ditambahkan asam sulfat berkisar antara 60-75°C. Menurut Judoamidjojo et al. 1989, pada suhu tinggi lignin dapat mengalami perubahan struktur
dengan membentuk asam format, metana, asam asetat dan vanilin sehingga lignin yang terendapkan semakin sedikit.
Pada proses delignifikasi pulp TKKS, diperoleh rendemen isolat lignin rata-rata lebih tinggi berkisar antara 5,30 sampai 25,10
daripada rendemen isolat lignin hasil isolasi dari lindi hitam proses delignifikasi tahap I. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA dengan
=0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa NaOH berpengaruh nyata terhadap rendemen isolat lignin hasil proses
delignifikasi tahap II, sedangkan faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut tidak berpengaruh nyata terhadap
rendemen isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap II. Berdasarkan hasil uji lanjut Duncan, diketahui bahwa rendemen isolat lignin akibat
pengaruh faktor penambahan katalis basa NaOH berbeda nyata satu sama lainnya, kecuali isolat lignin dari lindi hitam penambahan NaOH 10 dan
15 tidak berbeda nyata Lampiran 6. Rendemen isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap II diduga
tidak hanya mengandung lignin murni tetapi banyak mengandung komponen non lignin. Hal tersebut disebabkan pada pulp TKKS hanya
tersisa lignin dalam jumlah sedikit dan komponen non lignin dalam jumlah yang banyak karena lignin didalam serpih TKKS telah banyak terisolasi
pada proses delignifikasi tahap I, sehingga pada saat delignifikasi dengan larutan NaOH 10 diduga tidak hanya terjadi degradasi lignin, tetapi
terjadi degradasi polisakarida dan komponen non lignin lainnya secara terus menerus.
2. Kadar Lignin
Kadar lignin menunjukkan kandungan lignin murni dalam tepung lignin. Menurut Damat 1989, kandungan lignin sangat dipengaruhi oleh
interaksi antara jenis larutan sisa pemasak dan pH asam yang digunakan. Perbedaan kandungan lignin murni yang terkandung dalam tepung lignin
diduga karena adanya perbedaan kandungan komponen-komponen non lignin. Kandungan lignin yang rendah menunjukkan bahwa lignin isolat
masih mengandung komponen-komponen non lignin dalam jumlah lebih besar. Menurut Kim, et. al. 1987, komponen-komponen non lignin yang
terdapat dalam tepung lignin antara lain asam asetat, asam laktat, asam format, ion Cl, ion SO
3
, ion SO
4
, Ca, K, Na, Mg dan S. Hasil pengukuran rata-rata kadar isolat lignin murni yang
dihasilkan dari delignifikasi tahap I berkisar antara 79,04 - 88,39. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA pada =0,05 diketahui bahwa
faktor penambahan katalis basa NaOH, faktor konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap
kadar isolat lignin. Hal tersebut dilihat dari nilai Pr F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 Lampiran 7.
Berdasarkan hasil uji lanjut Duncan, diketahui bahwa kadar isolat lignin akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa NaOH berbeda
nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh yang nyata pada masing-masing kadar isolat
ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan cenderung memberikan hasil yang tidak
berbeda nyata satu sama lainnya. Kombinasi perlakuan penambahan katalis basa NaOH dengan perlakuan konsentrasi asam sulfat yaitu
kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 10 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20 A3B2,
merupakan kombinasi perlakuan yang terbaik karena menghasilkan isolat lignin dengan tingkat kemurnian tertinggi yaitu sebesar 88,39. Hasil
pengukuran rata-rata analisa kadar lignin TKKS hasil isolasi pada proses delignifikasi tahap I dapat dilihat pada Gambar 14.
Berdasarkan Gambar 14 terlihat bahwa kandungan lignin dengan tingkat kemurnian tertinggi sebesar 88,39. Pada kondisi tersebut
polimerisasi lignin berjalan sempurna dan kehilangan kemurnian lignin sebesar 11,61 dalam tepung lignin diduga disebabkan selain banyaknya
kandungan komponen non lignin di dalam lindi hitam juga masih adanya
lignin yang tidak terendapkan karena banyaknya fraksi lignin dengan bobot molekul rendah tetap larut dalam larutan.
Gambar 14. Grafik pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H
2
SO
4
terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap I
Adanya peningkatan kemurnian isolat lignin dari konsentrasi NaOH 0-10 disebabkan seiring dengan bertambahnya konsentrasi katalis
basa NaOH pada larutan pemasak akan menghasilkan lignin yang semakin banyak daripada larutan pemasak organosolv serpih TKKS tanpa
penambahan katalis. Hal ini diduga katalis basa NaOH yang berfungsi untuk mengembangkan struktur kayu, akan memudahkan penetrasi larutan
pemasak kedalam serpih dan pemutusan pada ikatan intra molekul lignin semakin cepat sehingga degradasi lignin semakin tinggi dan terlarut
banyak pada lindi hitam. Menurut Damat 1989, penambahan basa NaOH pada larutan pemasak akan menyebabkan tingginya konsentrasi
ion OH¯ dalam larutan pemasak sehingga mempercepat pemutusan pada ikatan intra molekul lignin saat ekstraksi dan mempercepat delignifikasi.
