Penentuan Kadar C -Organik dengan metode Walkey Black Penentuan Nitrogen Total Metode Kjehldahl Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk K

didiamkan selama 15 menit, diukur absorbansinya dengan spektrofotometer sinar tampak pada  = 710 nm.

3.3.10. Penentuan Kadar C -Organik dengan metode Walkey Black

- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel yang telah dihaluskan dan kering udara dimasukkan ke dalam gelas piala 500 ml - ditambahkan 10 ml larutan K 2 Cr 2 O 7 1 N - ditambahkan 5 ml H 2 SO 4 pekat secara perlahan - diaduk selama 1 menit - dididamkan selama 30 menit - ditambahkan 200 ml akuades - ditambahkan 5 ml H 3 PO 4 pekat 85 dan 1 ml larutan difenilamin - dititrasi dengan larutan FeSO 4 0,9873 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau - dicatat volume FeSO 4 0,9873 N yang terpakai - dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.

3.3.11. Penentuan Nitrogen Total Metode Kjehldahl

- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel dimasukkan kedalam labu Kjehldahl - ditambahkan 0,3 g selenium dan 25 ml H 2 SO 4 pekat - didekstruksi sampel hingga sampel berubah menjadi larutan coklat kehitaman - dipindahkan ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 50 ml akuades - ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein dan NaOH 40 sehingga berwarna merah lembayung - disediakan penampung untuk hasil destilat berupa gelas piala 125 ml yang berisi 50 ml H 3 BO 3 3 dan 3 tetes indikator campuran - dipasang tabung destilasi pada alat destilasi, kemudian diletakkan pada tempatnya - dilakukan destilasi hingga diperoleh warna hijau muda Universitas Sumatera Utara - destilat kemudian dititrasi dengan HCl 0,01 N sampai terbentuk merah lembayung - dicatat volume titran kemudian ditentukan N - dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.

3.3.12. Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk K

Dipipet sebanyak 1 ml larutan standar K 0,5 ppm ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering. Ditambahkan 9 ml akuades, dikocok dengan vortex hingga homogen, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer serapan atom pada  = 710 nm. Prosedur yang sama dilakukan untuk larutan standar K 1,0; 1,5 dan 2,0 ml ppm . kurva kalibrasi dicamtumkan pada gambar …. .

3.3.13. Penentuan Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA