Diagram Alir Penelitian Mixing Kalsinasi

3.4. Diagram Alir Penelitian

Diagram alir penelitian yang dilakukan, seperti terlihat pada Gambar 3.1. v Gambar 3.1. Diagram alir pembuatan Serbuk BaFe 12 O 19 dengan aditif FeMo Mulai Serbuk BaFe 12 O 19 Bongkahan FeMo Kecepata n=11,5 rpm Waktu = 24 jam Milling Planetary Ball Mill Wet Milling High Energy Milling Pengeringan oven, 100 o C Waktu = 1 jam Mixing Variasi komposisi 99:1, 97:3, 95:5, 93:7, 91:9 berat Pengujian: - OM - VSM - true density - DTATG Kalsinasi T = 1000,1100, dan 1200 o C t = 2 jam Karakterisasi VSM XRD Dihancurkan menggunakan palu,serta chamber dan besi Diayak menggunakan ayakan 200 mesh Serbuk FeMo Pengujian : - True density - OM - XRD Universitas Sumatera Utara

3.5 Preparasi Sampel

Ada dua proses preparasi yang dilakukan, yaitu milling BaFe 12 O 19 dengan menggunakan Planetary Ball Mill PBM dan wet milling FeMo dengan menggunakan High Energy Milling HEM.

3.5.1 Milling BaFe

12 O 19 Proses milling merupakan suatu proses penggilingan sampel dengan metode matalurgi serbuk dengan cara menghancurkan serbuk menggunakan Ball Mill. Proses milling bertujuan untuk mendapatkan serbuk yang ukuran yang diinginkan, dalam penelitian ini ukuran serbuk yang diinginkan ±75µm. Serbuk BaFe 12 O 19 ditimbang sebanyak 115 gram menggunakan neraca digital, lalu serbuk dimilling menggunakan Planetary Ball Mill PBM dengan kecepatan milling 11,5 rpm dan waktu 24 jam. Perbandingan massa bola-bola keramik ball mill dengan massa sampel ialah 1 : 5. Gambar 3.2. Planetary Ball Mill PBM

3.5.2 Wet Milling FeMo

Sebelum dilakukan proses milling pada sampel, bongkahan FeMo dihancurkan menggunakan palu, hingga diperoleh dalam ukuran beberapa mm dengan menggunakan chamber dan besi penumbuk. Serpihan FeMo dalam ukuran beberapa mm ini, kemudian dimilling dengan menggunakan High Energy Milling HEM selama 1 jam. Hasil milling, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh hingga diperoleh serbuk ≤ 200 mesh ±75µm. Setiap proses milling dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling HEM dan ditambahkan larutan toluene. Banyaknya sampel setiap penggilingan terlebih Universitas Sumatera Utara dahulu ditimbang dengan timbangan digital sebanyak 6 gram. Penambahan toluene bertujuan untuk menghindari proses oksidasi pada sampel. Perbandingan massa bola-bola keramik ball mill dengan massa sampel adalah 1 : 5 gram. Selanjutnya serbuk FeMo hasil milling dalam keaadaan basah, perlu dikeringkan di dalam oven pada suhu 100 o C untuk menghilangkan kandungan toluene. Gambar 3.3 High Energy Milling HEM

3.6. Mixing

Mixing atau pencampuran bahan baku BaFe 12 O 19 dan aditif FeMo dilakukan menggunakan High Energy Milling HEM selama 15 menit, dengan perbandingan massa bola-bola keramik dan massa sampel ialah 1 : 6 gram. Adapun komposisi campuran sampel diperlihatkan pada Tabel 3.1. Tabel 3.1 Matriks komposisi sampel BaFe 12 O 19 : FeMo Sampel Komposisi BaFe 12 O 19 berat FeMo berat BaFe 12 O 19 x10 -3 kg FeMo x10 -3 kg 1 99 1 1,98 0,02 2 97 3 1,94 0,06 3 95 5 1,9 0,1 4 93 7 1,86 0,14 5 91 9 1,82 0,18

3.7. Uji Sifat Fisis Pengujian sifat fisis yang dilakukan meliputi: true density dan differential

thermal analysis thermal gravimetry analysis DTATGA.

3.7.1. True Density

Universitas Sumatera Utara Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk. Sampel yang diuji meliputi serbuk BaFe 12 O 19 , serbuk FeMo, dan campuran serbuk BaFe 12 O 19 dan FeMo. Pengujian true density dilakukan dengan menggunakan Piknometer, bahan cairan adalah aquades dan toluen. Akuades digunakan untuk pengujian sampel BaFe 12 O 19 , sedangkan toluen digunakan pada pengujian serbuk FeMo dan campuran serbuk BaFe 12 O 19 + FeMo. Langkah – langkah pengujian true density menggunakan piknometer Gambar 3.4 adalah sebagai berikut: 1. Bahan dan peralatan yang digunakan, antara lain: piknometer, aquades, toluen, spatula, kertas, tissue, neraca digital, dan hair dryer. 2. Neraca digital dinyalakan pada posisi ON, kemudian tekan tombol Re- Zero dan dipastikan terbaca angka 0. 3. Timbang massa piknometer kosong m 1 dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades ataupun toluene m 2 . 4. Masukkan massa serbuk 1 gram ke dalam piknometer kosong, kemudian ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk m 3 . 5. Tambahkan aquades atau toluen ke dalam piknometer yang telah berisi serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya m 4 . 6. Ukur suhu ruangan T = 25 o C, kemudian data densitas aquades dan toluen ρ dicari sesuai dengan Datasheet lampiran. 7. Hitung nilai true density serbuk dengan persamaan 2. Gambar 3.4 Piknometer Universitas Sumatera Utara

3.7.2. DTATGA

Analisis termal dilakukan untuk mengetahui karakteristik termal dari serbuk sebagai fungsi temperatur. Secara fisis berdasarkan hukum termodinamika, baik meliputi reaksi eksotermik dan endotermik yang dialami. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena berkaitan erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas atau energi termal bahan tersebut. DTA Differential Thermal Analysis merupakan perlakuan ketika suatu bahan diuji dengan variasi suhunya. TGA Termogravimetri Analysis bertujuan untuk mendeteksi efek yang melibatkan perubahan massa seiring dengan perubahan suhu yang diberikan. Hasil uji DTATGA akan menjadi referensi bagi suhu kalsinasi dan sintering yang akan dilakukan pada sampel.

3.8. Kalsinasi

Kalsinasi merupakan suatu proses pemanasan suatu benda hingga temperatur tinggi menggunakan tungku Gambar 3.5, tetapi masih dibawah titik lebur bahan. Kalsinasi berfungsi untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang ada pada sampel. Pada penelitian ini dilakukan kalsinasi pada tiga suhu yang bervariasi yaitu 1000, 1100, dan 1200 o C masing-masing ditahan pada suhu tersebut selama 2 jam. Gambar 3.5 Thermolyne Proses kalsinasi dilakukan dengan menggunakan alat Thermolyne dengan waktu penahanan holding time 2 jam. Kenaikan suhu pada proses ini adalah Universitas Sumatera Utara 10 o Cmenit. Proses kalsinasi ini berlangsung masing-masing dengan suhu T = 1000 o C 2 jam, T = 1100 o C 2 jam, dan T = 1200 o C 2 jam. Suhu o C Waktu menit 25 600 57 600 117 1000 157 1000 277 25 374 a Suhu o C Waktu menit 25 600 57 600 117 1100 167 1100 287 25 394 b Suhu o C Waktu menit 25 600 57 600 117 1200 177 1200 297 25 414 c Gambar 3.6. Proses kalsinasi, a. T = 1000 o C, b. T = 1100 o C ,dan c. T = 1200 o C 2 jam. 50 100 150 200 250 300 350 400 200 400 600 800 1000 Temper atur o C Waktu menit 57 60 40 120 97 Skema Kalsinasi 50 100 150 200 250 300 350 400 450 200 400 600 800 1000 1200 Temper atur o C Waktu menit 57 60 50 120 107 Skema Kalsinasi 50 100 150 200 250 300 350 400 450 200 400 600 800 1000 1200 Temper atur o C Waktu menit 57 60 60 120 120 Skema Kalsinasi Universitas Sumatera Utara

3.9. Uji Mikrostuktur Uji mikrostuktur dilAkukan dngan menggunakan Optical Microscope