45
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
- Kadar campuran guaifenesin dan dekstrometorfan HBr dalam sirup dapat
dianalisis dengan metode KCKT secara simultan dengan menggunakan eksternal standar.
- Kondisi kromatografi optimal yang diperoleh yaitu dengan perbandingan
fase gerak
Metanol : Air : dapar Amonium Formiat
55:44:1, laju alir 1,5 mlmenit, volume penyuntikan 20 µl, menggunakan kolom Sim-Pack VP
ODS 4,6 x 250 mm, dan deteksi pada panjang gelombang 280 nm. -
Kondisi optimal yang diperoleh dalam penelitian ini memenuhi persyaratan uji validasi sehingga dapat digunakan dalam analisis
guaifenesin dan dekstrometorfan HBr dalam sirup yaitu dari hasil uji akurasi diperoleh persen perolehan kembali guaifenesin 100,8243 dan
dekstrometorfan HBr 100,9337 , hasil uji presisi diperoleh Relatif Standar Deviasi RSD guaifenesin 0,3521 dan dekstrometorfan HBr
0,2790, batas deteksi LOD guaifenesin 47,6866 mcgml dan dekstrometorfan HBr 5,8694 mcgml dan batas kuantitasi LOQ
guaifenesin 144,5049 mcgml dan dekstrometorfan hidrobromida 17,7860 mcgml.
6.2 Saran
- Penetapan kadar campuran guaifenesin dan dekstrometorfan HBr dalam
sirup dengan menggunakan fase gerak dan kolom yang lain
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
46
DAFTAR PUSTAKA
Ahuja,S.2002.Chromatography and Separation Science.California: Academic Press:10,163.
Ahuja,S. and Jespersen,N.D.2006. Modern instrumental analysis. New York: Elsevier : 488.
Ardrey,R.E.2003. Liquid chromatography-mass spectrometry: an introduction. New York: John Wiley and Sons: 12.
Cazes,J.2005. Encyclopedia of Chromatography. 2
nd
Edition. New York: Marcel Dekker : 1435.
Chemistry Manufacturing Controls Coordinating Committee.1994.Validation of Chromatographic Methods,Reviewer Guidance.Rockville: Center for Drug
Evaluation and Research, Food and Drug Administration: 12,28. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta:Departemen
Kesehatan RI: 31,206. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta:Departemen
Kesehatan RI: 15,299,421-422,1009-1011. Dong,M.W.2006. Modern HPLC for practicing scientists. New York: John
Wiley and Sons: 26. Epshtein,N.A.2004.Validation of HPLC Techniques for Pharmaceutical
Analysis. J Pharm Chemistry.Apr. 384:216,222-223. Harmita.2004.Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya.
Review artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.Vol.I3: 119,130. ISFI.2008.Informasi Spesialite Obat Indonesia. Volume 43.Jakarta:PT. ISFI
Penerbitan: 405. Kazakevich,Y. and LoBrutto,R.2007. HPLC for pharmaceutical scientists. New
York: John Wiley and Sons,Inc.:3-4,15. Kenkel,J.1994. Analytical chemistry for technicians. 2
nd
Edition. New York: CRC Press : 394,412
Leonard,L.,Goldman,M.P.,Amstrong,L.L.,and Lacy,C.F.2004. Drug Information Handbook International: With Canadian and International Drug
Monographs. 12
nd
Edition.Michigan: Lexi Comp:738.
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
47 McMaster,M.C.2005. LCMS: a practical users guide. New York: John Wiley
and Sons : 9, 15. McSharry,W.O.,Savage,I.V.E.1980.Simultaneous
High Pressure
Liquid Chromatographic Determination of Acetaminophen, Guaifenesin, and
Dextromethorphan Hydrobromide in Cough Syrup. J Pharm.69:212-214. Moffet,H.L., Fisher,R.G., Boyce,T.G.2005. Moffets Pediatric Infectious
Diseases: a Problem-Oriented Approach. 4
th
Edition. New York: Lippincott Williams Wilkins:16.
Rauha,J.P., Salomies,H. dan Aalto,M. 1996. Simultaneous determination of bromhexine hydrochloride and methyl and propyl p-hydroxybenzoate and
determination of dextromethorphan hydrobromide in cough-cold syrup by high-performance liquid chromatography.J Pharm Biomed Anal. Nov.15
2:287-293.
Rohman,A.2007.Kimia Farmasi Analisis.Cetakan I. Jakarta: Pustaka Pelajar: 378-384.
Semla,T.P., Beizer,J.L. and Higbee,M.D.2004. Geriatric dosage handbook: including monitoring, clinical recommendations, and OBRA guidelines.
