air [36].

Struktur kristal zeolit berdasarkan pada jaringan 3 dimensi yang terdiri dari (SiO4)-4 dan (AlO4)-5 yang tetrahedral serta terhubung melalui atom oksigen (O).

Susunan bentuk senyawa pada sisi negatif ini diseimbangkan dengan kehadiran kation, seperti Na+, K+, dan Ca2+ yang dimodifikasi kedalam zeolitnya [37]. Kenampakan unsur utama penyusun zeolit alam dan struktur molekul zeolit alam yang digunakan dalam penelitian ditunjukkan pada Gambar 4.1 dan 4.2 berikut.

a b

Gambar 2.2 Bentuk dari SiO4dan AlO4yang tetrahedral. (a) Penyusun utama

zeolit (b) struktur kimia zeolit [38]

Gambar 2.3 Kerangka Struktur Molekul Zeolit Secara Umum [39]

Pada dasarnya zeolit dapat dibedakan atas dua jenis berdasarkan cara perolehannnya yaitu, zeolit alam dan zeolit sintetik. Zeolit alam (natural zeolite) adalah zeolit yang berasal dari alam, yang diperoleh dari gunung berapi atau daerah sumber air panas. Zeolit sintetik adalah zeolit yang berasal dari bahan-bahan sintetik murni, yang direkayasa atau dibuat oleh manusia dengan

mempunyai saluran, rongga, kation, dan pori tertentu. Disetiap daerah gunung berapi memiliki jenis zeolit yang berbeda karena kandungan mineral yang berbeda pula, sehingga zeolit alam memiliki 40 jenis diantaranya klinoptilotit, mordernit, filipsit, kabasit, dan erionit. Sedangkan zeolit sintetik memiliki 14 jenis yang biasanya dengan cara hidrotermal yang tergantung dengan pemanfaatannya. Contoh dari zeolit sintetik yaitu zeolit ZSM, zeolit NaY, dan lain-lain [40, 41]. Oleh sebab itu, zeolit alam sangat berpotensi di Indonesia mengingat bahwa banyaknya daerah gunung berapi sehingga banyak pula potensi zeolit alam yang dapat dimanfaatkan sebagai katalis biodiesel.

Sebelum digunakan zeolit perlu diaktivasikan guna mempertinggi daya kerjanya, memperluas permukaannya dengan membentuk pori, serta menghilangkan pengotor. Ada beberapa dua cara, dengan fisika dan kimia. Dengan cara fisika dapat dilakukan dengan pemanasan, sedangkan kimia dapat dilakukan dengan penukar ion atau impregnasi dengan senyawa asam atau basa. Impregnasi yaitu cara yang paling mudah dilakukan dengan penambahan beberapa ion dalam porinya [40, 41]. Zeolit dapat ditambahkan atau divariasikan dengan beberapa kation seperti Na+_{, K}+_{, Ca}2+_{, Mg}2+_{dan lain-lain. Selain itu, penambahan}

kation guna menyeimbangkan zeolit karena jumlah elektron dari alumunium lebih sedikit dari silika sehingga menyebabkan ketidakseimbangan zeolit. Zeolit dapat digunakan sebagai katalis heterogen dalam pembuatan biodiesel [42].

Kemampuan zeolit sebagai katalis didasarkan pada adanya ruang kosong atau pori dimana terjadi difusi molekul dan reaksi kimia. Keasaman dari zeolit tergantung pada ratio Si/Al nya, dimana jika ratio Si/Al nya rendah maka zeolit akan memiliki aktivitas katalis yang lebih tinggi. Dengan adanya ruang kosong pada zeolit sehingga dapat digunakan pada minyak yang memiliki FFA tinggi [43], sehingga dengan penambahan kation alkali pada zeolit alam dapat menambah aktivitas katalis dalam pembuatan biodiesel yang dapat merangkap reaksi esterifikasi dan reaksi transesterifikasi. Modifikasi zeolit alam tersebut dilakukan dengan cara impregnasi. Proses impregnasi permukaan zeolit dengan kation terjadi pada permukaan katalis. Kation akan menempel pada permukaan zeolit seperti yang terlihat pada Gambar 2.4.

xiv

Gambar E.12 Foto Proses Impregnasi Zeolit Alam 71 Gambar E.13 Foto Hasil Impregnasi Zeolit Alam 71

Gambar E.14 Foto Pemanasan dengan Oven 72

Gambar E.15 Foto Penyaringan dengan Pompa Vakum 72 Gambar E.16 Foto Hasil Penyaringan dengan Pompa Vakum 72 Gambar E.17 Foto Proses Kalsinasi denganFurnace 73

Gambar E.18 Foto Katalis Hasil Kalsinasi 73

Gambar E.19 Foto Penggilingan dengan Mortar 73 Gambar E.20 Foto Katalis K2CO3/Zeolit Alam 74

