didiamkan selama 15 menit, diukur absorbansinya dengan spektrofotometer sinar tampak pada
= 710 nm.
3.3.10. Penentuan Kadar C -Organik dengan metode Walkey Black
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel yang telah dihaluskan
dan kering udara dimasukkan ke dalam gelas piala 500 ml -
ditambahkan 10 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
1 N -
ditambahkan 5 ml H
2
SO
4
pekat secara perlahan -
diaduk selama 1 menit -
dididamkan selama 30 menit -
ditambahkan 200 ml akuades -
ditambahkan 5 ml H
3
PO
4
pekat 85 dan 1 ml larutan difenilamin -
dititrasi dengan larutan FeSO
4
0,9873 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau
- dicatat volume FeSO
4
0,9873 N yang terpakai -
dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
3.3.11. Penentuan Nitrogen Total Metode Kjehldahl
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel dimasukkan kedalam
labu Kjehldahl -
ditambahkan 0,3 g selenium dan 25 ml H
2
SO
4
pekat -
didekstruksi sampel hingga sampel berubah menjadi larutan coklat kehitaman
- dipindahkan ke dalam labu destilasi dan ditambahkan 50 ml akuades
- ditambahkan 3 tetes indikator Fenolftalein dan NaOH 40 sehingga
berwarna merah lembayung -
disediakan penampung untuk hasil destilat berupa gelas piala 125 ml yang berisi
50 ml H
3
BO
3
3 dan 3 tetes indikator campuran -
dipasang tabung destilasi pada alat destilasi, kemudian diletakkan pada tempatnya
- dilakukan destilasi hingga diperoleh warna hijau muda
Universitas Sumatera Utara
- destilat kemudian dititrasi dengan HCl 0,01 N sampai terbentuk merah
lembayung -
dicatat volume titran kemudian ditentukan N -
dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali.
3.3.12. Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk K
Dipipet sebanyak 1 ml larutan standar K 0,5 ppm ke dalam tabung reaksi yang bersih dan kering. Ditambahkan 9 ml akuades, dikocok dengan vortex hingga
homogen, kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer serapan atom pada
= 710 nm. Prosedur yang sama dilakukan untuk larutan standar K 1,0; 1,5 dan
2,0 ml ppm . kurva kalibrasi dicamtumkan pada gambar …. .
3.3.13. Penentuan Kalium Dengan Spektrofotometer Serapan Atom SSA