Penentuan Cl cara Gravimetri

16.7.4.2 Penentuan Cl cara Gravimetri

Penentuan bobot Cl dalam bahan pangan dengan metode gravitasi adalah sebagai berikut :

1. Tambahkan

secukupnya

16.7.4.3 Penentuan Cl cara

larutan AgNO 3 10 % ke dalam

Volumetri

Penentuan bobot Cl dalam bahan dapat dibuat dengan melarut-

filtrat 2. Larutan AgNO 3 10%

pangan dengan metode gravitasi

adalah sebagai berikut : (yang telah dikeringkan pada

kan 16.989 g AgNO 3 murni

a. Tambahkan AgNO3 0.1 N ke suhu 120 o

C) dalam akuades dalam Filtrat 2 hingga semua hingga volumenya menjadi 1

ion Cl membentuk endapan L.

AgCl.

2. Panaskan sampai mendidih

b. Sisa AgNO3 yang tidak be- hingga terbentuk endapan

reaksi ditentukan jumlahnya yang berupa granular. Saring

dengan cara titrasi menggu- dengan krus Gooch kering

nakan larutan thiosianat. yang telah diketahui bobot-

c. Setelah ditambah AgNO 3 di nya. Endapan dan krus Gooch

atas, aduk, saring, dan cuci dipanaskan pada suhu 140-

endapan sampai bebas ion Ag 150 o

C lalu cuci dengan air (cara 16.7.4.2). panas sampai bebas dari

d. Filtrat dan hasil cucian ditam- AgNO 3 . Cara mengetahui

bah 5 ml indikator ferri dan bahwa larutan sudah bebea

beberapa ml asam nitrta encer. AgNO 3 adalah dengan me-

Indikator ferri dapat di-buat ngambil sedikit filtrat yang ba-

dengam melarutkan 3.5 ferri ru disaring. Tambahkan satu

ammonium alum dalam 10 ml tetes HCl atau NaCl encer. akuades. Tambahkan 2 ml

Bila masih terdapat endapan larutan 6N HNO 3 . dapat juga putih berarti larutan masih

digunakan 10 g ferri nitrat mengandung ion Ag.

murni dilarutkan dalam 10 ml

3. Keringkan endapan dan pa- akuades, tambahkan 1 ml naskan pada suhu 140o-

HNO 3 (1:4) dan encerkan HNO 3 (1:4) dan encerkan

2. Tambahkan setiap kali 0.5 g des. Sedangkan larutan

Na-peroksida, campur de-ngan asam nitrat encer dapat di-

baik dan ulangi penam-bahan buat dengan menambahkan

Na-peroksida tersebut 10 kali

25 ml akuades ke dalam 100 hingga diperoleh cam-puran ml asam nitrat. Didihkan hi-

yang hampir kering dan ngga larutan menjadi tidak

berbentuk granular. berwarna.

3. Panaskan krus dan isinya di

e. Titrasi ion Ag dengan larutan atas nyala lampu alkohol

0.1 N Thiosianat sampai (spirtus) sampai seluruh isi-nya diperoleh warna coklat yang

melebur. Dinginkan dan permanen. Catat larutan thio-

tambahkan lagi Na-peroksida sianat yang terpakai. Larutan

dan ratakan di atas permu- 0.1N Thiosianat dapat dibuat

kaan residu. Tinggi lapisan dengan melarutkan 9.7174 g

Na-peroksida ini kira-kira 0.5 KCNS dalam akuades hingga

cm.

volumenya menjadi 1 L.

4. Panaskan di atas nyala api

f. Penentuan kadar Cl adalah alkohol. Wadah digoyang-go- sebagai berikut :

yang sambil apinya dibesar- kan sampai diperoleh residu yang baik. Pemanasan diter-

Bobot Cl = (axNa)-(bxNb)(0.0355) uskan sampai 10 menit, ke- mudian dinginkan sampai suhu kamar.

Dimana :

5. Pindahkan residu ke dalam

a = jumlah AgNo3 mula-mula gelas piala 600 ml dan cuci Na = Normalitas AgNO3

krus dengan 100 ml akuades

B = Jumlah larutan thiosianat untuk membilas semua resi- yang digunakan

du.

