n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,… 3.1
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki
panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai
sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul
pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi Dina, dkk, 2009. Metode difraktometri serbuk ialah
untuk mencatat difraksi sampel polikristal. Pada analisis struktur material berbasis bahan alam ini, digunakan alat difraktometer, yang prinsip kerjanya yaitu ketika
sampel serbuk dengan permukaan rata dan mempunyai ketebalan yang cukup untuk menyerap alur sinar-X yang menuju keatasnya. Alat monitor dijajarkan
supaya sumbunya senantiasa melalui dan bersudut tepat dengan sumbu putaran sampel. Intensitas sinar-X yang terdifraksi sebagai fungsi sudut 2
Munasir, dkk, 2012.
Gbr 3.5 Alat XRD X-Ray Diffraction PHILIPS Panalytical Empyrean PW1710
3.8.2 SEM-EDX Scanning Electron Microscope
3.8.2.1 Sampel dan Preparasi Sample diambil secukupnya menggunakan spatula kemudian dilakukan dehidrasi
pada sample yang bertujuan untuk memperkecil kadar air sehingga tidak
mengganggu proses pengamatan. Sampel ditempatkan pada hand blower. Banyaknya sample yang dapat dianalisa maksimum adalah empat sampel.
Kemudian sampel diberi tanda agar pada saat dimasukkan ke dalam SEM sampel tidak tertukar dan mempermudah ketika melakukan pengamatan.
a b
Gambar 3.6 a Preparasi Sampel Pada Hand Blower
b Sampel Diletakkan Pada Sample Chamber
3.8.2.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja SEM-EDX
SEM Scanning Electron Microscopy adalah analisis untuk penggambaran sampel dengan perbesaran hingga puluhan ribu kali. Dengan analisis SEM dapat
melihat ukuran partikel yang tersebar pada sampel. SEM bekerja dengan memanfaatkan elektron sebagai sumber cahaya untuk menembak sampel. Sampel
yang ditembak akan menghasilkan penggambaran dengan ukuran hingga ribuan kali lebih besar Yosmarina, 2012. Analisis SEM juga bermanfaat untuk
mengetahui mikrostruktur termasuk porositas dan bentuk retakan benda padat. Berkas sinar elektron dihasilkan dari filamen yang dipanaskan, disebut elektron
gun. Sebuah ruang vakum diperlukan untuk preparasi cuplikan Budi, Citra, 2010.
SEM dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan dari suatu sampel. Data yang diperoleh dari
SEM-EDX antara lain dapat diketahui jenis atau unsur-unsur mineral yang terkandung dalam sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara nilai
energi dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX Findah, Zainuri, 2012.
