42
3.8 Prosedur Pengukuran Timbal
Prosedur kerja pemeriksaan timbal Pb dengan SSA ini berdasarkan American Society of Testing and Materials ASTM part 31 water D-3919,
yaitu:
3.8.1 Peralatan dan bahan
a. Peralatan:
1. SSA
2. Oven
3. Analytical Balance
4. Hotplate
5. Beaker glass 200 ml
6. Corong
7. Labu ukur 100 ml
8. Washing bottle
9. Sieve ayakan 100 mesh
10. Cawan porselen
11. Whatman Filter paper No. 42 44
b. Bahan atau Pereaksi:
1. Aqua regia HCl : HNO3 = 3 : 1
2. HCl encer 1+ 9
3. Demin water air bebas mineral
Universitas Sumatera Utara
43
3.8.2 Cara Kerja 3.8.2.1 Destruksi
Adapun prosedur destruksi sebagai berikut : 1.
Sebanyak 1 gram sampel dimasukan ke dalam labu kjeldahl. 2.
Ditambahkan 10 ml asam sulfat pekat dan dikocok. 3.
Kemudian ditambahkan 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa buah batu didih, dikocok hingga bercampur, diamkan selama 30 menit.
4. Kemudian dipanaskan perlahan-lahan sampai semua sampel larut dan mendidih
hingga asam nitro kuning keluar sebanyak mungkin. 5.
Dilanjutkan dengan penambahan asam nitrat pekat 1–2 ml dan dipanaskan hingga seluruh bahan organik terbakar, dipanaskan hingga asap putih dari
sulfat timbul, didinginkan, diencerkan hingga volume 50 ml. 6.
Sampel hasil destruksi dipipet sebanyak 2 ml di diencerkan hingga 25 ml dengan aquadest.
7. Kemudian dilakukan pengukuran emisi nyala sampel dengan fotometer nyala,
dimana sebelumnya alat yang digunakan dikalibrasi dengan deretan standar.
3.8.2.2 Pengukuran
Adapun prosedur pengukuran adalah sebagai berikut: 1.
Sampel dipanaskan didalam oven pada suhu 105
o
C sampai diperkirakan hilang kadar airnya.
2. Lakukan penggerusan dan diayak memakai ayakan 100 mesh.
3. Timbang sampel dengan teliti ±1 gram kedalam cawan porselen.
Universitas Sumatera Utara
44
4. Tambahkan 25 ml Aqua regia dan panaskan dengan hotplate jaga jangan
memercik hingga tinggal sepertiganya. 5.
Tambahkan lagi 25 ml, lanjutkan pemanasan hingga larutan tinggal sepertiganya.
6. Tambahkan 10 ml HCl encer dan dinginkan sampai suhu kamar.
7. Saring kedalam Labu ukur 100 ml dengan kertas saring no. 42 atau
8. Paskan dengan air bebas mineral sampai tanda batas.
9. Dengan menggunakan 5 standar seri Pb 0, 0.5 1.0, 1.5, 2.0 ppm , lakukan
kalibrasi alat AAS. 10.
Ukur absorbansi dengan alat SSA pada panjang gelombang 217.0.
3.8.3 Perhitungan
Kategori