dahulu ditimbang dengan timbangan digital sebanyak 6 gram. Penambahan toluene bertujuan untuk menghindari proses oksidasi pada sampel. Perbandingan
massa bola-bola keramik ball mill dengan massa sampel adalah 1 : 5 gram. Selanjutnya serbuk FeMo hasil milling dalam keaadaan basah, perlu dikeringkan
di dalam oven pada suhu 100
o
C untuk menghilangkan kandungan toluene.
Gambar 3.3 High Energy Milling HEM
3.6. Mixing
Mixing atau pencampuran bahan baku BaFe
12
O
19
dan aditif FeMo dilakukan menggunakan High Energy Milling HEM selama 15 menit, dengan
perbandingan massa bola-bola keramik dan massa sampel ialah 1 : 6 gram. Adapun komposisi campuran sampel diperlihatkan pada Tabel 3.1.
Tabel 3.1 Matriks komposisi sampel BaFe
12
O
19
: FeMo
Sampel Komposisi
BaFe
12
O
19
berat FeMo
berat BaFe
12
O
19
x10
-3
kg FeMo
x10
-3
kg 1
99 1
1,98 0,02
2 97
3 1,94
0,06 3
95 5
1,9 0,1
4 93
7 1,86
0,14 5
91 9
1,82 0,18
3.7. Uji Sifat Fisis Pengujian sifat fisis yang dilakukan meliputi: true density dan differential
thermal analysis thermal gravimetry analysis DTATGA.
3.7.1. True Density
Universitas Sumatera Utara
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis untuk mengetahui kerapatan serbuk. Sampel yang diuji meliputi serbuk BaFe
12
O
19
, serbuk FeMo, dan campuran serbuk BaFe
12
O
19
dan FeMo. Pengujian true density dilakukan dengan menggunakan Piknometer, bahan cairan adalah aquades dan
toluen. Akuades digunakan untuk pengujian sampel BaFe
12
O
19
, sedangkan toluen digunakan pada pengujian serbuk FeMo dan campuran serbuk BaFe
12
O
19
+ FeMo. Langkah
– langkah pengujian true density menggunakan piknometer Gambar 3.4 adalah sebagai berikut:
1. Bahan dan peralatan yang digunakan, antara lain: piknometer, aquades, toluen, spatula, kertas, tissue, neraca digital, dan hair dryer.
2. Neraca digital dinyalakan pada posisi ON, kemudian tekan tombol Re- Zero dan dipastikan terbaca angka 0.
3. Timbang massa piknometer kosong m
1
dan massa piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades ataupun toluene m
2
. 4. Masukkan massa serbuk 1 gram ke dalam piknometer kosong, kemudian
ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk m
3
. 5. Tambahkan aquades atau toluen ke dalam piknometer yang telah berisi
serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya m
4
. 6. Ukur suhu ruangan T = 25
o
C, kemudian data densitas aquades dan toluen ρ
dicari sesuai dengan Datasheet lampiran. 7. Hitung nilai true density serbuk dengan persamaan 2.
Gambar 3.4 Piknometer
Universitas Sumatera Utara
3.7.2. DTATGA
Analisis termal dilakukan untuk mengetahui karakteristik termal dari serbuk sebagai fungsi temperatur. Secara fisis berdasarkan hukum termodinamika,
baik meliputi reaksi eksotermik dan endotermik yang dialami. Karakteristik termal memegang peranan penting terhadap sifat suatu bahan karena berkaitan
erat dengan struktur dalam bahan itu sendiri. Bahan bila dipanaskan akan terjadi perubahan struktur yang mengakibatkan adanya perubahan dalam kapasitas panas
atau energi termal bahan tersebut. DTA Differential Thermal Analysis merupakan perlakuan ketika suatu bahan diuji dengan variasi suhunya. TGA
Termogravimetri Analysis bertujuan untuk mendeteksi efek yang melibatkan
perubahan massa seiring dengan perubahan suhu yang diberikan. Hasil uji DTATGA akan menjadi referensi bagi suhu kalsinasi dan sintering yang akan
dilakukan pada sampel.
3.8. Kalsinasi
