ANALISIS KIMIAWI

BAB XII ANALISIS KIMIAWI

12.1 Melakukan Pengujian

tuhan yang berkaitan dengan

pengujian sampel. Analisis kimiawi adalah penen- tuan kandungan senyawa kimia

Fisiko-kimia dasar

Hal penting lainnya adalah men- dalam bahan pangan yang dida-

jaga integritas sampel dan me- sarkan pada reaksi kimia. Se-

ngurangi kemungkinan terjadinya nyawa kimia yang akan diten-

kontaminasi silang. tukan konsentrasinya direaksi atau direduksi dengan meng-

12.1.2 Menyiapkan sampel

gunakan senyawa kimia spesifik, Ada beberapa tahap yang ber- selanjutnya dilakukan penentuan

kaitan dengan penyiapan sampel konsentrasinya.

uji, yaitu identifikasi, pencatatan, dan penyiapan sampel. Dalam

penyiapan sampel, penggunaan Sampel diterima dari konsumen

12.1.1 Penanganan sampel uji

peralatan pelindung diri harus atau yang diperoleh dari proses

digunakan sesuai dengan metode pengambilan sampel harus se-

standar dan persyaratan kesela- gera ditangani untuk mence-gah

matan. Pelindung yang harus terjadinya perubahan. Sete-lah

digunakan tergantung dari sam- ditangani, sampel diberi label dan

pel yang akan dianalisis. Bebera- disimpan hingga waktu analisis.

pa pelindung diri adalah kaca mata, sepatu dan baju (“jaslab”)

Label yang diberikan memuat se- khusus laboratorium. mua informasi yang dibutuhkan berkaitan dengan pengujian. In-

Pengambilan sampel dapat dila- formasi harus tertulis jelas, aku-

kukan dengan cara coning (pem- rat, dan dapat dibaca.

bagian secara mekanis) atau menggunakan alat riffle divider

Sampel yang telah diberi label

(Gambar 12.1).

kemudian dicatat di dalam buku penerimaan sampel. Pencatatan ini dimaksudkan untuk memudah- kan penelusuran, apabila diperlu- kan dikemudian hari. Setelah dicatat, lakukan pencatatan kebu-

Analisis Kimiawi

Setelah semuanya tercatat, sam- pel disiapkan mengikuti metode standar yang sesuai.

12.1.3 Pengujian sampel

Pengujian sampel merupakan langkah berikutnya yang harus dilakukan. Untuk menghasilkan data yang benar, perlu dilakukan penyiapan dan kalibrasi peralat- an, prosedur pengujian, penyiap-

an sampel dan standar, dan pe- Gambar 12.1. Riffle Sample Divider

- (Rsd-01) reaksi serta instrumen.

Sumber : Peralatan perlu dipersiapkan dan www_shambhaviimpex_com-

diperiksa secara cermat. Bila di- pcat-gifs-products-small-.htm

perlukan lakukan proses kalibrasi secara benar, berdasarkan meto-

de standar yang sesuai. Penyi- Dalam penyiapan sampel sering

apan pemeriksaan peralatan dila- harus memberikan perlakuan kukan untuk menjamin bahwa khusus terhadap sampel, misal-

hasil analisis benar-benar akurat. nya pengabuan, pelarutan, pe-

nyaringan dan sentrifugasi. Tuju- Penyiapan sampel dan standar an dari perlakuan tersebut adalah

pengujian berdasarkan metode untuk memudahkan dalam pro-

standar yang sesuai agar hasil ses pengujian.

pengujian yang diterima oleh pihak lain, terutama untuk kegiat-

Bahan yang akan diuji diidentifi- an ekspor. Demikian pula de- kasi sesuai dengan metode stan-

ngan prosedur pengujian yang dar dan persyaratan keselama-

dilaksanakan berdasarkan meto- tan. Identifikasi ini bertujuan un-

de standar. Pengujian sampel di- tuk memudahkan pelaksanaan lakukan berdasarkan SNI, AOAC analisis.

atau dalam kasus tertentu di- sesuaikan dengan keinginan kon-

Informasi deskripsi bahan uji sumen atau negara tertentu. yang diperoleh selama identifikasi

selanjutnya dicatat dan diban- Pereaksi dan instrumen sesuai dingkan dengan spesifikasi. Bila

dengan peralatan dan metode terdapat ketidaksesuaian dianta-

pengujian yang akan digunakan. ra keduanya, segera dicatat dan

dilaporkan.

