Pengambilan Sampel Uji Prosedur Pemeriksaan

3.4.2 Pemerian

Diambil sampel lalu diamati biasanya sampel hablurserbuk putih, biasanya mempunyai bau khas lemah.

3.4.3 Kelarutan

Larutkan 100 mg zat uji kedalam 10 ml aquades, larutkan 100 mg zat uji dalam 100 ml etanol dan larutkan 100 mg zat uji dalam 100 ml kloroform.

3.4.4 Identifikasi

A. Pada 2 ml larutan 1 dalam 50 tambahkan 2 ml asam sulfat pekat, dinginkan secara hati-hati dan tambahkan 2 ml besi II sulfat LP. Terbentuk cincin berwarna coklat pada batas kedua cairan. B. Dilarutkan lebih kurang 5 mg dalam campuran timbal II asetat LP dan 1 ml natrium hidroksida 2,5N terjadi warna kuning. Panaskan campuran selama beberapa menit diatas tangas uap, warna berubah menjadi coklat dan biarkan, terbentuk endapan timbal II sulfida yang memisah.

3.4.5 pH 2

a. Dilarutkan 0,5 mg zat uji dalam 25 ml aquades, kocok hingga larut. b. Cara Kerja Penetapan pH 1. Sebelum bekerja alat harus dalam keadaan bersih, dan siap untuk digunakan 2. Hubungkan steaker adaptor dan stop kontak sehingga arus listrik mengalir ke pH meter 3. sebelum menggunakan pH meter, lakukan kalibrasi dengan cara sebagai berikut: a. Angkat elektroda b. Dicuci hingga bersih dengan aquades bebas CO 2 c. Diatur suhu larutan dapar pH 7,0 menjadi ±25ºC d. Celupkan elektroda kedalam larutan pH 7,0 e. Tekan tombol onoff ke posisi on f. Tekan tombol call sampai menunjuk ke angka 2 g. Tekan tombol read h. Catat segera hasil yang diproleh sesuai angka yang tertera pada display i. Bersihkan elektroda terlebih dahulu dengan aquades bebas CO 2 dan keringkan dengan tissu 4. Ulangi tahap 3 beberapa kali hinagga diproleh pembacaan pH berturut- turut dalam batas ±0,05 unit pH 5. Angkat elektroda dan cuci hingga bersih dengan aquades bebas CO 2 6. Celupkan elektroda kedalam larutan dapar pH 4,0 atau pH 10,0 tergantung pada rentang pH larutan uji asambasa 7. ulangi tahap 5 dan 6 beberapa kali hingga diproleh pembacaan pH tiga kali berturut-turut dalam batas ±0,05 unit pH.

3.4.6 Susut Pengeringan

a. Ditimbang dengan teliti 500 mg sampel, keringkan dengan alat moisture analyzer pada suhu 105ºC selama 2 jam. b. Cara Kerja Penetapan Susut Pengeringan 1. Tekan tombol “power” untuk menghidupkan printer. Hubungkan steaker alat dengan stop kontak, tekan tombol “onoff” hingga muncul tampilan dasar pada display.