Nb = Normalitas dari larutan

6. Tambahkan HCl pekat tetes thiosianat

demi tetes sehingga larutan menjadi sedikit asam (uji de-

ngan kertas lakmus). Penentuan kandungan mineral S

16.7.5 Penentuan S

7. Pindahkan larutan tersebut ke dalam bahan pangan dapat dila-

dalam labu ukur 500 ml. kukan dengan prosedur sebagai

Cucilah bahan yang tersisa berikut :

dengan akuades, selanjutnya

1. Timbang 1.5-2.5 g contoh encerkan sampai tanda. La- bahan pangan dalam krus 100

rutan disaring untuk menda- ml. Tambahkan 5 g Na 2 CO 3 patkan filtratnya.

anhidrous. Campur dengan

8. Pipet 200 ml filtrat dan ma- baik, lalu tambahkan 2 ml

sukkan ke dalam gelas piala. akuades.

Tambahkan larutan BaCl 2 10

% secara perlahan-lahan oksida dalam asam nitrat (1:1) sampai terbentuk endapan

secukupnya (hindari maksimal.

penggunaan asam yang ber-

9. Didihkan selama 5 menit, lebihan). Tambahkan se-dikit selanjutnya diamkan pada su-

Mg-oksida, panaskan sampai hu kamar paling sedikit se-

mendidih selama 2 menit dan lama 5 jam.

disaring, kemudian diencer-

10. Tuangkan supernatannya ke kan hingga menjadi 1 L. dalam kertas saring bebas

b. Panaskan di atas pemanas abu. Endapan yang tertinggal

listrik pada suhu 180 oC, dalam gelas piala dicuci

sampai pekat dan tidak terjadi dengan akuades lalu dituang

perubahan lagi.

seluruhnya ke dalam kertas

c. Pindahkan ke dalam muffle saring. Cuci kembali sampai

pada suhu 300-400oC sampai filtratnya bebas klorida.

residu tidak berwarna hitam

11. Kertas saring dengan endap- lagi. Dinginkan, lalu tambah- an yang tertinggal dikeringkan

kan 15-30 ml HCl pekat dan dalam krus yang telah dipijar-

encerkan dengan akuades, kan dan diketahui bobotnya,

kemudian pindahkan ke da- dan kemudian dipijarkan, didi-

lam labu ukur 250 ml dan nginkan dalam eksikator dan

encerkan lagi sampai tanda. timbang residunya sebagai

d. Pipet 100 ml larutan contoh BaSO4. Bobot S diperhi-

yang diperoleh dan pindahkan tungkan dari bobot BaSO4

ke dalam gelas piala 250 ml. yang diperoleh, dimana :

e. Tambahkan NH4OH pekat sedikit berlebihan. Endapan yang terjadi dilarutkan kem-bali

Bobot S = 0.13736 x Bobot dengan menambahkan HNO 3 BaSO4

pekat sedikit demi se-dikit sambil diaduk, sampai larutan menjadi jernih.

f. Tambahkan 15 g NH 4 -nitrat, Penentuan kandungan mineral P

16.7.6 Penentuan P

panaskan di atas penangan air dalam bahan pangan dapat dila-

C dan kukan dengan prosedur sebagai

sampai suhunya 65 o

tambahkan 70 ml larutan berikut :

molibdat. Diamkan pada su-hu

a. Timbang dengan seksama 1-2 tersebut selama 1 jam.

g contoh dan pindahkan ke Larutan molibdat dibuat dalam gelas piala. Tam-

dengan melarutkan 65 g bahkan 7.5 ml larutan Mg-nitrat

(NH 4 )6MO 7 O 24 .H 2 ) murni; 225 dan aduk dengan baik. g NH4NO3; dan 15 ml NH4OH Larutan Mg-nitrat dibuat de-

pekat ke dalam 600 ml ngan melarutkan 150 g Mg-

akuades. Panaskan sam-bil akuades. Panaskan sam-bil

diencerkan sampai 1 liter, se- dicuci). Setelah dingin dien-

lanjutnya disaring. cerkan dengan akuades k. Tambahkan 12 ml NH 4 OH sampai 1 L.

pekat dan biarkan selama 2

g. Periksa apakah proses pe-

jam.

ngendapan sudah selesai atau l. Supernatan mula-mula ditu- belum. Caranya : ambil 5 ml

ang melalui kertas saring be- supernatan dan tambah-kan 5

bas abu, cuci endapan dalam ml larutan molibdat dan kocok.

gelas piala dengan amonia Bila masih terbentuk endapan

encer sampai bebas klorida.

berarti masih perlu m. Keringkan endapan dan ker- ditambahkan larutan molibdat

tas saring dalam krus yang lagi sampai pengendapan se-

telah dipijarkan dan diketahui lesai. Jangan lupa setiap kali

bobotnya, kemudian pijarkan pemeriksaan, larutan yang

pada suhu rendah dan akhir- dipakai untuk pemeriksaan

nya pada suhu lebih tinggi, dikembalikan lagi.

sampai diperoleh residu yang

h. Kalau pengendapan sudah berwarna putih atau abu-abu selesai, saring dan cuci

keputih-putihan. Dinginkan dengan akuades

dalam eksikator dan timbang-

i. Larutkan kembali endapan lah bobot residu sebagai dalam kertas saring tersebut

Mg 2 P 2 O 7 . Bobot P 2 O 5 dalam dengan menambahkan sedikit

100 ml larutan dapat dihitung

dari bobot Mg 2 P 2 O 7 yang di- (1:1) dan air panas sampai

demi sedikit larutan NH 4 OH

peroleh :

kertas saring menjadi bersih. Volume filtrat dan hasil pencucian yang terakhir ini tidak boleh lebih dari 100 ml.

Bobot P 2 O 5 = 0.6377 x bobot j. Netralkan filtrat dan hasil

Mg 2 P 2 O 7 pencucian dengan HCl pekat, diamkan lalu tambahkan 15 ml magnesia mixture dari dalam buret dengan kece-patan 1

16.7.7 Penentuan K dan Na

tetes setiap detik sambil

16.7.7.1 Penentuan K dan Na

digoyang. Diamkan selama 15

Total

menit. Magnesia mixture Konsentrasi K dan Na total dapat dibuat dengan mela-rutkan 55

dihitung dengan prosedur berikut

g MgCl 2 .6H 2 O dan 140 g ini : NH 4 Cl dalam 500 ml akuades.

1) Timbang 10 g bahan pangan

Kedalamnya ditam-bahkan dalam krus platina atau nikel.

130.5 ml NH 4 OH pekat, Basahi dengan H 2 SO 4 pekat 130.5 ml NH 4 OH pekat, Basahi dengan H 2 SO 4 pekat

melarut semua.

Dinginkan. Residu yang diperoleh

7) Hangatkan. Lakukan kembali ditambah dengan 5-10 ml HCl pengendapan Fe dan Al de-ngan pekat dan 50 ml akuades, lalu

cara seperti di atas. panaskan di atas penangan air

8) Saring dan cuci sampai bebas mendidih.

klorida. Filtrat dan hasil cucian ditampung dan dicampur bersa-

2) Pindahkan seluruh isinya ke ma dengan filtrat dan hasil cucian dalam gelas piala pyrex, lalu yang pertama. tambahkan NH 4 OH pekat tetes

9) Uapkan di atas penangas air demi tetes sampai terbentuk mendidih hingga kering, lalu pa- endapan yang apabila dikocok naskan dalam muffle suhu ren-dah akan membutuhkan waktu bebe-

sehingga semua garam amo-nia rapa detik untuk dapat larut kem-

terusir.

bali. Jadi akan diperoleh larutan

10) Larutkan dalam akuades yang sedikit asam.

seperlunya, kemudian tambahkan

5 ml larutan Ba(OH) 2 . Bila larut-an mendidih dan tambahkan NH4OH

3) Panaskan sampai hampir

tetap jernih berarti pengen-dapan pekat untuk mengendapkan lo-

telah selesai. Saring dan cuci gam Fe dan Al.

dengan air panas.

