secara rinci hubungan antara sifat magnet dengan ukuran kristalitnya. Koersivitas magnet Hc bahan M-heksaferit sangat bergantung pada
ukuran partikel. Semakin halus ukuran partikel bahan, maka koersivitas magnet yang diperoleh akan semakin tinggi. Berbagai teknik telah
dilakukan untuk mendapatkan partikel halus M-heksaferit.
Pendekatan top-down untuk mendapatkan partikel dalam ukuran nanometer dengan metode high-energy milling, dipandang lebih praktis
dibandingkan dengan metoda lainnya, dan mempunyai prospek untuk dikembangkan dalam skala besar. Problem utama yang sering dihadapi
dalam proses milling ini adalah terjadinya kerusakan struktur kristal crystallographic damage, serta adanya unsur pengotor yang berasal dari
wadah yang digunakan pada waktu proses milling adapun kontaminasi dari vial ataupun bola-bola yang digunakan sangat kecil Akmal Johan,
2010.
Kecepatan milling akan memberikan energi yang besar kepada serbuk, karena kecepatan yang tinggi akan menyebabkan temperatur pada
vial akan meningkat sehingga akan terjadi difusi untuk menghasilkan homogenesis dari paduan serbuk. Namun pada kasus lain pertambahan
temperatur akan memberikan kerugian karena dapat mempercepat proses transformasi dan menyebabkan dekomposisi larutan padat super jenuh dan
juga dapat mengkontaminasi serbuk. Waktu milling adalah parameter yang sangat penting untuk mencapai keadaan yang tetap antar penghancuran
dan pengelasan dingin dari partikel. Waktu milling yang lama dari waktu yang diperlukan akan meningkatkan kontaminasi dan beberapa fasa yang
tidak diinginkan akan terbentuk sehingga ketika memilling serbuk gunakan waktu yang diperlukan saja dan jangan terlalu lama Irfan, 2010.
Gambar 3.3. Alat HEM High Energy Milling TOSHIBA
3.7. Proses Sintering
Proses Sintering adalah pengikatan massa partikel pada serbuk oleh interaksi antar molekul atau atom melalui perlakuan panas dengan suhu sintering mendekati titik
leburnya sehingga terjadi pemadatan. Semakin tinggi suhu sintering nilai densitas semakin menurun. selama proses reaksi dan densifikasi dapat terjadi proses
sintering reaktif yang biasanya menghasilkan porositas tambahan. Berbagai reaksi yang mungkin terjadi pada saat sintering reaktif seperti reaksi oksidasi - reduksi
dan tahap transisi. Dengan cara ini reaksi yang disebabkan oleh kotoran, aditif atau produk lainnya terbentuk selama proses sintering Silviana, 2013.
Berdasarkan hasil penelitian Agus Sukarto 2013 menyatakan bahwa semakin tinggi suhu penahanan, kecepatan penyusutan juga semakin tinggi. kecepatan
penyusutan dimungkinkan mempengaruhi karakteristik fisik dari produk hasil sintering, dimana distribusi suhu sinter yang kurang merata dapat menimbulkan
tegangan residu yang menjadi sumber keretakan Agus, 2013. Proses sintering dilakukan pada suhu 1000
˚ C selama 5 jam dan dilanjutkan dengan proses pendinginan selama 4 jam. Setelah dingin sampel kemudian dihaluskan untuk
dilakukan karakterisasi dalam bentuk serbuk.
Gambar 3.4. Alat Furnance Advanced KL-600
3.8 Karakterisasi
3.8.1 XRD X-Ray Diffraction
3.8.1.1 Sampel dan Preparasi
Sampel berupa serbuk ditempelkan pada sampel holder yang kemudian siap diuji coba sebagai sampel uji pada mesin XRD. Spesimen serbuk lebih
menguntungkan karena berbagai arah difraksi dapat diwakili oleh partikel-partikel yang halus tersebut. Ukuran partikel harus lebih kecil dari 10 micron agar
intensitas relatif sinar difraksi dapat dideteksi dengan teliti. Kalau ukuran partikelnya besar, maka akan timbul efek penyerapan linear seperti halnya
permukaan yang kasar pada spesimen pelat.
Spesimen serbuk dapat dipasang pada pemegangnya dengan memadatkannya terlebih dahulu atau dicampur dengan pengikat kemudian
dipasang ke dalam pemegang spesimen.