Analisis Kimiawi

12.2. Analisis gravimetri dan

perbedaan segera dilaporkan ke-

pada penanggungjawab Teknik analisis gravimetri meru- pakan salah satu bagian utama

Titrimetri

12.2.2 Pelaksanaan analisis

dari kimia analitik dan menjadi Sampel yang akan dianalisis disi- alternatif metode analisis yang apkan sesuai prosedur. Penim- mempunyai ketertelusuran tinggi,

bangan sampel dilakukan dengan karena metode tersebut mempu-

teliti. Penanganan sampel dise- nyai ketertelusuran yang terdekat

suaikan dengan jenis analisis ke standar nasional maupun yang akan dilakukan. standar international. Untuk dapat melakukan analisis secara gravi-

Untuk mencegah kejadian yang metri yang baik dan benar diper-

tidak diharapkan, peralatan pe- lukan pengetahuan yang cukup,

lindung diri digunakan. Peralatan karena metode ini dapat menjadi

pelindung berupa jas lab, sarung metode acuan untuk metode pe-

tangan, masker, atau kacamata. ngukuran lainnya. Langkah kerja pengujian dilaksa- Analisis gravimetri dilakukan un-

nakan mengikuti prosedur kerja tuk mengukur kadar air, kadar yang benar. Data hasil analisis abu, metode penguapan, metode

dicatat sesuai prosedur. pengendapan, kadar sulfat dll.

Analisis titrimetri dilakukan untuk

12.2.3 Pendataan

menentukan semua jenis peni- Penghitungan hasil analisis de- teran asam-basa, redoks, pe-

ngan menggunakan rumus dan ngendapan, kompleksometri, ti-

satuan yang telah ditentukan trasi bebas air. Hasil penghitungan dicatat pada

buku data dan dilaporkan segera Menyiapkan peralatan, bahan kepada penanggungjawab sesuai dan contoh sesuai prosedur. prosedur yang benar Peralatan dan bahan/pereaksi yang akan digunakan diidentifi-

12.2.1 Persiapan analisis

Data diinterpretasikan. Apabila kasi dan disiapkan sesuai pro-

tidak sesuai dengan spesifikasi sedur. Metode standar dan pera-

dilaporkan kepada yang ber- latan pelindung diri yang sesuai

wenang sesuai tingkatan pe- dipilih dan disiapkan sesuai pro-

nanggungjawab sedur.

12.2.4 Pemeliharaan

Sifat dan keadaan contoh dicatat

lingkungan

dan dibandingkan dengan spe- Peralatan yang telah digunakan sifikasi dan bila dijumpai ada dicuci dan disimpan kembali ke

Analisis Kimiawi

tempatnya sesuai dengan keten-

12.3. Larutan dan Pereaksi

tuan yang berlaku di laboratorium Pengetahuan mengenai larutan

dan pereaksi penting dikuasai, Bahan/pereaksi disimpan kembali karena banyak digunakan dalam ketempatnya sesuai dengan ke-

analisis mutu.

tentuan yang berlaku di labora- torium

12.3.1 Larutan

Larutan didefinisikan sebagai Limbah/ sisa pereaksi dan contoh

campuran homogen dari dua dibuang menurut peraturan kese- macam zat kimia atau lebih. lamatan dan lingkungan

Larutan dapat dikelompokan menjadi larutan baku primer dan

larutan baku sekunder. Larutan Hasil analisis yang telah disetujui

12.2.5 Pencatatan

baku primer merupakan larutan dicatat/direkam ke dalam sistem

yang dijadikan standar untuk pencatatan hasil penelitian di la- menentukan konsentrasi larutan boratorium. Kerahasiaan dan ke-

lain. Dengan demikian, larutan amanan data/hasil analisis dija-

baku primer harus dibuat dengan min dan dipastikan terjaga ketelitian tinggi dan memenuhi persyaratan berikut : a) bahan

yang digunakan untuk pembuat- Kemampuan menyiapkan larutan an larutan baku primer harus pereaksi diperlukan bagi industri

12.2.6 Menyiapkan larutan

dalam keadaan murni; b) tidak pangan, mikrobiologi, kimia dan

mudah terurai; c) berat jenis biokimia bagi bahan atau produk molekulnya relatif tinggi; d) olahannya.

mudah larut dalam pelarut yang digunakan; e) mudah bereaksi.

Larutan yang diperlukan dapat di- kelompokkan menjadi tiga go-

Larutan baku sekunder adalah longan sesuai peruntukannya, larutan yang konsentrasinya di- yaitu : 1) larutan untuk diagnosis

standarisasi terhadap larutan atau uji terbatas di laboratorium

baku primer. Larutan baku se- pangan, misalnya sulfat, klorida,

kunder kurang stabil sehingga logam berat; 2) larutan untuk konsentrasinya mudah berubah. diagnosis standar/ prosedur ana-

Contoh dari larutan baku primer, lisis dalam laboratorium biomedi-

yaitu : a) Asam oksalat (H 2 C 2 O 4 ) kal lingkungan misalnya pewar-

dan natrium tetraborat arau naan/ pengecatan sel, fiksasi sel

boraks (Na 2 B 4 O 7 ) untuk penetap- atau jaringan, suspensi sel; dan

an asidi-alkalimetri; b) Kalium

3) larutan untuk desinfeksi dan iodat (KIO 3 ), kalium bromat perawatan laboratorium, misalnya

(KbrO 3 ) dan kalium dikromat alkohol 70%, hipoklorit.

