Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja SEM-EDX

Magnetit [Fe 3 O 4 ] adalah salah satu mineral magnetik yang paling dominan ditinjau dari sifat-sifat magnetik dan kelimpahannya di alam. Dalam persamaan kimia sederhana, jika magnetit [Fe 3 O 4 ] dioksidasi, maka akan menjadi hematit [Fe 2 O 3 ]. Menarik untuk diamati adalah proses oksidasi magnetit menjadi hematit. Untuk menganalisa proses oksidasi magnetit menjadi hematit, maka digunakan serangkaian metoda non-magnetik. Metoda non-magnetik yang digunakan dalam penelitian ini adalah metoda SEM scanning electron microscopy dan EDS energy dispersive spectroscopy. Melalui metoda SEM ini, dapat diketahui komposisi bahan dan morfologi dari proses transisi magnetit menjadi hematit. Sewaktu berkas elektron menumbuk permukaan sampel sejumlah elektron direfleksikan sebagai backscattered electron BSE dan yang lain membebaskan energi rendah secondary electron SE. Emisi radiasi elektromagnetik dari sampel timbul pada panjang gelombang yang bervariasi tapi pada dasarnya panjang gelombang yang lebih menarik untuk digunakan adalah daerah panjang gelombang cahaya tampak dan sinar-X. Elektron-elektron BSE dan SE yang direfleksikan dan dipancarkan sampel dikumpulkan oleh sebuah sintillator yang memancarkan sebuah pulsa cahaya pada elektron yang datang. Cahaya yang dipancarkan kemudian diubah menjadi sinyal listrik dan diperbesar oleh photomultiplier. Setelah melalui proses pembesaran sinyal tersebut dikirim ke bagian grid tabung sinar katoda. Penentuan komposisi dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive Spectrometry EDS yang tergabung pada SEM dengan menggunakan tegangan akselerasi 25 KeV dan ukuran berkas electron 100, dan 200 nm. Prinsip kerja EDS adalah jika ada satu elektron berinteraksi dengan bahan, maka elektron tersebut dihamburkan oleh elektron lain yang mengelilingi inti atom bahan. Elektron yang terhambur disebut elektron primer dan elektron yang berada di orbit akan terpantul keluar dari sistem, sehingga terjadi kekosongan yang akan diisi oleh elektron dari kulit yang diluarnya. Karena elektron yang diluar mempunyai energi yang lebih besar, maka pada waktu berpindah orbit ke energi yang lebih rendah akan melepaskan energi dalam bentuk foton, yang dikenal sebagai sinar-X. Spektrum enegi sinar-X yang dipancarkan tersebut mempunyai energy spesifik yang tegantung dari nomor atom bahan. Dengan mengetahui energy sinar-X yang dipancarkan, dapat diketahui nomor atom bahan yang memancarkan sinar-X tersebut, dan juga kandungan relatif masing-masing bahan di dalam paduannya berdasarkan sinar-X yang dipantulkan Nuha, 2008. Gambar 3.7 Alat SEM-EDS Scanning Electron Microscopy SU3500 HITACHI

3.8.3 VSM Vibrating Sample Magnetometer

3.8.3.1 Sampel dan Preparasi

Sampel yang digunakan dalam bentuk serbuk. Dipersiapkan peralatan yang digunakan untuk preparasi. Kemudian tatakan mikro tube dan mikro tube ditimbang menggunakan neraca digital. Jika nilai yang tertera pada neraca digital sudah konstan kemudian ditare. Dikeluarkan micro tube kemudian dimasukkan sampel menggunakan pipet kapiler sedikit demi sedikit sampai micro tube terisi setengahnya. Pada saat memasukkan sampel ke dalam micro tube tidak boleh ada udara yang masuk agar hasil yang ditampilkan pada VSM akan maksimal. Setelah sampel terisi padat kemudian sampel yang ada di dalam micro tube ditutup dengan lilin. Kemudian ditimbang dengan neraca digital dan diukur sebanyak 5 lima kali pengukuran untuk setiap sampel. Kemudian micro tube diletakkan pada sampel holder untuk dimasukkan ke dalam uniform magnetic field. Gambar 3.8 Preparasi Sampel VSM

3.8.3.2 Cara Penggunaan dan Prinsip Kerja VSM

Semua bahan mempunyai momen magnetik jika ditempatkan dalam medan magnetik. Momen magnetik per satuan volume dikenal sebagai magnetisasi. Secara prinsip ada dua metode untuk mengukur besar magnetisasi, yaitu metode induksi induction method dan metode gaya force method. Pada metode induksi, magnetisasi diukur dari sinyal yang ditimbulkan diinduksikan oleh cuplikan yang bergetar dalam lingkungan medan magnet pada sepasang kumparan. Sedangkan pada metode gaya pengukuran dilakukan pada besarnya gaya yang ditimbulkan pada cuplikan yang berada dalam dalam gradien medan magnet. VSM Vibrating Sample Magnetometer adalah merupakan salah satu alat ukur magnetisasi yang bekerja pada metode induksi. Pada metode ini, cuplikan