III. METODE PENELITIAN
A. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan Bahan baku utama yang digunakan adalah tandan kosong kelapa
sawit TKKS dari industri pengolahan minyak kelapa sawit PT Condong, Garut - Jawa Barat, sedangkan bahan kimia yang digunakan untuk isolasi
dan analisis, yaitu etanolalkohol, aseton teknis, benzen, NaOH, NaCl, H
2
SO
4
, HCl, indikator phenolpthalin, kertas pH dan air sulingaquades.
2. Alat Peralatan yang digunakan untuk persiapan bahan antara lain golok,
loyang besar untuk mengeringkan bahan, alat penggiling willey mill dan alat penyaring vibro type merek RETSCH ukuran 0,710 – 0,500 mm.
Peralatan yang digunakan untuk isolasi dan analisa produk diantaranya oven suhu 103°C ± 2°C, tanur suhu 400-600°C, penangas air, kompor listrik,
cawan alumunium, cawan porselen, neraca analitik, desikator, kaca arloji, erlenmeyer, pipet tetes dan pipet volumetrik, alat soxhlet apparatus, labu
ekstrak 1.000 ml, pendingin tegak, heating mantle, digester, termometer, buret, batu didih, kertas saring Whatman No.42, kertas saring tidak berabu,
gelas ukur, gelas piala, labu takar, mortar, pH meter, corong, sentrifuse, saringan nylon 20 µ m, saringan vakum, rotary evaporator, spatula kaca,
sudip dan spektrofotometer FT-IR.
B. TATA LAKSANA PENELITIAN
1. Persiapan Bahan Tahap penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan serat fibrous
form dari tandan kosong kelapa sawit TKKS yang dihasilkan oleh industri minyak kelapa sawit. Untuk mendapatkan serat, TKKS dibersihkan dari sisa
kulit buah sawit kemudian diuraikan menjadi bentuk serat dan dikeringkan di udara terbuka sinar matahari selama satu minggu. Serat TKKS yang
telah kering dipotong sehingga berukuran panjang ± 30 mm kemudian digiling memakai mesin penggiling willey mill kemudian dipisahkan
antara serat panjang, pendek, dan debu yang menempel dengan menggunakan alat penyaring vibro type berdiameter 0,710 mm – 0,500
mm. Serat yang didapat dalam bentuk serpih-serpih TKKS, terlebih dahulu
dianalisa sifat kimianya persen berat kering, ww yang terdiri dari kadar air, kadar abu, kadar -selulosa, kadar lignin, kadar sari ekstraktif,
kelarutan dalam larutan NaOH 1 persen, kelarutan dalam air dingin dan air panas. Analisa tersebut dilakukan berdasarkan SNI, standar TAPPI dan
standar-standar lainnya seperti pada Lampiran 2.
2. Penelitian Utama Pada penelitian utama ini dilakukan isolasi lignin dari serat tandan
kosong kelapa sawit TKKS mengacu pada metode isolasi Sun et al. 1999. Tahapan ini dimulai dengan pembuatan lindi hitam black liquor
serpih TKKS terlebih dahulu, kemudian dari lindi hitam serpih TKKS tersebut diisolasi ligninnya dengan pengkajian untuk mengetahui pengaruh
perbedaan penambahan konsentrasi basa NaOH yang digunakan sebagai katalis pada saat delignifikasi serpih TKKS menjadi lindi hitam dan variasi
konsentrasi asam sulfat yang digunakan saat pengendapan lignin dari lindi hitam.
a. Pembuatan serpih TKKS bebas zat ekstraktif Sejumlah serpih TKKS terlebih dahulu dibersihkan dan
dikeringkan. Pengeringan serpih dilakukan di dalam oven pada suhu 60
o
C selama 16 jam. Serpih yang telah dikeringkan diekstraksi dengan
menggunakan benzen:etanol 2:1, vv selama 6 jam pada soxhlet apparatus kemudian serpih TKKS tersebut dikeringkan kembali di dalam
oven selama 16 jam pada suhu 60
o
C. Residu hasil pengeringan oven tersebut diekstraksi kembali dengan menggunakan etanol teknis 95
selama 4 jam pada soxhlet apparatus kemudian dengan air pada suhu 100
o
C selama 2 jam sehingga didapatkan serpih TKKS yang bebas zat ekstraktif.