Gambar E.21 Foto Bahan Baku Minyak Dedak Padi (Rice Bran Oil) 74 Gambar E.22 Foto Pengujian Kadar Asam Lemak Bebas 74 Gambar E.23 Foto Rangkaian Alat Proses Transesterifikasi 75 Gambar E.24 Foto Proses Transesterifikasi 75 Gambar E.25 Foto Penyaringan Katalis dengan Pompa Vakum 75 Gambar E.26 Foto Pemisahan Hasil Transesterifikasi dengan Corong

Pemisah 76

Gambar E.27 Foto Proses Pencucian Biodiesel 76 Gambar E.28 Foto Biodiesel Hasil Pencucian 76

Gambar E.29 Foto Analisis Densitas 77

Gambar E.30 Foto Analisis Viskositas 77

Gambar E.31 Foto Hasil Run Percobaan Biodiesel 78

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 2.1 Standar Biodiesel Berdasarkan ASTM D 6751/09, EN

14214/03, dan Pr EN 14214/09 7

Tabel 2.2 Sifat Fisika dan Kimia dari RBO 10 Tabel 2.3 Sifat-Sifat Fisika dan Kimia Metanol 11 Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Modifikasi Katalis Heterogen

Zeolit Alam Dengan K2CO3 24

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Penelitian Sintesis Biodiesel 24 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari Minyak Dedak Padi 34 Tabel 4.2 Sifat Fisika dari Minyak Dedak Padi 34 Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel yang Dihasilkan dari Penelitian 46 Tabel A.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku Minyak Dedak

Padi 54

Tabel A.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku Minyak Dedak Padi 54 Tabel B.1 Hasil Analisis Kadar Logam Kalium (K) yang Terjerap

pada Zeolit Alam dari Variasi Konsentrasi K2CO3 56

Tabel B.2 Hasil Analisis Densitas Biodiesel 56 Tabel B.3 Hasil Analisis Viskositas Kinematik Biodiesel 57 Tabel B.4 Hasil AnalisisYieldMetil Ester 57

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU 54

A.1 KOMPOSISI ASAM LEMAK MINYAK DEDAK PADI 54 A.2 KOMPOSISI TRIGLISERIDA MINYAK DEDAK PADI 54 A.3 KADARFREE FATTY ACID(FFA) MINYAK DEDAK PADI 55

LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 56

B.1 DATA KADAR LOGAM KALIUM PADA K2CO3/ZEOLIT

ALAM 56

B.2 DATA DENSITAS BIODIESEL 56

B.3 DATA VISKOSITAS KINEMATIK BIODIESEL 57

B.4 DATAYIELDMETIL ESTER 57

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 58

C.1 PERHITUNGAN KADAR LOGAM KALIUM (K) PADA

KATALIS K2CO3/ZEOLIT ALAM 58

C.2 PERHITUNGAN KADAR FFA MINYAK DEDAK PADI (RICE

BRAN OIL) 58

C.3 PERHITUNGAN KEBUTUHAN METANOL 59

C.4 PERHITUNGANYIELDBIODIESEL 60

C.5 PERHITUNGAN DENSITAS BIODIESEL 60

C.6 PERHITUNGAN VISKOSITAS BIODIESEL 60

LAMPIRAN D HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK DEDAK PADI (RICE BRAN OIL), KATALIS

K2CO3/ZEOLIT ALAM, DAN BIODIESEL 62

D.1 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BAHAN BAKU MINYAK

DEDAK PADI (RICE BRAN OIL) 62

D.2 HASIL ANALISIS KADAR LOGAM KALIUM (K) PADA K2CO3/ZEOLIT ALAM

63

D.3 HASIL ANALISIS GUGUS PADA ZEOLIT ALAM DAN K2CO3/ZEOLIT ALAM

65

D.4 HASIL ANALISIS KOMPOSISI BIODIESEL 66

LAMPIRAN E DOKUMENTASI PENELITIAN 67

E.1 FOTO PREPARASI ZEOLIT ALAM 67 E.2 FOTO PROSES IMPREGNASI ZEOLIT ALAM DENGAN

LARUTAN K2CO3 71

E.3 FOTO BAHAN BAKU MINYAK DAN PENGUJIAN KADAR ASAM LEMAK BEBAS

74

E.4 FOTO PROSES TRANSESTERIFIKASI 75

xviii

DAFTAR SINGKATAN

AOCS ASTM FFA RBO K2CO3

KOH NaOH Al2O3

American Oil Chemists Society American Standard Testing Method Free Fatty Acid

Rice Bran Oil Kalium Karbonat Kalium Hidroksida Natrium Hidroksida Alumunium Trioksida AAS BM FAME FTIR GC GCMS SNI OECD

Atomic Absorption Spectroscopy Berat Molekul

Fatty Acisd Methyl Ester Fourier Transform Infra Red Gas Chromatography

Gas Chromatography Mass Spechtrophometry Standar Nasional Indonesia

Organization for Economic Coorperation and Development

DAFTAR SIMBOL

Simbol Keterangan Dimensi

N Normalitas N

V Volume larutan NaOH

terpakai ml

M Berat molekul FFA CPO Gr/mol

m Berat Sampel gram

V Volume awal ml

ρ Massa jenis kg/m3

sg Specific Gravity

t Waktu alir s