Namun, adanya penurunan kemurnian isolat lignin pada penambahan NaOH 15 kedalam larutan pemasak, disebabkan
penambahan katalis basa tersebut diduga menyebabkan komponen non lignin banyak terdegradasi dan terlarut dalam lindi hitam. Menurut Damat
1989, kandungan lignin yang rendah menunjukkan bahwa lignin isolat
8 ,2
8 2
,0 7
9 ,0
85, 1
87, 7
8 2
,5 8
6 ,0
8 8
,4 8
4 ,8
8 3
,9 8
5 ,5
8 ,1
74,0 76,0
78,0 80,0
82,0 84,0
86,0 88,0
90,0
5 20
35
Konsentrasi H
2
SO
4
Kad a
r Lig
n in
NaOH 0 NaOH 5
NaOH 10 NaOH 15
masih mengandung komponen-komponen non lignin dalam jumlah lebih besar. Tingginya komponen non lignin pada tepung lignin menunjukkan
bahwa degradasi dan pemisahan polisakarida beserta komponen non lignin lainnya masih kurang sempurna.
Pada proses delignifikasi pulp TKKS, kemurnian isolat lignin jauh lebih rendah daripada kemurnian isolat lignin hasil proses delignifikasi
tahap I. Hasil pengukuran rata-rata kadar isolat lignin murni yang dihasilkan dari delignifikasi tahap II berkisar antara 3,23 sampai
55,27. Berdasarkan hasil analisa ragam ANOVA pada =0,05 diketahui bahwa faktor penambahan katalis basa NaOH, faktor
konsentrasi asam sulfat dan interaksi antara kedua faktor tersebut berpengaruh nyata terhadap kemurnian isolat lignin hasil proses
delignifikasi tahap II. Hal tersebut dapat dilihat dari nilai Pr F yang memiliki nilai yang lebih kecil dari = 0,05 Lampiran 8.
Hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa kadar isolat lignin hasil delignifikasi parsial akibat pengaruh faktor penambahan katalis basa
NaOH pada masing-masing lindi hitam berbeda nyata satu sama lainnya. Begitu pula pada faktor konsentrasi asam sulfat memberikan pengaruh
yang nyata pada masing-masing kadar isolat ligninnya. Pada kombinasi perlakuan antara kedua faktor tersebut diketahui bahwa perlakuan
cenderung memberikan hasil yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Kombinasi perlakuan yang memberikan hasil yang berbeda nyata adalah
perlakuan kondisi isolasi lindi hitam tanpa penambahan katalis basa NaOH 0 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada
konsentrasi 20 A1B2 dan kondisi isolasi lindi hitam penambahan NaOH 5 dengan proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada
konsentrasi 5 A2B1. Kombinasi perlakuan penambahan katalis basa NaOH dengan
perlakuan konsentrasi asam sulfat yaitu kondisi isolasi lindi hitam tanpa penambahan katalis basa NaOH 0 dengan proses pengasaman
menggunakan asam sulfat pada konsentrasi 20 A1B2, merupakan kombinasi perlakuan yang terbaik karena menghasilkan isolat lignin hasil
proses delignifikasi parsial dengan tingkat kemurnian tertinggi, yaitu sebesar 55,28. Tingginya tingkat kemurnian isolat lignin pada kombinasi
perlakuan tersebut, menunjukkan bahwa lignin mengalami repolimerisasi dengan sempurna pada proses pengasaman menggunakan asam sulfat pada
konsentrasi 20 karena masih banyaknya lignin yang menempel pada pulp TKKS akibat ketidaksempurnaan delignifikasi tahap I serpih TKKS
tanpa penambahan katalis basa NaOH 0. Hal tersebut diduga karena adanya reaksi kondensasi selama proses delignifikasi. Menurut Bahar
1983, selama pemasakan dalam digester terjadi reaksi lambat, yaitu adanya reaksi kondensasi dan polimerisasi kembali yang menyebabkan
lignin tidak larut dalam larutan pemasak. Hasil analisa kadar lignin TKKS hasil isolasi proses delignifikasi tahap II dapat dilihat pada Gambar 15.
Gambar 15. Grafik pengaruh konsentrasi katalis NaOH dan H
2
SO
4
terhadap kadar isolat lignin delignifikasi tahap II
Pada pulp TKKS NaOH 10 dan NaOH 15 Gambar 14, umumnya kemurnian isolat lignin hasil proses delignifikasi tahap II yang
didapat sangat rendah 3,23 - 8,41. Pada Lampiran 8 terlihat bahwa berdasarkan hasil uji lanjut Duncan pada semua kombinasi perlakuan pulp
TKKS NaOH 10 dan pulp TKKS NaOH 15 memberikan perlakuan yang tidak berbeda nyata satu sama lainnya. Hal tersebut dikarenakan
serpih TKKS yang ditambahkan NaOH 10 dan NaOH 15 pada larutan
4 7
,4 5
5 ,3
46, 9
2 8
,0 3
2 ,8
3 2
,5
3 ,2
5 ,4
6 ,4
4 ,3
8 ,4
6 ,3
0,0 10,0
20,0 30,0
40,0 50,0
60,0
5 20
35
Konsentrasi H
2
SO
4
Kad a
r Lig
n in
NaOH 0 NaOH 5
NaOH 10 NaOH 15
pemasak organosolv mengalami proses delignifikasi yang sempurna sehingga banyak lignin yang terkandung di dalam serpih TKKS
terdegradasi dan hanya sedikit menyisakan kandungan lignin pada pulp TKKS. Sedikitnya kandungan lignin didalam pulp TKKS tersebut
menyebabkan pulp TKKS yang didelignifikasi dengan larutan NaOH 10 hanya dapat melarutkan sedikit lignin dan degradasi selulosa yang
berlebihan.
3. Keasaman Lignin pH
