Lampiran 4. Karakterisasi Isolat Lignin dari Tandan Kosong Kelapa Sawit
A. Rendemen lignin
Rendemen lignin dihitung berdasarkan perbedaan berat antara lignin yang diperoleh setelah dikeringkan dengan berat serpih TKKS yang digunakan.
Rendemen dinyatakan dalam persen berat gram per berat serpih TKKS bb.
B. Kadar lignin Tappi T 222 05-74
Sebanyak 1 gram tepung lignin dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml dan ditambahkan 15 ml asam sulfat 72 pada suhu 10-15
o
C. Penambahan asam sulfat dilakukan perlahan-lahan sambil diaduk-aduk dengan pengaduk
kaca, kemudian dibiarkan gelas piala tersebut pada suhu 20
o
C selama 2 jam. Sebanyak 300-400 ml air dimasukkan ke dalam erlenmeyer 1000 ml dan
kemudian lignin dari gelas piala dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer. Dibilas kemudian diencerkan dengan air sampai konsentrasi asam sulfat
mencapai 3. Jika volumenya telah mencapai 575 ml, ditambahkan beberapa potong batu didih selama 4 jam. Volume dijaga agar tetap dengan
menggunakan pendingin tegak. Setelah selesai pemanasan, labu erlenmeyer didiamkan dalam posisi
miring. Tanpa pengadukan, larutan supernatan dipindahkan perlahan-lahan pada kertas saring Whatman No.42 dengan menggunakan air panas dan
pengaduk yang berlapis karet. Endapan lignin dicuci dengan menggunakan air panas sampai bebas asam.
Kertas saring yang berisi endapan lignin dikeringkan pada oven dengan suhu 105
o
C sampai beratnya konstan. A
lignin = W
x 100 Dimana, A = berat lignin gram
W = berat kering sampel gram
C. Keasaman lignin atau pH ASTM D 1512-80a
Endapan lignin dihancurkan terlebih dahulu menggunakan spatulamortar sampai menjadi tepung. Sebanyak 1 gram tepung lignin dimasukkan kedalam
gelas kimia ditambah dengan 10 ml air mendidih dan ditambah sedikit aseton atau etanol.
Suspensi lignin dipanaskan sela 15 menit dan dijaga agar tidak sampai kekeringan berbentuk lumpur. Lumpur lignin didinginkan pada ruang bebas
asam, keasaman lignin diukur dengan menggunakan pH meter. Pada waktu dilakukan pengukuran pH, gelas kimia diputar-putar sampai didapat pH
konstan.
D. Kadar metoksil lignin ASTM 15120-81
Sebanyak 0,5 gram lignin dibasahi dengan 5 ml etanol, kemudian disuspensikan dalam 100 ml aquadest yang berisi 1 gram NaCl. Selanjutnya
dinetralkan dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator phenolpthalin dan ditambahkan 25 ml NaOH 0,25 N, dikocok dan dibiarkan selama 30 menit
pada suhu kamar dalam keadaan tertutup. Setelah itu ditambahkan 25 ml HCl 0,25 N dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai akhir perubahan warna yang
bertahan sedikitnya 30 detik. Kadar metoksil ditentukan dengan rumus :
ml NaOH x N NaOH x 3,1 Kadar Metoksil =
Berat Contoh x 100
E. Bobot ekuivalen lignin Beckman dalam Santoso, 1995
