Berat Jenis

16.3.2.2 Berat Jenis

Pengertian berat jenis disini

Perhitungan

adalah perbandingan bobot dari Berat jenis minyak pada suhu volume sampel minyak dengan

C adalah : bobot air yang volumenya sama pada suhu tertentu (biasanya

25/25 o

Berat minyak dan minyak – berat botol ditentukan pada suhu 25 o C).

Berat air pada suhu 25 o C

Perlatan yang digunakan adalah : Jika berat jenis minyak pada

1. Piknometer

suhu 25 o

C telah diketahui,

2. Timbangan analitik maka untuk menghitung berat jenis minyak pada suhu ter-

Cara Kerja

tentu lainnya dapat digunakan

1. Piknometer dibersihkan dan rumus sebagai berikut : dikeringkan

2. Isi piknometer dengan akua-

G = G’ + 0.00064 (T – 25 o C) des bersuhu 20-30 o

C. Pengi-

sian dilakukan sampai air da-

Dimana :

G = Berat jenis pada suhu 25 o C

G’= Berat jenis pada ToC/25 o C haya di dalam medium tertentu. T = suhu minyak yang ditentukan

Atau secara singkat dapat dilihat jenisnya

seperti persamaan di bawah ini : 0.00064 = koreksi rata-rata untuk

1 o C. Kecepatan cahaya di udara

Indeks bias = --------------------------

Kecepatan cahaya Titik turbiditas adalah suhu dima-

16.3.2.3 Turbiditas

di dalam medium na minyak atau lemak cair beru- bah menjadi fase padat. Pengu-

Pengujian indeks bias dapat digu- jian ini dilakukan untuk menen-

nakan untuk menentukan kemur- tukan adanya pengotoran oleh nian minyak dan dapat menen- bahan asing atau pencampuran

tukan dengan cepat terjadinya hi- minyak.

drogenasi katalitis (catalytic hi- drogenation)

Peralatan utama yang digunakan adalah :

Peralatan dan bahan utama yang

1. Gelas piala digunakan adalah :

2. Asam asetat

1. Refraktometer Abbe dilengka-

3. Alkohol pi dengan pengontrol suhu

2. Toluen / alkohol

Cara Kerja

1. Contoh minyak dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi asam asetat atau alko-hol.

2. Panaskan sampai contoh mi- nyak melarut sempurna, yaitu ditandai dengan larutan men- jadi jernih.

3. larutan didinginkan perlahan- lahan sampai mulai mengha- blur

4. Suhu dimana terlihat adanya kristal-kristal halus lemak di- catat dan dinyatakan sebagai titik turbiditi atau biasa disebut titik kritis.

Gambar 16.4. Refraktometer Indeks bias didefinisikan sebagai

16.3.2.4 Indeks Bias

Abbe

perbandingan kecepatan cahaya

di udara dengan kecepatan ca-

Cara kerja

Beberapa tetes minyak ditetes-kan

2. HCl pekat

pada prisma refraktometer abbe

3. Heptane

yang sudah distabilkan pa-da suhu

4. Larutan phloroglucinol 0.5% tertentu, dibiarkan se-lama 1 – 2

(w/v) dalam amil asetat menit untuk mencapai suhu

5. Larutan TCA : 10 g Trichloro refraktometer, lalu dilakukan

Acetic Acid (TCA) dilarutkan pembacaan indeks bias. Sebe-

dalam 3.28 ml amil asetat lum dan sesudah digunakan pris- ma, refraktometer dibersihkan de-

Peralatan utama yang digunakan ngan toluen / alkohol.

adalah :

1. Penangas air (water bath)

Perhitungan

2. Lovibond tintometer Indeks bias perlu dikoreksi untuk

temperatur standar, dengan Cara Kerja

menggunakan rumus sebagai

A. Uji Kualitatif

berikut :

1. Campurkan 10 ml minyak atau lemak cair dengan 10 ml

R = R’ – K (T’ – T) phloroglucinol 0.1 % dalam eter dan 10 ml HCl pekat.

Dimana : Kucok hingga merata lebih R = Indeks bias pada suhu

kurang 20 detik. standar

2. Jika terbentuk warna pink R’ = Indeks bias pada suhu

menunjukkan mulai terjadinya pembacaan

ketengikan.

