Kondisi Ekstraksi PENELITIAN PENDAHULUAN .1 Pembuatan Kacang Salut

Tabel 10. Hasil analisis kuantitatif komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada bawang putih varietas Kating dengan metode Maserasi Sampel Dialil monosulfida ppm Dialil disulfida ppm Bawang putih var. Kating Maserasi __ 0.613 Jika dibandingkan hasil kromatogram pada Tabel 9 dan 10, terlihat metode ekstraksi Likens-Nickerson lebih baik dibandingkan metode ekstraksi Maserasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Secara kualitatif, metode Likens-Nickerson dapat mengidentifikasi komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida dengan baik, sedangkan metode Maserasi tidak. Secara kuantitatif, metode Likens-Nickerson menghasilkan jumlah komponen dialil disulfida yang lebih besar dibandingkan metode Maserasi untuk sampel bawang putih varietas Kating. Komponen dialil monosulfida tidak dapat dibandingkan secara kuantitatif sebab pada kromatogram dari metode Maserasi tidak teridentifikasi puncak yang menunjukkan komponen tersebut. Berdasarkan hasil perbandingan kromatogram di atas, terlihat bahwa metode ekstraksi Likens-Nickerson lebih baik dari metode ekstraksi Maserasi, baik untuk sampel bawang putih varietas Shantung maupun Kating. Hal ini dapat dilihat dari hasil analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap kromatogram yang dihasilkan. Kromatogram dari sampel yang diekstraksi dengan metode Likens-Nickerson menghasilkan puncak-puncak yang lebih baik secara kualitatif maupun kuantitatif dibandingkan metode Maserasi. Berdasarkan hasil uji pembedaan difference from control dan analisis kromatografi gas, terlihat bahwa metode Likens-Nickerson lebih baik dari metode Maserasi, baik pada bawang putih varietas Kating maupun Shantung. Sedangkan berdasarkan analisis rendemen, metode Maserasi lebih baik dari metode Likens- Nickerson. Analisis rendemen tidak sepenuhnya menggambarkan jumlah komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada bawang putih, sebab rendemen dipengaruhi oleh perbedaan varietas. Oleh karena itu, diputuskan bahwa metode Likens-Nickerson merupakan metode terpilih dan akan digunakan pada tahap ekstraksi selanjutnya. Menurut Block 1992, metode Likens-Nickerson merupakan metode ekstraksi yang lebih sederhana dan praktis daripada metode ekstraksi lainnya, ini disebabkan hasil ekstrak yang diperoleh berupa minyak distilat yang bebas dari senyawa organik seperti karbohidrat dan lilin. Selain itu, Block 1992 menyatakan bahwa komponen volatil aktif yang terdapat pada bentuk distilat adalah komponen sekunder yang merupakan hasil degradasi senyawa alisin.

5.1.5 Kondisi Ekstraksi

Tahap ini bertujuan mencari kondisi ekstraksi optimum dari metode ekstraksi terbaik. Pada penelitian ini, kondisi ekstraksi dilakukan berdasarkan kandungan tiga komponen aktif pada bawang putih, yaitu dialil sulfida, dialil disulfida, dan dialil trisulfida. Ketiga komponen tersebut digunakan sebagai indikator karena merupakan komponen utama turunan alisin, penentu cita rasa, mempunyai aktivitas bioaktif, dan terdapat pada bawang putih segar dan olahannya Morton dan MacLoad 1982. Pada saat persiapan sampel, bobot bawang putih yang digunakan hanya 50 g. Hal ini digunakan untuk mempercepat waktu persiapan sampel. Selain itu, Kurniawan 1994 menyatakan bahwa dengan menggunakan jumlah sampel minimal sebanyak 50 g sudah dapat mendeteksi adanya komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada kromatogram. Berat bawang putih 50 g digunakan sebagai dasar ekstraksi pada penelitian selanjutnya dengan penambahan air sebanyak 200 ml Kurniawan 1994. Penghancuran sampel bawang putih dilakukan dengan menggunakan alat penghancur secara manual. Alat penghancur sampel bawang putih ini dapat dilihat pada Gambar 16. Penghancuran bawang putih tidak menggunakan warring blender sebab sampel menjadi lengket dan menempel di bagian dalam warring blender sehingga sampel sulit diambil. Selain itu, penggunaaan warring blender dalam waktu cukup lama dapat memicu kenaikan suhu. Oleh karena itu digunakan alat penghancur manual untuk mengurangi kelemahan pada warring blender. Penghancuran bawang putih sebaiknya dilakukan dalam waktu singkat untuk mencegah kenaikan suhu yang dapat mengurangi keaktifan enzim-enzim pada bawang putih. Block 1992 menyatakan bahwa enzim alinase aktif pada suhu 23C. Gambar 16. Alat penghancur bawang putih Sebelum digunakan untuk mengekstrak sampel pada penelitian utama, perlu dilakukan optimasi pada metode Likens-Nickerson. Menurut Kurniawan 1994, optimasi didapatkan pada kombinasi jumlah pelarut diethy ether sebanyak 80 ml dan lamanya waktu ekstraksi 2 jam. Penelitian ini langsung melakukan optimasi pada kombinasi tersebut. Pada saat ekstraksi digunakan MgSO 4 anhidrat untuk menghambat pengembangan sampel dan mencegah terbentuknya busa selama distilasi berlangsung. Setelah dilakukan ekstraksi, hasil ekstraksi dipekatkan dengan menggunakan gas N 2 . Proses pemekatan pernah dicoba menggunakan kolom vigreux tetapi hasil injeksinya kurang baik pada kromatogafi gas. Hal ini dikarenakan kolom vigreux menggunakan panas untuk menguapkan sisa pelarut yang masih bercampur dengan distilat. Hal ini dapat menyebabkan terjadinya penguapan pada distilat yang dipekatkan dan juga degadasi dari komponen volatil pembentuk flavor yang terekstrak.

5.2 PENELITIAN UTAMA

Setelah dilakukan penelitian pendahuluan melalui beberapa tahap seperti dijabarkan sebelumnya, tahap selanjutnya dilanjutkan ke penelitian utama. Sampel yang digunakan adalah bawang putih Shantung dan Kating dan lapisan katom Shantung dan Kating. Tujuannya untuk melihat perubahan yang terjadi pada jumlah komponen volatil pembentuk flavor dialil monosulfida dan dialil disulfida dalam lapisan katom Shantung dan Kating dibandingkan bawang putih Shantung dan Kating. Hasil injeksi pada kromatografi gas menghasilkan kromatogram untuk tiap-tiap sampel yang diinjeksikan. Kromatogram tersebut terdiri dari puncak-puncak dengan luas area tertentu. Pada masing-masing kromatogram dari sampel yang diinjeksi dilakukan analisis secara kualitatif dan kuantitatif untuk komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida. Kedua komponen ini merupakan komponen volatil pembentuk flavor yang terdapat pada bawang putih. Menurut Morton dan MacLoad 1982, dialil monosulfida dan dialil disulfida merupakan komponen utama turunan alisin yang bertindak sebagai penentu cita rasa, mempunyai aktivitas bioaktif, dan terdapat pada bawang putih segar dan olahannya. Kromatogram bawang putih varietas Shantung dapat dilihat pada Lampiran 16 a,b . Pada kromatogram ini, puncak-puncak yang terbentuk cukup baik. Secara kualitatif, teridentifikasi adanya komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida. Puncak komponen dialil monosulfida muncul dengan retention time sebesar 12.555 menit dan luas area sebesar 6,595, sedangkan puncak komponen dialil disulfida muncul dengan retention time sebesar 29.228 menit dan luas area sebesar 650,123. Untuk mengetahui jumlah komponen yang telah diidentifikasi, dilakukan analisis secara kuantitatif menggunakan standar internal benzyl alcohol 2. Setelah melihat semua kromatogram yang didapatkan pada penelitian utama, terlihat retention time dari benzyl alcohol 2 yang diperoleh memiliki luas area yang sangat beragram walaupun diinjeksikan dengan volume injeksi yang sama. Hal ini menyebabkan data luas area benzyl alcohol 2 pada masing- masing kromatogram sampel tidak dapat dipakai untuk analisis kuantitatif. Oleh karena itu, digunakan data benzyl alcohol 2 yang diinjeksikan secara tersendiri dengan volume injeksi sebesar 5 µl. Hasil analisis kuantitatif komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada bawang putih varietas Shantung dapat dilihat pada Tabel 11. Terlihat jumlah komponen dialil disulfida lebih besar dari dialil monosulfida. Hasil ini sesuai dengan Gambar 3, dimana persentase jumlah komponen dialil disulfida lebih besar dari dialil monosulfida Block 1992. Kromatogram bawang putih varietas Kating dapat dilihat pada Lampiran 17 a,b . Puncak-puncak yang terbentuk cukup baik pada kromatogram ini. Secara kualitatif, teridentifikasi adanya komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida. Puncak komponen dialil monosulfida muncul dengan retention time sebesar 11.958 menit dan luas area sebesar 20,950, sedangkan puncak komponen dialil disulfida muncul dengan retention time sebesar 28.817 menit dan luas area sebesar 454,417. Hasil analisis kuantitatif komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada bawang putih varietas Kating dapat dilihat pada Tabel 11. Perbandingan jumlah komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida pada bawang putih varietas Shantung dan Kating dapat dilihat pada Tabel 11. Jumlah komponen dialil monosulfida pada bawang putih varietas Shantung lebih kecil dari varietas Kating, sedangkan jumlah komponen dialil disulfida sebaliknya. Dari hasil yang didapatkan terlihat adanya peningkatan jumlah komponen dialil monosulfida dan dialil disulfida, baik pada bawang putih varietas Shantung maupun varietas Kating antara sebelum dan sesudah dioptimasi.