Penambahan etanol dimaksudkan agar sampel yang akan di milling tidak terlalu menempel pada vial HEM ketika dikeluarkan.
Gambar 3.2 Mixing Bahan Pada Vial HEM
Masing-masing serbuk bahan dasar dengan komposisi tertentu dicampur melalui pencampuran padat menggunakan mechanical milling selama 5 jam dengan
komposisi sebagai berikut : 1.
BaAl
6
Fe
6
O
19
2. BaNi
0,5
Al
5,5
Fe
6
O
19
3. BaNiAl
5
Fe
6
O
19
4. BaNi
2
Al
4
Fe
6
O
19
5. BaNi
3
Al
3
Fe
6
O
19
Berdasarkan perhitungan stokiometri dari masing-masing komposisi didapatkan wt sebagai berikut :
Tabel 3.1 Stokiometri Komposisi BaNix Al
6-x
Fe
6
O
19
Material Massa bahan gram
x=0 x=0,5
x=1 x=2
x=3
BaCO
3
2,1031 2,0682
2,0343 1,9848
1,9094
NiO
- 0,3817
0,7509 1,4543
2,1144
Al
2
O
3
3,1785 2,8652
2,5621 1,96994
1,4429
Fe
2
O
3
4,9783 4,8955
4,8155 4,6629
4,5198
3.6. High- Energy Milling HEM
Bahan yang telah tercampur pada vial, kemudian dimasukkan ke dalam milling. Proses milling berlangsung selama 5 jam dengan kecepatan 1000 rpm. Dengan
running alat selama 60 menit dilanjutkan rest alat selama 30 menit. Vial HEM terdiri dari tempat sampel berukuran 2 inci dengan diameter 3 inci, isi maksimum
3-10 gram untuk pencampuran isi maksimum 25 gram, tutup o-ring yang memungkinkan pengahalusan basah atau kering, bola besi seberat 1,003 gram,
pemberian bola besi pada sampel adalah 1:5. Setelah proses milling selesai sampel dibiarkan mendingin sekitar 30 menit. Akibat penambahan etanol hasil milling
campuran bahannya basah. Untuk mengeringkan, campuran tersebut di oven dengan suhu 110
˚C selama kurang lebih 5 jam. Setelah itu dilakukan penggerusan hingga berbentuk serbuk halus. Kemudian dimasukkan ke dalam crusible untuk
dilakukan proses sintering.
Teknologi untuk mendapatkan suatu bahan dalam skala nanometer dapat dibagi mejadi 2 bagian yaitu :
1. Proses top down yakni bahan dasar awal yang pada mula berukuran
beberapa millimeter dihaluskan dalam suatu proses milling yang panjang sehingga diperoleh bahan serbuk yang sangat halus. Proses milling ini
dapat menyebabkan rusaknya sistem struktur bahan sehingga dapat menurunkan sifat fisis bahan, dalam hal ini sifat kemagnetikan bahan.
Oleh sebab itu suatu pemrosesan lebih lanjut seperti perlakuan panas yang sistematis akan sangat menentukan agar diperoleh sifat magnetik bahan
yang baik dengan ukuran kristalit yang kecil berskala nanometer. 2.
Proses bottom up, yakni proses pembentukan paduan dengan jalan mereaksikan beberapa bahan baik secara padatan maupun cairan. Namun
untuk mendapatkan ukuran partikel yang sangat halus proses yang banyak digunakan adalah dengan melalui proses kimia basah wet chemistry,
seperti proses pengendapan, ataupun gel. Tinjauan mengenai proses rekristalisasi dikaitkan dengan sistematika perlakuan panas annealing
terhadap serbuk magnet hasil milling, yang dapat memberikan gambaran
secara rinci hubungan antara sifat magnet dengan ukuran kristalitnya. Koersivitas magnet Hc bahan M-heksaferit sangat bergantung pada
ukuran partikel. Semakin halus ukuran partikel bahan, maka koersivitas magnet yang diperoleh akan semakin tinggi. Berbagai teknik telah
dilakukan untuk mendapatkan partikel halus M-heksaferit.
Pendekatan top-down untuk mendapatkan partikel dalam ukuran nanometer dengan metode high-energy milling, dipandang lebih praktis
dibandingkan dengan metoda lainnya, dan mempunyai prospek untuk dikembangkan dalam skala besar. Problem utama yang sering dihadapi
dalam proses milling ini adalah terjadinya kerusakan struktur kristal crystallographic damage, serta adanya unsur pengotor yang berasal dari
wadah yang digunakan pada waktu proses milling adapun kontaminasi dari vial ataupun bola-bola yang digunakan sangat kecil Akmal Johan,
2010.
Kecepatan milling akan memberikan energi yang besar kepada serbuk, karena kecepatan yang tinggi akan menyebabkan temperatur pada
vial akan meningkat sehingga akan terjadi difusi untuk menghasilkan homogenesis dari paduan serbuk. Namun pada kasus lain pertambahan
temperatur akan memberikan kerugian karena dapat mempercepat proses transformasi dan menyebabkan dekomposisi larutan padat super jenuh dan
juga dapat mengkontaminasi serbuk. Waktu milling adalah parameter yang sangat penting untuk mencapai keadaan yang tetap antar penghancuran
dan pengelasan dingin dari partikel. Waktu milling yang lama dari waktu yang diperlukan akan meningkatkan kontaminasi dan beberapa fasa yang
tidak diinginkan akan terbentuk sehingga ketika memilling serbuk gunakan waktu yang diperlukan saja dan jangan terlalu lama Irfan, 2010.