T = Suhu standar

3. Coba ulangi langkah (1) dan T’ = suhu pembacaan

(2) denagn bahan 1 ml minyak K = 0.000385 untuk minyak dan

yang dilarutkan dalam 20 ml 0.000365 untuk lemak.

heptana. Jika uji masih positif berrti minyak tersebut sudah

16.3.2.5 Uji ketengikan (Uji

tengik dan dapat dibuk-tikan

dengan uji organoleptik. Bila lemak yang teroksidasi bere- aksi dengan phloroglucinol dalam

Kreis)

B. Uji Kuantitatif

suasana asam akan terbentuk

1. Timbang 3 ml minyak atau warna merah. Warna merah yang

lemak cair dalam tabung terbentuk berkorelasi de-ngan

reaksi (dapat juga di- peningkatan produk epihy-drin

gunakan Erlenmeyer 50 aldehyde atau malonaldehid

ml).

sebagai produk oksidasi lipid.

2. Tambahkan 1 ml larutan phloroglucinol (0.5 % w/v Pereaksi yang digunakan :

dalam amil asetat) kemu-

1. Larutan phloroglucinol 0.1% dian kocok merata selama dalam eter

1 menit.

3. Tambahkan 2 ml larutan Penetapan bilangan TBA dengan

yang dibuat dengan mela- metode Tarladgis dilandaskan

rutkan 10 g TCA dalam pada reaksi antara asam 2-

3.28 ml amil asetat, thiobarbituric dengan malonal kemudian rendam tabung

dehid yang membentuk warna reaksi dalam penangas air

merah. Intensitas warna merah bersuhu 45 o

yang terbentuk dapat diukur menit. Aduk secara konti-

C selama 15

dengan spetrofotometer. Mala-

nu (lebih baik gunakan noldehid merupakan hasil oksi- penangas bergoyang).

dasi lipid.

4. Ambil tabung rekasi ke- mudian tambahkan 10 ml

Pereaksi utama yang digunakan larutan TCA dengan 2 adalah : volume amil asetat, ke-

1. HCl 4 M

mudian dinginkan dengan

2. Pereaksi TBA (0.2883 g/ 100 es.

ml asam asetat glasial 90%).

5. bandingkan warna yang Pelarutan dapat dipercepat terbentuk dengan lovibo-nd

dengan pemanasan dalam tintometer. Catat jum-lah

penangas air. satuan merah (R) dari warna merah tersebut.

Peralatan yang digunakan :

6. Buat blanko pada waktu

1. Waring blender

yang sama, dengan 2. Alat destilasi (distillation ap- menggunakan amil asetat

paratur)

sebagai pengganti larutan phloroglucinol. Baca war-

Cara Kerja

nanya seperti (5), catat

1. Timbang sampel sebanyak 10 satuan merah (R).

g, masukkan ke waring blen-

7. Hitung bilangan Kreis : der, tambahkan 50 ml akua- des dan hancurkan selama 2

R – R’

menit.

Bilangan Kreis = T = ------------

2. Pindahkan secara kuantitatif

IxC

ke dalam labu distilasi sambil dicuci dengan 47.5 ml akua-

Dimana :

des.

I = Panjang sel dalam cm

3. Tambahkan ± 2.5 ml HCl 4 M

C = Konsentrasi minyak dalam sampai pH menjadi 1.5. g/ml volume larutan akhir.

4. Tambahkan batu didih dan pencegah buih (anti foaming agent) secukupnya dan pa-

16.3.2.6 Penetapan Bilangan

sanglah labu distilasi pada alat

TBA (Thiobarbituric

distilasi. Bila ada guna-kan

Acid)

electric mantle heater.

5. Distilasi dijalankan dengan

1. Pelarut, terdiri dari 60 % asam pemanasan tinggi sehingga

asetat glasial dan 40 % diperoleh 50 ml distilat selama

kloroform.

10 menit pemanasan.

2. Potassium Iodida jenuh

6. Aduk merata distilat yang di-

3. Larutan pati 1 %. peroleh, pipet 5 ml distilat ke

4. Sodium thiosulfat 0.1 N dalam tabung reaksi bertutup.

7. Tambahkan 5 ml pereaksi Peralatan utama yang digunakan

TBA, tutup, campur merata lalu

adalah :

1. Neraca analitik dalam air mendidih.

panaskan selama 35 menit

2. Buret

8. Buat blanko dengan meng-

3. Erlenmeyer

gunakan 5 ml akuades dan 5

4. Stirer / shaker ml pereaksi, lakukan seperti

5. Pipet

penetapan sampel.