10
th
Edition.Michigan: Lexi Comp:592. Shervington,L.A.1997. A Quantitative simultaneous high performance liquid
chromatographic determination of pseudoephedrien HCl, guaifenesin, and dextromethorphan HBr. Analytical Letters:30V.
Tjay,T.H. dan Rahardja,K.2007.Obat-Obat Penting Khasiat, Penggunaan, dan Efek-Efek Sampingnya. Edisi Keenam.Jakarta: PT. Elex Media
Komputindo:663-665. USP Pharmacopoeia, 2007. The National Formulary. 30
th
Edition. United States: The United States Pharmacopeia Convention,Inc.:1906,2257.
Watson,D.G.2007. Analisis farmasi : BA untuk mahasiswa farmasi dan praktisi kimia farmasi. Jakarta: EGC : 314.
Weston,A. and Brown,P.R.1997.HPLC and CE Principles and Practice. California: Academic Press:216.
Wibisono. Y 2005. Metode Statistik. Jogjakarta:Gajah Mada University Press: 449-454.
Windholz,M.,Budavari,S.,Blumetti,R.F. and Otterbein,S.E.1983.The Merck Index An Encyclopedia of Chemicals,Drugs,and Biologicals.Volume
1.New Jersey:Merck Co.,Inc.:1170.
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
48 World Health Organization, 1992. Validation of Analitical Prosedur used an the
Examination of Pharmaceutical. Sweetzerland.:117-118.
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
49
Lampiran 1 . Gambar alat KCKT dan syringe 100 µl
Gambar 15.
Alat KCKT Shimadzu
Gambar 16.
Syringe 100 µl SGE
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
50
Lampiran 2. Gambar Sonifikator Branson 1510 dan Penyaring
Gambar 17. Sonifikator Branson 1510
Gambar Penyaring
Gambar 18 . Pompa Vakum Gast DO A-PG04-BN dan alat
penyaring fase gerak.
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
51
Lampiran 3. Kromatogram hasil penyuntikan larutan guaifenesin BPFI dan
dekstrometorfan HBr BPFI dengan berbagai konsentrasi.
a. Konsentrasi guaifenesin BPFI 100 mcgml dan dekstrometorfan HBr BPFI
20 mcgml
b. Konsentrasi guaifenesin BPFI 400 mcgml dan dekstrometorfan HBr BPFI
60 mcgml
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
52 c.
Konsentrasi guaifenesin BPFI 700 mcgml dan dekstrometorfan HBr BPFI 100 mcgml
d. Konsentrasi guaifenesin BPFI 1000 mcgml dan dekstrometorfan HBr BPFI 140 mcgml
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
53 e.
Konsentrasi guaifenesin BPFI 1300 mcgml dan dekstrometorfan HBr BPFI 180 mcgml
f. Konsentrasi guaifenesin BPFI 1600 mcgml dan dekstrometorfan HBr
BPFI 220 mcgml
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
54
Lampiran 4. Perhitungan persamaan regresi dari kurva kalibrasi guaifenesin
BPFI dan dekstrometorfan HBr BPFI yang diperoleh secara KCKT.
a. Guaifenesin
No. Konsentrasi
mcgml X
Luas Puncak Y
XY X
2
Y
2
1 100
898519 89851900
10000 807336030000
2 400
3235807 1294322800
160000 10470444000000
3 700
5599573 3919701100
490000 31355220000000
4 1000
7820573 7820573000
1000000 61161355000000
5 1300
9950362 12935470000 1690000
99009705000000 6
1600 12091676 19346681000
2560000 146208610000000 ∑
5100 39596510 45406601000
5910000 349012690000000 Rata-
rata 850
6599418,3330 Y = a X + b
a = n
x x
n y
x xy
2 2
∑ −
∑ ∑
∑ −
∑
a = 6
5100 5910000
6 39596510
5100 4540660100
2
− −
a =
4335000 5910000
3365703300 4540660100
− −
a =
1575000 1174956800
a = 7460,0432 b = Y - a X
b = 6599418,3330 – 7460,0432 850 b = 6599418,3330 – 6341036,72000
b = 258381,6130
Lisa Bella : Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT, 2010.
55 Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 7460,0432 X + 258381,6130
Untuk mencari hubungan kadar X dengan luas puncak Y digunakan pengujian koefisien kolerasi r.
r =
[ ]
[ ]
n y
y n
x x
n y
x xy
2 2
2 2
∑ ∑
∑ ∑
− −
∑ ∑
− ∑
r =
[ ]
[ ]
6 39596510
00000 3490126900
6 5100
5910000 6
39596510 5100
4540660100
2 2
− −
−
r = 00000
2613139300 00000
3490126900 4335000
5910000 3365703300
4540660100 −
− −
r = 0000
8769876000 1575000
1174956800
r = 1175268200
1174956800
r = 0,999735039
b. Dekstrometorfan HBr