9. Tissue
10. Magnetic stirrer
11. PH indicator
12. Sendok pengaduk
13. Thermometer
14. Beaker Glass 1000 ml, 1800 ml, 2000 ml
15. Pompa peristaltik
16. Oven MAMMERT
17. Hot Plate
18. Magnetic Stirrer
19. Vial HEM
20. HEM High Energy Milling
21. XRD X-Ray Diffraction PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
PTBIN-BATAN Serpong 22.
VSM Vibrating Sample Magnetometer tipe OXFORD VSM 1,2 H, PSTBM-BATAN Serpong
23. VNA Vector Network Analyzer ADVANTEST R3770 300 kHz-20 GHz
LIPI Bandung 24.
SEM-EDX Scanning Electron Microscope SU3500 HITACHI LIPI Serpong
3.2.2 Bahan Penelitian
1. Larutan FeClx
2. Larutan NaOH
3. Fe
2
O
3
4. Barium Carbonat BaCO
3
5. Alumina Al
2
O
3
6. Nikel Oxide NiO
7. Aquadest
8. Etanol
3.3 Proses pengendapan Fe
3
O
4
Membuat larutan NaOH 5M per 1000 ml menggunakan hot plate dan diletakkan magnetic stirrer. Setelah NaOH melarut kemudian didinginkan. Pasir besi
dipanaskan diatas hot plate sambil terus diaduk dengan magnetic stirrer hingga suhunya 70
˚C, kemudian diukur mengggunakan termometer. Setelah suhunya mencapai 70
˚C ditambahkan larutan NaOH secara perlahan menggunakan pompa peristaltik kecepatan 5-9 tetes per menit.
Penggunaan NaOH sebagai zat pelarut karena zat tersebut terionisasi sempurna dalam larutan sehingga ion OH
-
terlepas dan mengikat ion logam yang menyebabkan terbentuknya endapan Fe
3
O
4
. Setelah semua larutan NaOH tercampur dan identik dengan warna hitam kemudian diukur PH nya, didapatkan
PH 12. Kemudian larutan tersebut didinginkan. Setelah dingin magnetic stirrer yang ada di dalam larutan tersebut diambil menggunakan magnet agar magnetic
stirrer mudah terangkat dan mudah untuk diambil. Kemudian ditambahkan dengan aquadest sampai beaker glass terisi penuh. Campuran larutan tersebut
dibiarkan mengendap dan didekatkan dengan magnet permanen agar pasir besi terpisah dengan aquadest. Kemudian aquadest tersebut dibuang. Usahakan ketika
membuang aquadest, magnet permanen tetap dipegang sambil membuang air tersebut. Agar larutan Fe
3
O
4
tidak ikut terbuang bersamaan dengan air. Kemudian ditambahkan lagi dengan aquadest sampai beaker glass terisi penuh. Diulangi
proses pencucian ini sampai PH 7 dengan menggunakan PH indicator.
Setelah PH mencapai 7 didapatkan, kemudian Fe
3
O
4
yang masih basah di masukkan ke dalam oven mammert dengan suhu 110
˚C selama 10 jam hingga Fe
3
O
4
benar-benar kering dan berwarna cokelat kehitaman. Kemudian dilakukan penggerusan menggunakan mortal hingga halus dan hasilnya ditimbang. Setelah
selesai, kemudian dimasukkan ke dalam furnance dengan suhu 750 ˚C selama 5
jam. Kemudian setelah difurnance terbentuklah Fe
2
O
3
dari pasir besi yang
ditandai dengan warna cokelat. Setelah di furnance kemudian dilakukan penggerusan kembali hingga berbentuk serbuk halus.
a b c
Gambar 3.1 a Proses pengendapan Fe
3
O
4
b Fe
3
O
4
setelah di oven dan dihaluskan c Hasil Furnance mineral magnetik Fe
3
O
4
yang diambil dari pasir besi menjadi mineral hematit α-Fe
2
O
3
melalui proses sintering
3.4 Annealing
Proses anneling adalah proses perlakuan panas dimana bahan mengalami pemanasan yang mendadak disusul dengan pendinginan secara pelan-pelan pula.
Ada dua Analisis Sifat Magnetik macam annealing, yakni: annealing isotermal dan annealing isokronal. Annealing isotermal jika anneling dilakukan pada
temperatur yang sama sedangkan waktunya berubah-ubah. Annealing isokronal adalah annealing yang dilakukan pada temperatur yang berubah-ubah namun
waktunya tetap Istiyono, 2009. Fe
3
O
4
diannealing di dalam furnance dengan suhu 750
˚C selama kurang lebih 5 jam. Hal ini dimaksudkan untuk mengubah Fe
3
O
4
yang terkandung dalam pasir besi menjadi α-Fe
2
O
3.
Kemudian dilakukan penggerusan agar Fe
3
O
4
bebentuk serbuk halus.
3.5. Mixing Pencampuran
Proses pencampuran yang dilakukan dengan mencampurkan bahan-bahan dengan massa yang ditentukan wt. Bahan-bahan yang diperlukan ditimbang sesuai
dengan stokiometri fasa BaNixAl
6-x
Fe
6
O
19
dengan x = 0 ; 0,5 ; 1 ; 2 ; 3. Pencampuran bahan dilakukan dengan menggunakan vial HEM. Pencampuran
tersebut ditambah dengan etanol sampai semua campuran terendam merata.
Penambahan etanol dimaksudkan agar sampel yang akan di milling tidak terlalu menempel pada vial HEM ketika dikeluarkan.
Gambar 3.2 Mixing Bahan Pada Vial HEM
Masing-masing serbuk bahan dasar dengan komposisi tertentu dicampur melalui pencampuran padat menggunakan mechanical milling selama 5 jam dengan
komposisi sebagai berikut : 1.
BaAl
6
Fe
6
O
19
2. BaNi
0,5
Al
5,5
Fe
6
O
19
3. BaNiAl
5
Fe
6
O
19
4. BaNi
2
Al
4
Fe
6
O
19
5. BaNi
3
Al
3
Fe
6
O
19
Berdasarkan perhitungan stokiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt sebagai berikut :
Tabel 3.1 Stokiometri Komposisi BaNix Al
6-x
Fe
6
O
19
Material Massa bahan gram
x=0 x=0,5
x=1 x=2
x=3
BaCO
3
2,1031 2,0682
2,0343 1,9848
1,9094
NiO
- 0,3817
0,7509 1,4543
2,1144
Al
2
O
3
3,1785 2,8652
2,5621 1,96994
1,4429
Fe
2
O
3
4,9783 4,8955
4,8155 4,6629
4,5198