6. Kamar gelap.

9. Dinginkan tabung reaksi de- ngan air pendingin selama ±

Cara kerja

1. Timbang 5 g sampel minyak absorbansinya (D) pada

10 menit, kemudian ukur

dan masukkan ke dalam panjang gelombang 528 nm

Erlenmeyer 250 ml. dengan larutan blanko seba-

2. Tambahkan 30 ml pelarut, gai tiotik nol. Gunakan sam-

kocok sampai semua sampel pel sel berdiamater 1 cm.

minyak larut.

10. Hitung bilangan TBA yang di-

3. Tambahkan 0.5 ml potassium nyatakan dalam mg malonal-

iodida jenuh, diamkan selama dehid per kg sampel/ Bilang-

2 menit di ruang gelap sambil an TBA = 7.8 D.

digoyang.

4. Tambahkan 30 ml air des-

tilata.

16.3.2.7 Bilangan Peroksida

5. Kelebihan iod dititer dengan

16.3.2.7.1 Metode I

larutan sodium thiosulfat 0.1N Penentuan bilangan peroksida

atau 0.01N tergantung dari dapat dilakukan berdasarkan pa-

banyaknya jumlah iod yang

da pengukuran sejumlah Iod yang

dibebaskan.

dibebeaskan dari potassium iodida

6. Dengan cara yang sama bu- melalui reaksi oksidasi oleh

atlah penetapan untuk blanko. peroksida dalam lemak/ mi-nyak pada suhu ruang di dalam medium

Perhitungan :

asam asetat / kloroform. Bilangan peroksida dinyatakan dalam beberapa satuan, yaitu

Pereaksi yang digunakan : miliekivalen per 1000 g contoh, milimol per 1000 g sampel atau Pereaksi yang digunakan : miliekivalen per 1000 g contoh, milimol per 1000 g sampel atau

melarutkan 2 g KI dalam 100 ml etanol.

a. miliekivalen per 1000 g sampel

2. Larutan aluminium klorida. = A x N x 1000/G

Larutan ini dibuat dengan me-

b. milimol per 1000 g contoh larutkan 2 g AlCl 3 (anhydrous) = 0.5 x N x A x 1000/G

dan 0.02 g O-phenanthroline

c. milligram oksigen per 100 g dalam 100 ml etanol. sampel

3. Larutan pati.

= A x N x B x 100/G Larutan ini dibuat dengan melarutkan 1 g pati (soluble

dimana : starch) dan 20 g HCl dalam air

A = ml sodium thiosulfat yang distilata. Larutkan dengan dipakai contoh – ml sodium

pemanasan hingga diperoleh thiosulfat yang dipakai

larutan jernih.

penetapan blanko.

4. HCl 0.01N

N = normalitas sodium thio-sulfat.

5. Larutan potasium Iodat stan-

G = bobot contoh minya / lemak

Peralatan utama yang digunakan Penetapan bilangan peroksida adalah : secara mikro dengan kolorimetri

16.3.2.7.2 Metode II

1. Timbangan analitik dapat digunakan untuk penen-tuan

2. Mikro pipet (µl) lipid hidroperoksida. Hidro-

3. Tabung reaksi peroksida direaksikan dengan

4. Hot plate (bisa diatur pada potasium Iodida dengan katalis o suhu 37 C)

asam, dan Iod yang dibebaskan

5. Sentrifus ditetapkan secara kolorimetri. 6. Spektrofotometer

Katalis yang digunakan adalah

7. Pipet 1 ml dan 15 ml

aluminium klorida (AlCl 3 ) dan

alkohol (soluble lewis acid).

Cara Kerja

Penetapan Iod yang dibebaskan

1. Timbang contoh sebanyak 200 dilakukan pada panjang gelom-

mg atau 200 µl contoh yang bang 560 nm sesudah penam-

telah dilarutkan dalam bahan pati dalam larutan HCl 0.01

heksana dalam tabung reaksi N. Kisaran pengukuran cara ini

2. Tambahkan 0.5 ml larutan adalah 0.05 – 0.5 µmol

potasium iodat, 0.5 ml larutan hidroperoksida.

aluminium klorida dan hek- sana 1 ml. Campur (kocok),

Pereaksi yang digunakan : kemudian diinkubasi pada

1. Potasium Iodida.

suhu 37 o

C selama 5 menit.

3. Tambahkan 15 ml HCl 0.01N (g)). Nilai absorban tergantung dan 0.5 ml larutan pati, campur

dari jenis pati yang digunakan. sampai merata.

