Pemilihan Sampel Penentuan Panjang Gelombang Simvastatin Pembuatan Kurva Kalibrasi

23

BAB 3 METODELOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu Pelaksanaan Penelitian

Penelitian dilaksanakan di Labolatorium Formulasi Sediaan Padat dan Labolatorium Penelitian II Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Waktu yang diperlukan untuk penelitian ini terhitung sejak bulan April 2016 hingga Mei 2016.

3.2 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat alat disolusi Erweka, termometer Erweka, pH-meter Horiba, timbangan analitik Kern, magnetic stirer Nouvo stirer, micropipet Bio Rad, spuit injeksi 10 mL Terumo, syringe filter Sartorius, seperangkat alat Spektrofotometer UV-Visible Hitachi, Hardness tester Erweka, dan alat-alat gelas skala labolatorium.

3.3 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Baku standar simvastatin PT. Kimia Farma, tablet simvastatin e-catalogue BPJS yaitu tablet Simvastatin generik A dan simvastatin generik B, serta dua merk tablet Simvastatin non e-catalogue BPJS yaitu merek X dan merek Y, serta aquades, Sodium dihidrogen fosfat Merck, sodium hidroksida Merck, Sodium lauril sulfat Merck dan metanol Merck.

3.4 Prosedur Penelitian

3.4.1 Pemilihan Sampel

Sampel obat yang diteliti adalah tablet standar simvastatin yang beredar di masyarakat sesuai dengan e-catalog BPJS. Kriteria pemilihan sampel berdasarkan tahun kedalwarsa yang sama dan berasal dari apotek yang sama. Dengan teknik pengambilan sampel yang digunakan adalah UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Purposive Sampling . Dari setiap subpopulasi dipilih merek yang paling sering digunakan dan diresepkan Sugiyono, 2007, kemudian diambil sebanyak 25 dari masing-masing subpopulasi Balai POM, 2014.. 3.4.2 Parameter Evaluasi Tablet 3.4.2.1 Kekerasan Tablet Diambil sampel obat yang akan diteliti masing-masing tablet sebanyak 10 tablet kemudian diuji kekerasannya menggunakan alat Hardness tester Ditjen POM, 1995.

3.4.2.2 Uji Waktu Hancur

Diambil sampel obat yang akan diteliti masing-masing tablet sebanyak 6 tablet kemudian diuji waktu hancurnya menggunakan alat Disintegrasi Tester. Uji waktu hancur dilakukan dengan menghitung waktu hancur masing-masing 6 tablet dari masing-masing sampel dalam medium aquades sebanyak 900 mL dengan suhu ± 37 C selama 15 menit Ditjen POM, 1995.

3.4.3 Penentuan Panjang Gelombang Simvastatin

Penentuan panjang gelombang maksimum simvastatin dilakukan dengan menggunakan membuat larutan induk 1000 μgml Simvastatin dengan melarutkan 100 mg sampel simvastatin dalam pelarut metanol sampai tanda batas labu ukur 100 mL Asha Jyothi, dkk, 2013. Larutan ini selanjutnya disebut sebagai larutan induk. Kemudian dari larutan induk ini, dibuat larutan 100 ppm dengan mengambil 10 mL dan diencerkan dengan pelarut metanol hingga 100 mL. Dari larutan 100 ppm lalu dibuat larutan 10 ppm dengan mengambil 1 mL diencerkan dengan pelarut metanol hingga 10 mL. Larutan diamati absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 400-200 nm dan ditentukan panjang gelombang maksimumnya Rupinder Kaur, dkk, 2013, telah diolah kembali. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

3.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Dari larutan induk 1000 µgmL yang telah dibuat pada metode kerja sebelumnya pada poin 3.4.3 kemudian dibuat larutan simvastatin 100 µgmL dengan memipet 1 mL dari larutan induk lalu diencerkan dalam labu ukur 10 mL dan ditambahkan dengan metanol hingga tanda batas. Asha Jyothi, dkk, 2013, Kurva kalibrasi dibuat dengan larutan simvastatin dengan seri konsentrasi 2, 4, 6, 8, 10, dan 12 µgml yang dibuat dari larutan simvastatin 100 µgmL kemudian diencerkan dengan metanol, yakni dari larutan induk 100 µgmL simvastatin dipipet 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ; 1,2 ml dan masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml lalu dicukupkan dengan metanol sampai garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 dan 12 µgmL. Masing-masing larutan diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 238,5 nm, kemudian dibuat kurva regresi linear antara kadar simvastatin dan serapannya sehingga diperoleh persamaan regresi linear y = a + bx Mariyam, R, 2011, telah dioleh kembali.

3.4.5 Penetapan Kadar Tablet Simvastatin