3.3.8.3. Pembuatan Pereaksi untuk Penentuan Nitrogen Total Metode Kjehldahl
a. Larutan NaOH 40
Ditimbang sebanyak 40 g kristal NaOH, dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml, kemudian dilarutkan dengan akuades, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml,
diencerkan hingga garis tanda dan dihomogenkan.
b. Larutan Indikator Fenolftalein
Ditimbang kristal fenolftalein sebanyak 1 g kemudian dilarutkan dengan alkohol 96, dimasukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan
dihomogenkan.
c. Larutan H
3
BO
3
3
Ditimbang H
3
BO
3
sebanyak 3 g, dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan akuades, dimsukkan kedalam labu takar 100 ml, diencerkan
hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d. Larutan Indikator Campuran
Sebanyak 2 ml larutan indikator metil biru 0,1 bv didalam alkohol,
dicampurkan dengan 1 ml larutan indikator metil merah 0,2 bv kemudian dihomogenkan.
e. Larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N
Ditimbang kristal H
2
C
2
O
4
. 2H
2
O secara kuantitatif sebanyak 0,63 g, dimasukkan kedalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
f. Larutan NaOH 0,01 N
Ditimbang secara kuantitatif kristal NaOH sebanyak 0,4 g, dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, dilarutkan dengan akuades, dimasukkan ke dalam labu takar
1000 ml, diencerkan hingga garis tanda, dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
g. Larutan HCl 0,01 N
Sebanyak 0,83 ml HCl 37 dipipet ke dalam labu takar 1000 ml, diencerkan hingga garis tanda dengan akuades, dan dihomogenkan.
h. Standarisasi Larutan NaOH 0,01 N
- Dipipet 10 ml larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N dimasukkan ke dalam gelas piala 125 ml -
ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein -
dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung
- dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
i. Standarisasi HCl 0,01 N
- Dipipet 10 ml larutan HCl 0,01 N dimasukkan ke dalam gelas piala 125 ml
- ditambahkan 3 tetes indikator bromtimol biru
- dititrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan
warna biru menjadi hijau kekuningan -
dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
j. Standarisasi FeSO
4
1 N
- Dipipet 10 ml larutan FeSO
4
1 N dimasukkan ke dalam gelas piala 125 ml - ditambahkan sebanyak 5 ml H
2
SO
4 p
- ditambahkan sebanyak 20 ml akuades - ditambahkan 1 tetes larutan indikator difenilamin
- dititrasi dengan K
2
Cr
2
O
7
1 N sampai terjadi perubahan warna menjadi Hijau - dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
3.3.8.4. Pembuatan
Pe reaksi Untuk
Penentuan Kalium
Dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA
a. Larutan HCl 25
Dipipet 173,6 ml HCl
p
, dimasukkan ke dalam labu takar 250 ml, diencerkan dengan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan
Universitas Sumatera Utara
b. Larutan Kalium 1000 ppm
Dilarutkan 1,907 g KCl p.a. dengan akuades dalam labu takar 1000 ml hingga garis tanda. Larutan ini mengandung 1000 mg KL.
c. Larutan Standar Kalium 100 ppm
Sebanyak 10 ml larutan standar kalium 1000 ppm diencerkan dengan akuades dalam labu takar 100 ml hingga garis tanda.
d. Larutan Standard Kalium 0,5; 1,0; 1,5 dan 2,0 ppm