11) Filtrat dipanaskan sampai tertutup selama 1 menit, selama

4) Didihkan dalam keadaan

mendidih. Tambahkan larutan ini larutan harus selalu digoyang

NH 4 OH (1:4) dan larutan agar endapan yang terjadi tidak

(NH 4 ) 2 CO 3 10 % sampai terben- melekat pada dinding gelas piala.

tuk endapan maksimal. Saring Setelah dididihkan tambahkan dan cuci dengan air panas.

12) Filtrat diuapkan sampai ke- tercium bau amonia.

beberapa tetes NH 4 OH sehingga

ring, kemudian panaskan dalam

5) Segeralah saring dengan kertas muffle suhu rendah sehingga se- saring dan cucilah sece-patnya mua garam amonia terusir. dengan air panas. Usa-hakan

13) Larutkan dalam akuades pa- selama penyaringan ini, endapan

nas seperlunya. Tambahkan be- tidak melekat pada ker-tas saring.

berapa tetes NH 4 OH (1:4), 1-2 Filtrat dan hasil cuci-an disimpan.

tetes larutan (NH 4 ) 2 CO 3 10%, dan

6) Pindahkan endapan yang beberapa tetes larutan Na 2 C 2 O 4 berada pada kertas saring ke jenuh. dalam gelas piala semula dengan

14) Panaskan di atas penangas air cara menyemprotkan akuades mendidih selama beberapa menit seperlunya. Endapan yang bera-

dan kemudian diamkan pada suhu

da dalam gelas piala tersebut kamar selama bebe-rapa jam. dilarutkan kembali dengan pe-

15) Saring dan cuci. Filtrat yang uap / kabut asam tersebut diperoleh diuapkan sampai kering

yang tebal.

lalu dipanaskan dalam muffle su-

4. Dinginkan sampai suhu bebe- hu rendah sehingga semua ga-

rapa derajat di bawah suhu ram amonia terusir.

kamar, lalu tambahkan larut-an

16) Larutkan kembali dengan alkohol pencuci. Larutan sedikit air, saring, filtrat ditam-

alkohol pencuci dibuat de- pung dalam cawan platina atau

ngan melarutkan 1 ml HClO 4 nikel, tambahkan beberapa tetes

20% dan 2.8 mg KClO 4 dalam HCl pekat, uapkan di atas pe-

100 ml alkohol 97%. Simpan nangas air sampai kering, pa-

pada suhu dingin sebelum naskan dalam muffle suhu ren-

digunakan.

dah, dinginkan dalam eksikator

5. Saring dengan krus Grooch dan timbang.

yang telah diketahui bobot- 17). Residu tersebut adalah berat

nya.

total KCl dan NaCl.

6. Cucilah dengan 3 x 10 ml larutan alkohol pencuci, ke-

ringkan dalam oven suhu Penentuan kandungan K dalam

16.7.7.2 Penentuan K

C selama 1 jam. Se- bahan pangan dapat ditentukan

130 o

lanjutnya ditimbang. berdasarkan metode Williard, se-

7. Residu yang ditimbang ada-lah bagai berikut :

KClO 4 .

1. Residu yang diperoleh pada

16.7.7.1 dilarutkan dengan 70 ml akuades (dalam hal ini Bobot K = 0.2821 x Bobot KClO 4 larutan tidak boleh mengan- dung K lebih dari 0.5 g; dan ternyata apabila jumlah K le-

16.7.7.3 Penentuan Na

bih besar maka larutan terse- Penentuan kandungan Na dalam but dapat diencerkan sampai

bahan pangan dapat ditentukan volume tertentu, kemudia am-

berdasarkan bobot total K dan

bil 70 ml untuk ditentukan NaCl seperti yang diperoleh pada kandungan Knya).

16.7.7.1 dikurangi dengan berat

2. Tambahkan 5 ml larutan asam KCl yang identik dengan bobot

KClO 4 yang diperoleh pada jenis 1.12), uapkan di atas 16.7.7.2. penangas air perla-han-lahan.

perkhlorat (HClO 4 ) 20 % (berat

3. Tambahkan 10 ml akuades panas dan 5 ml HClO4 20%, uapkan di atas penangas air. Ulangi perlakuan ini sampai apabila diuapkan akan timbul