Penentuan Fe-oksida

17.7.2.3 Penentuan Fe-oksida

a. Leburkan residu dalam krus platina atau nikel yang diperoleh dari 17.7.2.2 de-

Gambar 16.5 . Generator Kipp ngan menambahkan 4 g Sumber : Sudarmadji, dkk., 1997

g. Apabila dalam larutan terdapat lah dipijarkan. Peleburan di- platina maka akan terbentuk lakukan di atas lempeng pe- endapan. Saringlah endapan manas atau lilitan pemanas

KHSO 4 yang sebelumnya te-

ini, kemudian filtrat dialiri se- selama beberapa menit. kali lagi dengan gas H 2 S

b. Dinginkan. Tambahkan 5 ml hingga semua ferri dirubah

H 2 SO 4 pekat dan panaskan

menjadi ferro.

sampai pembentukan gas SO 3

h. Untuk menghilangkan gas H 2 S selesai. yang terlarut, panaskan la- h. Untuk menghilangkan gas H 2 S selesai. yang terlarut, panaskan la-

dapat dilakukan dengan pro-sedur mua gas H 2 S telah habis atau

sebagai berikut :

belum. Caranya dengan me-

a. Pipet aliquot A (pada 16.7.1) letakkan kertas Pb-asetat di

sebanyak sebanyak 25 ml atas uap yang keluar. Apa-bila

(ekivalen dengan 0.5-2.0 g dalam uap tersebut masih

abu) ke dalam gelas piala. terdapat gas H 2 S maka kertas

Tambahkan larutan FeCl 3 10 akan menjadi hitam. Kertas

% sebanyak volume aliquot Pb-asetat dapat dibuat de-

yang dipipet.

b. Netralkan dengan NH 4 OH (1:4) ƒ Celupkan kertas saring ke

ngan cara :

tetes demi tetes. Endapan dalam larutan Pb-asetat

yang terbentuk dila-rutkan jenuh

kembali dengan me- ƒ Setelah kering, potong de-

nambahkan HCl (1:4) sedikit ngan ukuran 1 x 5 cm.

berlebihan dan tambahkan ƒ Bila kertas ini dikenakan

pula 1-2 g Na-asetat. gas H 2 S akan berwarna

c. Didihkan selama satu menit, hitam.

saring dan cuci dengan akua-

i. Larutan yang telah direduksi des panas. Endapan pada dititrasi dengan larutan 0.1N

kertas saring dilarutkan kem- KmnO 4 . Titrasi berakhir bila

bali dengan HCl (1:4) lalu di- warna larutan telah berubah

endapkan lagi dengan cara menjadi merah jambu dan da-

yang sama, kemudian disa- pat bertahan selama 20 detik.

ring.

j. Setiap 1 ml 0.1 N KmnO4

d. Filtrat dan hasil cucian yang sesuai dengan 0.005585 g Fe;

didapat dipekatkan dengan 0.007185 g FeO; atau

pemanasan hingga volume- 0.007985 g Fe2O3.

nya menjadi 50 ml. Dinginkan dan tambahkan air bromim

(brominewater) sampai larut- Banyaknya Al-oksida dapat dihi-

16.7.2.3 Penentuan Al-oksida

an berwarna coklat kekuning- tung dengan cara :

an.

e. Buat larutan menjadi alkalis

dengan menambahkan NH 4 OH Al 2 O 3 g)(pada 16.7.2.2) –

Berat Al 2 O 3 (g) = (bobot Fe 2 O 3 +

(1:4) lalu panaskan sampai (bobot Fe 2 O 3 g)(pada 16.7.2.3)

mendidih dalam ke-adaan tertutup (gelas piala ditutup dengan gelas arloji).

15.7.2 Penentuan Mn, Ca, dan

f. Dinginkan dan ulangi lagi pe-

Mg

nambahan air bromim. Larut-

16.7.3.1 Penentuan Mn-oksida

an dibuat alkalis dengan pe-

(Mn 3 O 4 )

nambahan NH 4 OH (1:4) lalu nambahan NH 4 OH (1:4) lalu

endapan dalam gelas piala asamkan dengan asam asetat

dan lakukan dekantasi lagi. pekat hingga sedikit asam.

Endapan dalam gelas piala

g. Saring dengan kertas saring dilarutkan dengan beberapa bebas abu dan cucilah enda-

tetes HCl pekat dan tambah- pan dengan akuades panas.

kan sedikit air.

Filtrat dan cucian dipakai un-

c. Ulangi lagi pengendapan de- tuk penentuan Ca-oksida.

ngan menambahkan NH 4 OH

h. Kertas saring dan endapan di- (1:9) agar larutan menjadi keringkan dalam krus yang

sedikit alkalis dan tambahkan telah dipijarkan dan diketahui

0.5 ml larutan amoniumok- bobotnya. Pijarkan dan tim-

salat jenuh. Saring dengan bang. Bobot residu adalah

kertas saring yang tadi, cuci bobot Mn-oksida.

endapan dengan akuades panas sampai bebas klorida. Keringkan kertas saring dan

16.7.3.2 Penentuan Ca-oksida

endapan dalam krus yang

telah diketahui bobotnya, pi- Penentuan konsentrasi Ca-oksida

(CaO)

jarkan dan timbang residu dapat dilakukan dengan dua ca-ra,

tersebut sebagai Ca-oksida. yaitu :

d. Filtrat dan hasil cucian di- tampung untuk penentuan

16.7.3.2.1 Cara I

konsentrasi Mg-oksida cara I. Penentuan Ca-oksida cara I da-

pat dilakukan dengan prosedur 16.7.3.2.2 Cara II

sebagai berikut : Penentuan Ca-oksida cara II dapat

a. Filtrat dan hasil cucian pada dilakukan dengan prosedur

16.7.3.1 diuapkan hingga sebagai berikut : volumenya menjadi 50 ml. a. Pipet aliquot pada 16.7.1 Tambahkan NH4OH (1:4) agar

sebanyak ekivalen dengan menjadi alkalis. Sambil

0.5-2.0 g abu ke dalam gelas dipanaskan tambahkan tetes

piala 300 ml. Encerkan de- demi tetes larutan amonium

ngan akuades hingga volume- oksalat jenuh secara berlebih

nya menjadi 200 ml. Tam- sampai terbentuk endapan Ca

bahkan NH4OH (1:4) agar dan Mg-oksalat.

menjadi sedikit alkalis dan

b. Panaskan hingga menididh indikator methylorange. Tam- dan biarkan hingga semua

bahkan HCl (1:4) hingga endapan mengendap. Laku-

larutan menjadi sedikit asam. kan dekantasi bagian larutan

Tambahkan 10 ml 0.5 N HCl yang jernih melalui kertas

dan 10 ml asam oksalat 2.5%. saring. Tuanglah 15-20 ml

Didihkan dan sambil diaduk Didihkan dan sambil diaduk

ditentukan dengan dua cara, yaitu naskan terus hingga endapan

berbentuk granular. Dingin- kan dan sambil diaduk tam-

16.7.3.3.1 Cara I

bahkan 8 ml larutan Na-asetat

a. Filtrat dan hasil cucian pada

20 %, lalu diamkan selama 12 16.7.3.2.1 diuapkan hingga jam.

menjadi pekat. Panaskan

b. Saring dan cuci dengan air dengan hati-hati hingga tidak panas sampai bebas khlorida

terjadi percikan lagi yang (seperti pada 16.7.3.2.1). menandakan semua garam

Pindahkan residu pada kertas amonium sudah terurai. saring ke dalam gelas piala

b. Tambahkan 20-25 ml akua-des dengan cara melubangi ujung

panas dan 5 ml HCl pe-kat. bagian bawah kertas saring

Saring dan cuci. Pekat-kan dengan pengaduk gelas. Si-

larutan tersebut sehingga ram dengan akuades panas

volumenya menjadi 50 ml. seperlunya hingga seluruh

Dinginkan dan tambahkan la- endapan telah dipindahkan ke

rutan Na 2 HPO 4 10% hingga dalam gelas piala.

semua Mg mengendap.

c. Tambahkan 10 ml H2SO4 Sambil diaduk, tambahkan (1:4) dan anaskan hingga

NH 4 OH pekat sehingga larut- hampir mendidih. Setelah

an menjadi alkalis. Tambah- dingin, titrasi dengan 0.1 N

kan lagi larutan Na 2 HPO 4 10% KmnO4. Pada saat hampir

untuk meyakinkan bah-wa berwarna merah jambu, ker-

semua Mg telah mengen-dap. tas saring yang tadi dipakai

Diamkan selama 30 menit. menyaring dimasukkan ke

c. Sambil diaduk, tambahkan dalam larutan dan lanjutkan

secara perlahan NH 4 OH pe-kat titrasi sampai titik akhir, yaitu

dan tutup agar amonia apabila larutan tersebut telah

tidakmenguap. Diamkan se- berwarna merah jambu yang

lama 12 jam. Saring dengan bertahan selama 20 detik.

kertas saring bebas abu dan

d. Setiap lm 0.1 N KmnO4 eki- cucilah endapan dengan la- valen dengan 0.0028 g CaO

rutan amonia 2.5% (larutan

e. Filtrat dan hasil cucian dipakai paling sedikit harys mengan- untuk penentuan konsentrasi

dung NH 3 sebanyak 2.5%), Mg-oksida cara II.

sampai bebas klorida.

d. Keringkan kertas saring dan

16.7.3.3 Penentuan Mg-oksida

endapan dalam krus yang te-

(MgO)

lah dipijarkan dan telah dike- tahui bobotnya. Pijarkan mula- mula pada suhu sedang dan lah dipijarkan dan telah dike- tahui bobotnya. Pijarkan mula- mula pada suhu sedang dan

dengan NH 4 OH (1:9) sampai

e. Timbang residu yang dihasil-

bebas klorida.

kan sebagai Mg-oksida.

g. Keringkan endapan dan kertas saring bebas abu dalam krus yang telah dipijarkan dan diketahui bobotnya, pijarkan

16.7.3.3.2 Cara II

dan timbang residu sebagai

a. Filtrat dan hasil cucian pada

Mg 2 P 2 O 7 .

16.7.3.2.2 ditambah 25 ml

h. Hitunglah Mg yang terdapat HNO 3 pekat dan uapkan airnya

dalam larutan semua sebagai sampai pekat (dry-ness).

MgO dari berat Mg 2 P 2 O 7 , yaitu Pemanasan dilanjut-kan : hingga semua garam amonia terurai. Hal ini ditan-dai Bobot MgO = 0.18114 x bobot dengan tidak terjadinya

Mg 2 P 2 O 7 lentikan lagi.

b. Residu yag terbentuk dilarut-

16.7.4 Penentuan Cl

kan dengan HCl (1:4) lalu en-

16.7.4.1 Penyiapan Larutan

cerkan dengan akuades hing- Penyiapan larutan untuk menen-

ga volumenya menjadi 100 ml. tukan konsentrasi Cl adalah se- Tambahkan 5 ml larutan Na-

bagai berikut :

sitrat 10% dan 10 ml larutan

1. Timbang 5 g bahan pangan NaH 2 PO 4 10% atau lebih

dalam cawan platina atau

sehingga semua Mg nikel. Tambahkan 20 ml mengendap.

larutan Na 2 CO 3 5%. Uapkan

c. Tambahkan NH 4 OH (1:4) sam- di atas pemanas hingga pe- bil diaduk sehingga larutan

kat, lalu pijarkan pada suhu menjadi sedikit alkalis. yang dapat memberikan war-

na kemerah-merahan pada kat lalu diamkan semalam.

Tambahkan 25 ml NH 4 OH pe-

cawan. Pemanasan dilaku-

d. Saring dan cucilah endapan kan hingga diperoleh abu yang

tersebut dengan NH 4 OH (1:4)

berwarna keputih-putih-an,

e. Endapan pada kertas saring kemudian dinginkan. dilarutkan kembali kedalam

2. Tambahkan sedikit air panas wadah yang bersih dengan

pada abu dan saring seluruh- HCl (1:4), kemudian lakukan

nya dengan kertas saring be- kembali pengendapan kedua

bas abu dan cucilah dengan dengan pengenceran dan

air panas. Filtrat yang diper- penambahan Na-sitrat (nomor

oleh disebut filtrat 1 dan di-

2) dan seterusnya.

simpan.

f. Setelah terbentuk endapan,

3. Kertas saring yang mengan- diamkan selama beberapa

dung residu atau endapan dung residu atau endapan

C. Dinginkan dan tim- platina atau nikel. Pijarkan

150 o

bang residu AgCl. lagi.

4. Bobot Cl dapat ditentukan

4. larutkan abu yang diperoleh berdasarkan bobot AgCl yang dengan HNO 3 (1:4), saring,

diperoleh, yaitu : cuci, dan campurkan dengan filtrat I. Campuran ini disebut filtrat 2.

Bobot Cl = 0.24759 x bobot AgCl