Keasaman Lignin pH KARAKTERISTIK ISOLAT LIGNIN 1. Rendemen Lignin

pemasak organosolv mengalami proses delignifikasi yang sempurna sehingga banyak lignin yang terkandung di dalam serpih TKKS terdegradasi dan hanya sedikit menyisakan kandungan lignin pada pulp TKKS. Sedikitnya kandungan lignin didalam pulp TKKS tersebut menyebabkan pulp TKKS yang didelignifikasi dengan larutan NaOH 10 hanya dapat melarutkan sedikit lignin dan degradasi selulosa yang berlebihan.

3. Keasaman Lignin pH

Keasaman lignin merupakan salah satu variabel yang digunakan untuk menentukan kualitas suatu bahan pengisi atau perekat. Menurut Damat 1989, keasaman lignin dipengaruhi oleh jenis larutan sisa pemasak, pH isolasi dan interaksinya. Tingkat keasaman lignin isolat yang dihasilkan pada delignifikasi tahap I berkisar antara pH 2,95 – 4,17. Menurut Rose dan Ellizabeth 1961 dalam Santoso 2003 menyatakan bahwa tingkat keasaman lignin Indulin AT lignin standar berkisar antara pH 3,5 – 5,5. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA pada =0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa NaOH, faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap tingkat keasaman isolat lignin pH isolat lignin. Hal tersebut dilihat dari nilai Pr F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 Lampiran 9. Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa tingkat keasaman isolat lignin hasil delignifikasi tahap I akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa NaOH pada masing-masing lindi hitam berbeda nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing tingkat keasaman isolat ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan cenderung memberikan hasil yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Tingkat keasaman isolat lignin tertinggi dimiliki kombinasi perlakuan lindi hitam NaOH 15 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 35 A4B3, yaitu pada pH 2,95, sedangkan tingkat keasaman isolat lignin terendah dimiliki oleh kombinasi perlakuan lindi hitam tanpa penambahan katalis basa NaOH 0 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 5 A1B1, yaitu pada pH 4,17. Hasil pengukuran rata- rata analisa tingkat keasaman isolat lignin yang dihasilkan dari proses delignifikasi tahap I ini dapat dilihat pada Gambar 16. Gambar 16. Grafik pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H 2 SO 4 terhadap pH isolat lignin delignifikasi tahap I Berdasarkan Gambar 16 terlihat bahwa dengan semakin tingginya konsentrasi asam sulfat yang digunakan pada proses pengasaman lindi hitam dan semakin tinggi penambahan konsentrasi NaOH pada larutan pemasak, maka semakin rendah pH isolat ligninnya. Begitu pula pada proses delignifikasi tahap II, perilaku tingkat keasaman isolat lignin pada delignifikasi tahap II sama dengan perilaku tingkat keasaman pada delignifikasi tahap I. Pada proses delignifikasi tahap II, tingkat keasaman lignin isolat yang dihasilkan berkisar antara pH 2,65 – 4,20. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA pada =0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa NaOH, faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap tingkat keasaman isolat lignin 4 ,2 3 ,7 3 ,5 4 ,0 3 ,3 3 ,2 3 ,6 3 ,2 3 ,1 3 ,4 3 ,1 3 ,0 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5 20 35 Konsentrasi H 2 SO 4 p H Li g n in NaOH 0 NaOH 5 NaOH 10 NaOH 15 hasil proses delignifikasi tahap II. Hal tersebut dilihat dari nilai Pr F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 Lampiran 10. Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa tingkat keasaman isolat lignin hasil delignifikasi parsial akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa NaOH pada masing-masing lindi hitam berbeda nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing tingkat keasaman isolat ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan cenderung memberikan hasil yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Tingkat keasaman isolat lignin tertinggi dimiliki kombinasi perlakuan lindi hitam NaOH 15 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 35 A4B3, yaitu pada pH 2,65, sedangkan tingkat keasaman isolat lignin terendah dimiliki oleh kombinasi perlakuan lindi hitam tanpa penambahan katalis basa NaOH 0 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 5 A1B1, yaitu pada pH=4,20. Hasil pengukuran rata- rata analisa tingkat keasaman isolat lignin yang dihasilkan pada proses delignifikasi tahap II ini dapat dilihat pada Gambar 17. Gambar 17. Grafik pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H 2 SO 4 terhadap pH isolat lignin delignifikasi tahap II Pada Gambar 16 dan 17 terlihat bahwa adanya penurunan tingkat keasaman isolat lignin seiring dengan semakin tingginya konsentrasi asam 4 ,2 4 ,0 3 ,1 4 ,1 3 ,8 2 ,9 3 ,4 3 ,2 2 ,9 3 ,2 3 ,1 2 ,7 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5 20 35 Konsentrasi H 2 SO 4 p H Li g n in NaOH 0 NaOH 5 NaOH 10 NaOH 15 sulfat dan semakin tingginya penambahan NaOH kedalam larutan pemasak proses delignifikasi tahap I maupun penambahan larutan NaOH 10 pada proses delignifikasi tahap II. Hal tersebut diduga disebabkan isolat lignin masih mengandung sisa asam dalam jumlah banyak karena penggunaan pH pengendapan lignin yang rendah pH 2 dan penggunaan asam sulfat pada proses pengasaman lindi hitam. Menurut Kim, et. al. 1987, lignin hasil isolasi dengan menggunakan H 2 SO 4 dan HCl banyak mengandung asam asetat, asam laktat, asam format dan asam-asam lainnya. Selain itu, seiring dengan penambahan NaOH pada larutan pemasak, degradasi selain lignin semakin banyak selama delignifikasi tahap I, sehingga di dalam lindi hitam hasil delignifikasi tersebut degradasi komponen non lignin jumlahnya semakin banyak. Menurut Kim et al. 1987, adanya ikatan lignin-karbohidrat memungkinkan terjadinya degradasi senyawa-senyawa karbohidrat selama isolasi berlangsung seperti pentosa dan asam-asam uronat menjadi furfural, heksosa menjadi hidroksi metal furfural dan asam format sehingga pH isolat lignin semakin rendah.

4. Berat Ekuivalen Lignin