b. Delignifikasi serpih TKKS Serpih TKKS yang bebas zat ekstraktif dilakukan pemasakan di
dalam digester untuk mendapatkan lindi hitam black liquor TKKS. Serpih TKKS, larutan pemasak dan bahan kimia yang telah ditetapkan
komposisinya dimasukkan kedalam digester. Pemasakan ini dilakukan dua tahap, yaitu pemasakan dari suhu kamar sampai suhu maksimum
waktu reaksi dan pemasakan yang dipertahankan pada suhu maksimum waktu pada suhu maksimum selama waktu tertentu.
Kondisi delignifikasi serpih TKKS terdiri dari : •
berat kering serpih BKS TKKS : 250 gram •
larutan pemasak
: 10:1
vb terhadap
BKS •
komposisi larutan pemasak : etanol teknis 95 : air 1:1
• katalis
NaOH :
0, 5,
10, 15
terhadap BKS
• suhu
maksimum :
170
o
C •
waktu reaksi
: 1,5
jam •
waktu pada suhu maksimum : 1 jam
Hasil delignifikasi terdiri atas dua bagian yaitu lindi hitam dan serpih pulp yang agak lunak. Serpih yang dihasilkan dicuci dengan
aseton teknis, kemudian dengan air dan sisa cairan pencucian ditambahkan pada lindi hitam tersebut. Lindi hitam disaring dengan
menggunakan kain nylon 20 µm untuk memisahkan bahan terlarut dalam lindi hitam filtrat dan tidak terlarut residu kemudian dianalisa pH dan
kadar padatan total lindi hitam seperti pada Lampiran 3.
c. Isolasi lignin dari lindi hitam TKKS Isolasi lignin yang dilakukan mengacu pada metode isolasi yang
dikembangkan Kim et al. 1987. Sebanyak 500 ml lindi hitam yang telah disaring filtrat diendapkan ligninnya dengan cara titrasi oleh asam
H
2
SO
4
dengan konsentrasi 5, 20 dan 35 persen vv. Titrasi dilakukan secara perlahan-lahan ± 1 ml per menit sampai pH 2, kemudian
didiamkan minimal selama 8 jam agar pengendapan sempurna. Endapan lignin dipisahkan dari lindi hitam yang telah diasamkan dengan
menggunakan alat sentrifuse 4500 rpm, 20 menit. Untuk meningkatkan kemurnian lignin, endapan lignin tersebut dilarutkan kembali kedalam
larutan alkali yaitu NaOH 1 N, kemudian larutan lignin diendapkan kembali dengan cara titrasi menggunakan asam H
2
SO
4
seperti proses pengendapan pertama. Endapan lignin dipisahkan kembali dari larutannya
dengan menggunakan alat sentrifuse, kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No.42 sehingga dihasilkan larutan lignin dengan
kemurnian yang lebih tinggi. Selanjutnya endapan dicuci menggunakan H
2
SO
4
0,01 N, dilanjutkan pencucian dengan aquades dan disaring menggunakan penyaring vakum. Endapan yang telah dicuci dikeringkan
dalam oven 50-60
o
C selama 24 jam sehingga dihasilkan lignin berbentuk serbuktepung.
Untuk menghindari masih banyaknya kandungan lignin di dalam serpih lunak pulp TKKS, maka pulp tersebut didelignifikasi kembali
dengan menggunakan larutan NaOH 10 pada suhu 20
o
C selama 16 jam kemudian disaring. Filtrat yang didapatkan diisolasi dengan metode yang
sama. Diagram alir proses isolasi lignin dari serpih tandan kosong kelapa sawit TKKS dapat dilihat pada Gambar 6.
3. Karakterisasi Isolat Lignin Karakterisasi isolat lignin meliputi rendemen, kadar lignin,
keasaman lignin pH, kadar metoksil, bobot molekul dan analisa isolat lignin dengan spektrofotometer FT-IR. Prosedur karakterisasi dapat
dilihat pada Lampiran 4.