4. Pindahkan larutan ke dalam Nilai yang diperoleh dikoreksi tabung sentrifus, dan disen-

karena adanya perbedaan volume trifus selama 3 menit dengan

dan sampel yaitu 16.5 dan kecepatan 3000 rpm.

standar KIO 3 16.7 ml, dalam

5. Lapisan bagian bawah (fase eksperimen ini dikalikan 0.96. air) ditetapkan absorbansinya pada 560 nm (total lapisan air

16.3.2.7.3 Bilangan iod

adalah 16.5 ml). Bilangan Iod didefinisikan seba-gai

6. Blanko ditetapkan seperti pa- jumlah gram Iod yang diserap oleh

da penetapan contoh. 100 g lipid. Nilai yang di-dapat menunjukkan derajat keti- dakjenuhan lipid.

Kalibrasi Kalibrasi dilakukan dengan mem-

Ada dua metode yang banyak bandingkan Iod yang dihasilkan digunakan dalam menetapkan bi- dari potasium iodida melalui ok-

langan iod, yaitu metode Hanus sidasi oleh potasium iodat stan-

dan Metode Wijs. Pembuatan dar.

pereaksi Hanus lebih mudah Potasium iodat standar (0.2 ml);

daripada pereaksi Wijs. Ada se-

0.5 ml larutan aluminium klorida dikit perbedaan hasil yang diper- dan 0.5 potasium iodida di-

oleh dengan kedua metode ini, campur, kemudian ditambahkan akan tetapi variasi perbedaan ini

15 ml HCl 0.01 N dan 0.5 ml tidak lebih besar dari variasi larutan pati. Absorbansi dibaca bilangan iod dalam lipid itu sen- pada 560 nm. Total volume ada-

diri.

lah 16.7 ml Prinsip penentuan bilangan iod Larutan potasium iodat standar didasarkan kepada kemampuan sebanyak 0.2 ml setara dengan

menyerap iod dari gliserida tak

jenuh lemak atau minyak, khu- dengan 3I 3 . Oleh karena itu 1µm

0.6 µmol I 2 sebab KIO 3 setara

susnya apabila dibantu dengan mol oksigen aktif =

suatu ’pembawa’ seperti iodin- klorida atau iodin bromida mem-

A bentuk senyawa yang jenuh. -------- sebab I 2 setara dengan

1.2 Jumlah iod yang diabsorbsi me- nunjukkan ketidak jenuhan lemak/

2.0 (oksigen aktif) dan bilangan minyak. Kedalam sejum-lah peroksida = PV (meg/kg) = sampel minyak / lemak ditam- oksiden aktif (µmol x 1/sampel bahkan iod berlebih, kelebihan iod 2.0 (oksigen aktif) dan bilangan minyak. Kedalam sejum-lah peroksida = PV (meg/kg) = sampel minyak / lemak ditam- oksiden aktif (µmol x 1/sampel bahkan iod berlebih, kelebihan iod

1. Timbangan analitik sehingga iod yang diabsorbsi oleh

2. Kamar gelap

lemak / minyal dapat diketahui

3. Erlenmeyer 250/300 ml ber- jumlahnya.

tutup

16.3.2.7.4 Metode Hanus Pereaksi yang digunakan

Cara Kerja

1. Pereaksi ion bromida (pereaksi

1. Timbang 0.1-0.5 g sampel Hanus).

minyal/lemak (tergantung de- Pereaksi Hanus diperoleh de-

rajat ketidakjenuhannya) ke ngan melarutkan 13.2 g Iod

dalam Erlenmeyer bertutup. dalam 1 liter asam asetat

2. Tambahkan 10 ml kloroform glasial. Tambahkan sedikit

untuk melarutkan sampel. asam asetat glasial hangat ke

3. Tambahkan 25 ml pereaksi dalam iod. Jika seluruh iod

Hanus dan biarkan 1 jam di sudah larut dan larutan sudah

tempat gelap, sambil sekali- dingin, tambahkan Brom se-

kali dikocok. (sesudah reaksi cukupnya (jumlah halogen

sempurna diharapkan terda- menjadi dua kali semula), bia-

pat banyak kelebihan iod, sanya 2 ml cukup. Dapat ju-ga

sedikitnya 60 %). dilakukan dengan cara lain

4. Tambahkan 10 ml larutan KI yang lebih kuantitatif yaitu :

15%, kocok. Cuci Erlenmeyer - Larutkan iod kedalam se-

dan tutupnya dengan 100 ml bagian besar asam asetat

akuades.

glasial yang digunakan,

5. Titrasi dengan larutan standar larutkan brom kedalam

Na 2 S 2 O 3 0.1 N, sampai war- asam asetat glasial sisa-

na kuning iod hampir hilang. nya.

