menjadi hitam dan bersifat koloidal.pengukuran kandungan bahan organik tanah berdasarkan jumlah organik yang mudah teroksidasi akan mereduksi Cr
2
O
7 2-
yang diberikan secara berlebihan. Terjadinya reaksi ini karena adanya energi yang
dihasilkam oleh reaksi H
2
SO
4
pekat dan K
2
Cr
2
O
7.
Keadaan ini menyebabkan Cr
6+
Nurdin Muhammad Suin,2002. Teknik penetapan C-organik yang paling standar adalah oksidasi bahan
orgaik oleh dikromat yang mana metode ini lebih sering disebut metode Walkley dan Black. Dalam prosedurnya kalium dikromat dan asam sulfat pekat
ditambahkan ke dalam bahan organik, dimana larutan tersebut harus didinginkan terlebih dahulu sebelum ditambahkan dengan air. Penambahan asam posfat ke
dalam larutan tersebut berguna untuk mengurangi interferensi dari Fe
3+
yang mungkin sering terjadi.
Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :
2 Cr
2
O
7 2-
+ 3 C + 16 H
+
4 Cr
3+
+ 3 CO
2
+ 8 H
2
O
Prosedur dari Walkley dan Black ini sangat luas digunakan karena sederhana, cepat dan tidak memerlukan peralatan yang mahal, akan tetapi
prosedur ini hasil oksidasi tidak dapat mencapai hasil yang optimal, yang mana prosedur tersebut hanya mampu mengoksidasi bahan organik antara 60 - 75 .
Zimmerman, 1997.
2.14. Penentuan Nitrogen dengan Metode Kjehdahl
Metode ini sangat penting dalam penentuan kadar protein. Pada dasarnya, bahan dioksidasi dengan asam sulfat pekat panas hingga hancur. Tahap ini disebut tahap
digestion atau pencernaan. Disini nitrogen diubah menjadi ion amonium. Pada tahap berikutnya, larutan ditambah ba sa kuat sehingga bereaksi basa lalu
didestilasi. Hasil destilasi ditampung dengan HCl baku yang tertentu jumlahnya untuk mengikat NH
3
. Destilat kemudian dititrasi dengan NaOH baku untuk menentukan kelebihan asam.
Selisih HCl yang ditambahkan dengan yang d ititrasi merupakan jumlah HCl yang terikat oleh NH
3
sehingga kandungan N didalam analit dapat dihitung.
Universitas Sumatera Utara
Reaksi – reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Protein + oksidator NH
4 +
+ CO
2
+ H
2
O + lain – lain digestion
NH
4 +
+ OH
-
NH
3
+ H
2
O destilasi NH
3
+ HCl
berlebih
NH
4
Cl penampungan HCl
sisa
+ NaOH NaCl + H
2
O titrasi W. Harjadi, 1993
2.15. Penentuan Posfat
Kelarutan posfor dalam zat pembawanya berbeda – beda. Pupuk posfat yang larut
dalam air tak selalu merupakan kategori yang paling baik untuk mengartikan ketersediaan unsurnya bagi tanaman, meskipun posfat yang larut dalam air salah
satu pengertian yang baik. Metode kimia telah dikembangkan diman pertimbangan yang
diperhatikan yaitu larut dalam,ketersediaan,dan kandungan tota l posfat. Istilah yang paling sering digunakan dalam menggambarkan kandungan posfor
dengan menentukan kelarutannya dalam air, kelarutannya dalam sitrat, tidak larut dalam sitrat, ketersediaannya, dan total posfornyasebagai P
2
O
5
. Sejumlah kecil sampel diambil dari bahan untuk dianalisa, pertama
– tama diekstraksi dengan air. Endapan disaring dan jumlah posfat yang dikandung
didalam filtrat ditentukan. Hasilnya dinyatakan dalam persen per berat sampel, fraksi ini mewakili fraksi yang larut dalam air.
Posfor yang larut dalam asam sitrat, residu diekstraksi dengan ammonium sitrat 1N. Posfor yang tersedia adalah jumlah posfor yang larut dalam
air dan larut dalam sitrat mewakili taksiran yang tersedia untuk tanaman. Samuel L.Trigdale,1975
Prosedur penentuan posfat didasarkan pada reaksi : H
3
PO
4
+ 12H
2
MoO
4
H
3
PMo
12
O
40
+ 12 H
2
O Mo
IV
Mo
V
Posfat dengan molibdat membentuk suatu poliheteroasam dimana molibdat dapat direduksi dari keadaan oksidasi 6 menjadi keadaan oksidasi
Universitas Sumatera Utara
dengan asam askorbat sehingga membentuk kompleks biru yang dapat diukur secara metode scpektrofotometri pada panjang gelombang 660 nm. J.Ruzieka,
E.H.Hansen, 1981
2.16. Penentuan Kalium Secara Spektrofotometer Serapan Atom SSA