(K 2 Cr 2 0 7 ) dalam penetapan se- cara oksidoredukto-metri; c)

Analisis Kimiawi

kalium dikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) dan Konsentrasi yang dinyatakan kalium iodat (KIO 3 ) untuk stan-

dalam persentase artinya jumlah darisasi natrium thiosulfat; d) satuan berat bahan kimia terlarut natrium karbonat anhidrous dalam suatu larutan. Pernyataan

(Na 2 CO 3 ) untuk asam-asam kuat; konsentrasi larutan dengan per-

sentase dapat dilakukan berda- untuk reaksi pengendapan. Ada-

e) larutan perak nitrat (AgNO 3 )

sarkan persen massa atau pun contoh dari Larutan Baku volume. Sekunder adalah NaOH dan HCl.

Untuk menentukan konsentrasi Penggunaan larutan dalam ana-

bahan kimia terlarut dari suatu lisis mutu membutuhkan infor-

larutan yang dinyatakan dalam masi mengenai konsentrasi, yaitu

persen massa (Tabel 12.1.), jumlah bahan kimia yang terdapat

dapat dilakukan dengan menggu- dalam larutan. Konsentrasi la-

nakan rumus :

rutan dapat dinyatakan dengan

persentae, molaritas, dan norma- litas.

% massa = % x gram larutan

12.3.1.1 Persentase

Tabel 12.1. Konsentrasi larutan dalam persen massa Konsentrasi

Gram zat terlarut yang dibutuhkan untuk membuat larutan larutan

dengan % massa

Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000

ml zat terlarut

Persen volume = ------------------- x 100 % Penentuan persentase larutan

berdasarkan persen volume (pe- ml larutan ngenceran) dapat dilakukan de-

ngan menggunakan rumus :

Analisis Kimiawi

Bila pembuatan larutan menggu- tersedia, maka ambillah 75 ml nakan larutan yang telah diketa-

larutan A dan tambahkan (95-75) hui kepekatannya, maka dapat ml air suling (Tabel 12.2). dilakukan dengan cara sebagai berikut : untuk membuat larutan A 75% dari larutan A 95% yang

Tabel 12.2. Volume akuades yang ditambahkan

% larutan awal

% laruta 70 30 20 10

n yan 60 40 30 20 10 g diin

Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000

dengan massa molekul relarifnya

12.3.1.2 Molaritas

yang dinyatakan dalam gram. Cara lain untuk menentukan kon-

Untuk membuat larutan magne- sentrasi larutan adalah dengan sium sulfat (MgSO ) dapat dila- molaritas. Pengertian larutan 1

kukan dengan cara sebagai molar adalah larutan yang dida- berikut (Wirjosoemarto dkk., lamnya mengandung 1 mol

bahan kimia terlarut setiap 1 liter larutan. Adapun yang pengertian

1 mol bahan kimia adalah sama

Analisis Kimiawi

Jumlah atom

Massa

Massa molekul relatif = 120.4 artinya

berar 1 mol MgSO 4 = 120.4 g. Unsur

Jadi untuk membuat larutan 1 M Mg 1 24.3 24.3 MgSO 4 MgSO , maka sediakan 120.4 g

4 lalu tambahkan air hingga volumenya menjadi 1 liter. S 1 32.1 32.1 Untuk membuat larutan 2 M MgSO 4 , O 4 16.0 64.0 maka sediakan 2(120.4 g MgSO 4 )

lalu tambahkan air hingga volumenya menjadi 1 liter.

Total 120.4

Sumber : Modifikasi dari Wirjosoemarto, dkk. 2000

Satu mol ekivalen adalah jumlah

12.3.1.3 Normalitas

zat ekivalen dengan satu massa Konsentrasi larutan juga dapat atom hidrogen (1.008 g). Jadi dinyatakan dengan normalitas. untuk membuat larutan 1 N Pengertian larutan 1 normal adalah sebagai berikut (Tabel adalah larutan yang mengandung

1 mol ekivalen per liter larutan.

Tabel 12.3. Bobot senyawa yang harus dilarutkan hingga volume larutan menjadi 1 liter

Jumlah gram senyawa