6. Tambahkan 2 ml larutan pati - Hitung jumlah halogen ke-

1% sebagai indikator, lanjut- dua bagian larutan ter-

kan titrasi. Jika warna biru sebut dengan titrasi

hampir hilang, titrasi dihen- menggunakan KI dan

tikan. Erlenmeyer digoyang-

goyang dengan cepat se- - Dengan hasil titrasi ini

larutan Na 2 S 2 O 3 standar.

hingga iod yang masih tinggal jumlah brom yang harus

dalam kloroform akan pindah ditambahkan ke dalam

ke larutan KI. Kemudian lan- larutan iod dapat dihitung.

jutkan titrasi sampai titik akhir

2. Kloroform titrasi tercapai (sampai warna

3. Larutan KI 15%

biru hilang).

4. Larutan Na 2 S 2 O 3 0.1 N

7. Buat blanko seperti pada pe-

5. Larutan pati 1% netapan sampel.

Peralatan yang digunakan :

16.3.2.7.5 Metode Wijs

larutan kurang dari separuh kadar iod.

Pereaksi yang digunakan

1. Kloroform atau karbon tetra- klorida

Cara kerja

2. Larutan sodium tiosulfat 0.1 N

1. Timbang 0.1 – 0.5 g sampel standar

minyak (tergantung derajat

3. Larutan KI 15%. ketidakjenuhan sampel), jika

4. Larutan indikator pati. lemak sudah ditimbang kemu- Larutan ini dibuat dengan me-

dian dicairkan dengan pema- nambahkan 1 g soluble starch

nasan sedikit di atas titik cair- ke dalam 10 ml air, aduk,

nya (sampel langsung ditem- kemudian masukkan suspensi

patkan dalam Erlenmeyer ke dalam 100 ml air mendidih,

bertutup pada waktu penim- panaskan selama 2-3 menit.

bangan).

Biarkan dingin.

2. Tambahkan 15 ml kloroform

5. Pereaksi Wijs. atau karbon tetraklorinasi un- - Larutkan 13 g iod yang sudah

tuk melarutkan sampel mi-nyak disublimasi ke dalam 1 liter

/ lemak. asam asetat glasial. 3. Tambahkan 25 ml pereaksi Gunakan pemanas untuk

Wijs, tempatkan dalam ruang mempercepat kelarutan iod,

gelap selama 30 menit sambil dinginkan.

sekali-kali dikocok. - Ambil 20 ml larutan ini, titrasi

4. Sesudah 30 menit, tambah-

kan 20 ml larutan KI 15%, ko- - Larutan iod dibagi dua :

dengan Na 2 S 2 O 3 0.1 N.

cok merata. Cuci Erlenmeyer bagian besar (800-900 ml)

dan tutupnya dengan 100 ml dan bagian kecil (sisanya).

akuades yang baru dan di- - Lewatkan gas klor kering

ngin, masukan cucian ke da- kedalam bagian besar larut-

lam larutan.

an iod sampai hasil titrasi

5. Titrasi segera dengan Na 2 S 2 O 3

0.1 N dengan pengocokan paruh dari hasil titrasi larut-

dengan Na 2 S 2 O 3 0.1N se-

yang konstan. Gunakan an iod sebelum diklorinasi

larutan pati 1% se-bagai (untuk ini ambil 20 ml la-

indikator.

rutan iod yang sudah

6. Buat blanko seperti pada diklorinasi kemudian titrasi

penetapan sampel (untuk

blanko, sampel minyak diganti - Tuangkan bagian kecil larut-

dengan Na 2 S 2 O 3 0.1 N).

dengan kloroform / CCI). an iod ke dalam larutan iod yang sudah diklorinasi, se-

hingga kadar klor dalam Perhitungan :

Peralatan yang digunakan : BI = --------------------------------------

(Tb–Ts)(N Na 2 S 2 O 3 )(12.69)

1. Erlenmeyer 300 ml Barat sampel dalam gram

2. Kondenser, panjang minimum 650 mm (pendingin tegak).

Dimana :

3. Penangas air Tb = Titer blanko

4. Hot plate.

Ts = Titer sampel