Gambar 6. Diagram alir proses isolasi lignin dari serpih TKKS
TKKS Dipotong-potong, dibersihkan, pengeringan sinar matahari,
penggilingan, pemisahan saringan 0,710-0,500 mm Serat TKKS
Analisa komposisi kimia serat TKKS Pengeringan oven 60°C, 16 jam
Ekstraksi dengan benzen : etanol 95 2:1, vv selama 6 jam
Ekstraksi dengan etanol 95 4 jam, kemudian dengan air 100°C, 2 jam
Serat TKKS bebas ekstraktif
Pemasakan organosolv serat TKKS pada digester dengan penambahan NaOH 0;5;10;15 selama 2,5 jam, 170°C
Penyaringan dengan kain nylon 20 µm Lindi hitam
lignin terlarut Pengeringan oven 60°C, 16 jam
Lindi hitam TKKS tahap I
A B
Serat TKKS hasil delignifikasi
Cairan sisa pencucian
Pencucian serat dengan aseton teknis dan air
Gambar 6. Diagram alir proses isolasi lignin dari serpih TKKS Lanjutan
Ditritasi sampai pH=2 dengan H
2
SO
4
5; 20; 35 vv, diamkan ± 8 jam Sentrif use 4500 rpm,20 mnt
Endapan lignin residu
Dicuci dengan H
2
SO
4
0,01 N
Padatan lignin
Tepung lignin Pengeringan oven 50-60ºC, 24 jam
Dilarutkan dengan NaOH 1 N ± 100 ml
Sentrifuse 4500 rpm,20 mnt Endapan lignin
residu
Saring vacuum Filtrat
Dicuci dengan aquades Saring vacuum
Filtrat
A
Filtrat
Filtrat Ditritasi sampai pH=2 dengan H
2
SO
4
5; 20; 35 vv, diamkan ± 8 jam
Gambar 6. Diagram alir proses isolasi lignin dari serpih TKKS Lanjutan
4. Rancangan Percobaan Rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini adalah
rancangan acak lengkap dua faktor faktorial RAL. Faktor yang dikaji yaitu empat taraf penambahan katalis basa NaOH pada saat delignifikasi
organosolv A yaitu NaOH=0 A
1
, NaOH=5 A
2
, NaOH=10 A
3
dan NaOH=15 A
4
, serta tiga taraf konsentrasi H
2
SO
4
pada pengendapan lignin B yaitu H
2
SO
4
=5 B
1
, H
2
SO
4
=20 B
2
dan H
2
SO
4
=35 B
3
. Model matematika rancangan percobaan penelitian utama adalah
sebagai berikut:
Y
ijk
= + A
i
+ B
j
+ AB
ij
+
kij
dimana : Y
ijk
= variabel respon dari hasil observasi ke-k yang terjadi karena pengaruh bersama taraf ke-i faktor konsentrasi NaOH dan
taraf ke-j faktor konsentrasi H
2
SO
4
Residu selulosa
delignifikasi dengan larutan NaOH 10 20ºC, 16 jam
Isolasi lignin
Lignin Hemiselulosa
Serat TKKS hasil delignifikasi
Lindi hitam TKKS tahap II
B
µ = nilai tengah populasi
A
i
= efek taraf ke-i faktor konsentrasi NaOH i = 1,2,3,4 B
j
= efek taraf ke-j faktor konsentrasi H
2
SO
4
j = 1,2,3 AB
ij
= efek interaksi antara taraf ke-i faktor NaOH dan taraf ke-j faktor konsentrasi H
2
SO
4 kij
= galat percobaan dari faktor NaOH ke-i dan konsentrasi H
2
SO
4
ke-j
Untuk melihat pengaruh kombinasi perlakuan penambahan katalis basa NaOH dan konsentrasi H
2
SO
4
yang digunakan pada isolasi lignin terhadap karakteristik isolat lignin dilakukan analisis keragaman dari data
hasil penelitian dengan kriteria sebagai berikut: apabila Pr F berarti pengaruh faktor terhadap respon yang diuji nyata atau sangat nyata pada
tingkat kepercayaan 95 begitu sebaliknya. Jika perlakuan memberikan pengaruh yang nyata akan dilakukan uji beda nyata Duncan untuk melihat
pengaruh tiap perlakuan terhadap respon yang diamati Mattjik,2002.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN