3.4. Diagram Alir Penelitian
Diagram alir penelitian yang dilakukan, seperti terlihat pada Gambar 3.1.
v
Gambar 3.1. Diagram alir pembuatan
Serbuk BaFe
12
O
19
dengan aditif FeMo Mulai
Serbuk BaFe
12
O
19
Bongkahan FeMo
Kecepata n=11,5
rpm Waktu =
24 jam Milling
Planetary Ball Mill
Wet Milling High Energy Milling
Pengeringan oven, 100
o
C Waktu =
1 jam
Mixing Variasi komposisi
99:1, 97:3, 95:5, 93:7, 91:9 berat
Pengujian: -
OM -
VSM -
true density -
DTATG Kalsinasi
T = 1000,1100, dan 1200
o
C t = 2 jam
Karakterisasi
VSM XRD
Dihancurkan menggunakan palu,serta chamber dan besi
Diayak menggunakan ayakan 200 mesh
Serbuk FeMo
Pengujian : -
True density
- OM
- XRD
Universitas Sumatera Utara
3.5 Preparasi Sampel
Ada dua proses preparasi yang dilakukan, yaitu milling BaFe
12
O
19
dengan menggunakan Planetary Ball Mill PBM dan wet milling FeMo dengan
menggunakan High Energy Milling HEM.
3.5.1 Milling BaFe
12
O
19
Proses milling merupakan suatu proses penggilingan sampel dengan metode matalurgi serbuk dengan cara menghancurkan serbuk menggunakan Ball
Mill. Proses milling bertujuan untuk mendapatkan serbuk yang ukuran yang diinginkan, dalam penelitian ini ukuran serbuk yang diinginkan ±75µm. Serbuk
BaFe
12
O
19
ditimbang sebanyak 115 gram menggunakan neraca digital, lalu serbuk dimilling menggunakan Planetary Ball Mill PBM dengan kecepatan milling
11,5 rpm dan waktu 24 jam. Perbandingan massa bola-bola keramik ball mill dengan massa sampel ialah 1 : 5.
Gambar 3.2. Planetary Ball Mill PBM
3.5.2 Wet Milling FeMo
Sebelum dilakukan proses milling pada sampel, bongkahan FeMo dihancurkan menggunakan palu, hingga diperoleh dalam ukuran beberapa mm
dengan menggunakan chamber dan besi penumbuk. Serpihan FeMo dalam ukuran beberapa mm ini, kemudian dimilling dengan menggunakan High Energy Milling
HEM selama 1 jam. Hasil milling, kemudian diayak dengan menggunakan ayakan 200 mesh
hingga diperoleh serbuk ≤ 200 mesh ±75µm. Setiap proses milling dilakukan dengan menggunakan High Energy Milling HEM dan
ditambahkan larutan toluene. Banyaknya sampel setiap penggilingan terlebih
Universitas Sumatera Utara
dahulu ditimbang dengan timbangan digital sebanyak 6 gram. Penambahan toluene bertujuan untuk menghindari proses oksidasi pada sampel. Perbandingan
massa bola-bola keramik ball mill dengan massa sampel adalah 1 : 5 gram. Selanjutnya serbuk FeMo hasil milling dalam keaadaan basah, perlu dikeringkan
di dalam oven pada suhu 100
o
C untuk menghilangkan kandungan toluene.
Gambar 3.3 High Energy Milling HEM
3.6. Mixing
Mixing atau pencampuran bahan baku BaFe
12
O
19
dan aditif FeMo dilakukan menggunakan High Energy Milling HEM selama 15 menit, dengan
perbandingan massa bola-bola keramik dan massa sampel ialah 1 : 6 gram. Adapun komposisi campuran sampel diperlihatkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Matriks komposisi sampel BaFe
12
O
19
: FeMo
Sampel Komposisi
BaFe
12
O
19
berat FeMo
berat BaFe
12
O
19
x10
-3
kg FeMo
x10
-3
kg 1
99 1
1,98 0,02
2 97
3 1,94
0,06 3
95 5
1,9 0,1
4 93
7 1,86
0,14 5
91 9
1,82 0,18
3.7. Uji Sifat Fisis Pengujian sifat fisis yang dilakukan meliputi: true density dan differential
thermal analysis thermal gravimetry analysis DTATGA.
3.7.1. True Density
Universitas Sumatera Utara
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk. Sampel yang diuji meliputi serbuk BaFe
12
O
19
, serbuk FeMo, dan campuran serbuk BaFe
12
O
19
dan FeMo. Pengujian true density dilakukan dengan menggunakan Piknometer, bahan cairan adalah aquades dan
toluen. Akuades digunakan untuk pengujian sampel BaFe
12
O
19
, sedangkan toluen digunakan pada pengujian serbuk FeMo dan campuran serbuk BaFe
12
O
19
+ FeMo. Langkah
– langkah pengujian true density menggunakan piknometer Gambar 3.4 adalah sebagai berikut:
1. Bahan dan peralatan yang digunakan, antara lain: piknometer, aquades, toluen, spatula, kertas, tissue, neraca digital, dan hair dryer.
2. Neraca digital dinyalakan pada posisi ON, kemudian tekan tombol Re- Zero dan dipastikan terbaca angka 0.
3. Timbang massa piknometer kosong m
1
dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades ataupun toluene m
2
. 4. Masukkan massa serbuk 1 gram ke dalam piknometer kosong, kemudian
ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk m
3
. 5. Tambahkan aquades atau toluen ke dalam piknometer yang telah berisi
serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya m
4
. 6. Ukur suhu ruangan T = 25
o
C, kemudian data densitas aquades dan toluen ρ
dicari sesuai dengan Datasheet lampiran. 7. Hitung nilai true density serbuk dengan persamaan 2.
Gambar 3.4 Piknometer
Universitas Sumatera Utara
3.7.2. DTATGA
Analisis termal dilakukan untuk mengetahui karakteristik termal dari serbuk sebagai fungsi temperatur. Secara fisis berdasarkan hukum termodinamika,
baik meliputi reaksi eksotermik dan endotermik yang dialami. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena berkaitan
erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas
atau energi termal bahan tersebut. DTA Differential Thermal Analysis merupakan perlakuan ketika suatu bahan diuji dengan variasi suhunya. TGA
Termogravimetri Analysis bertujuan untuk mendeteksi efek yang melibatkan
perubahan massa seiring dengan perubahan suhu yang diberikan. Hasil uji DTATGA akan menjadi referensi bagi suhu kalsinasi dan sintering yang akan
dilakukan pada sampel.
3.8. Kalsinasi
Kalsinasi merupakan suatu proses pemanasan suatu benda hingga temperatur tinggi menggunakan tungku Gambar 3.5, tetapi masih dibawah titik
lebur bahan. Kalsinasi berfungsi untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang ada pada sampel. Pada penelitian ini dilakukan kalsinasi pada tiga suhu yang
bervariasi yaitu 1000, 1100, dan 1200
o
C masing-masing ditahan pada suhu tersebut selama 2 jam.
Gambar 3.5 Thermolyne
Proses kalsinasi dilakukan dengan menggunakan alat Thermolyne dengan waktu penahanan holding time 2 jam. Kenaikan suhu pada proses ini adalah
Universitas Sumatera Utara
10
o
Cmenit. Proses kalsinasi ini berlangsung masing-masing dengan suhu T = 1000
o
C 2 jam, T = 1100
o
C 2 jam, dan T = 1200
o
C 2 jam.
Suhu
o
C Waktu
menit 25
600 57
600 117
1000 157
1000 277
25 374
a Suhu
o
C Waktu
menit 25
600 57
600 117
1100 167
1100 287
25 394
b
Suhu
o
C Waktu
menit 25
600 57
600 117
1200 177
1200 297
25 414
c
Gambar 3.6. Proses kalsinasi, a. T = 1000
o
C, b. T = 1100
o
C ,dan c. T = 1200
o
C 2 jam.
50 100
150 200
250 300
350 400
200 400
600 800
1000
Temper atur
o
C
Waktu menit
57 60
40 120
97
Skema Kalsinasi
50 100
150 200
250 300
350 400
450 200
400 600
800 1000
1200
Temper atur
o
C
Waktu menit
57 60
50 120
107
Skema Kalsinasi
50 100
150 200
250 300
350 400
450 200
400 600
800 1000
1200
Temper atur
o
C
Waktu menit
57 60
60 120
120
Skema Kalsinasi
Universitas Sumatera Utara
3.9. Uji Mikrostuktur Uji mikrostuktur dilAkukan dngan menggunakan Optical Microscope