Bahan-Bahan Larutan Uji Cara Kerja Penetapan Kadar

3.4.2 Pemerian

Diambil sampel lalu diamati biasanya sampel hablurserbuk putih, biasanya mempunyai bau khas lemah.

3.4.3 Kelarutan

Larutkan 100 mg zat uji kedalam 10 ml aquades, larutkan 100 mg zat uji dalam 100 ml etanol dan larutkan 100 mg zat uji dalam 100 ml kloroform.

3.4.4 Identifikasi

A. Pada 2 ml larutan 1 dalam 50 tambahkan 2 ml asam sulfat pekat, dinginkan secara hati-hati dan tambahkan 2 ml besi II sulfat LP. Terbentuk cincin berwarna coklat pada batas kedua cairan. B. Dilarutkan lebih kurang 5 mg dalam campuran timbal II asetat LP dan 1 ml natrium hidroksida 2,5N terjadi warna kuning. Panaskan campuran selama beberapa menit diatas tangas uap, warna berubah menjadi coklat dan biarkan, terbentuk endapan timbal II sulfida yang memisah.

3.4.5 pH 2

a. Dilarutkan 0,5 mg zat uji dalam 25 ml aquades, kocok hingga larut. b. Cara Kerja Penetapan pH 1. Sebelum bekerja alat harus dalam keadaan bersih, dan siap untuk digunakan 2. Hubungkan steaker adaptor dan stop kontak sehingga arus listrik mengalir ke pH meter 3. sebelum menggunakan pH meter, lakukan kalibrasi dengan cara sebagai berikut: a. Angkat elektroda b. Dicuci hingga bersih dengan aquades bebas CO 2 c. Diatur suhu larutan dapar pH 7,0 menjadi ±25ºC d. Celupkan elektroda kedalam larutan pH 7,0 e. Tekan tombol onoff ke posisi on f. Tekan tombol call sampai menunjuk ke angka 2 g. Tekan tombol read h. Catat segera hasil yang diproleh sesuai angka yang tertera pada display i. Bersihkan elektroda terlebih dahulu dengan aquades bebas CO 2 dan keringkan dengan tissu 4. Ulangi tahap 3 beberapa kali hinagga diproleh pembacaan pH berturut- turut dalam batas ±0,05 unit pH 5. Angkat elektroda dan cuci hingga bersih dengan aquades bebas CO 2 6. Celupkan elektroda kedalam larutan dapar pH 4,0 atau pH 10,0 tergantung pada rentang pH larutan uji asambasa 7. ulangi tahap 5 dan 6 beberapa kali hingga diproleh pembacaan pH tiga kali berturut-turut dalam batas ±0,05 unit pH.

3.4.6 Susut Pengeringan

a. Ditimbang dengan teliti 500 mg sampel, keringkan dengan alat moisture analyzer pada suhu 105ºC selama 2 jam. b. Cara Kerja Penetapan Susut Pengeringan 1. Tekan tombol “power” untuk menghidupkan printer. Hubungkan steaker alat dengan stop kontak, tekan tombol “onoff” hingga muncul tampilan dasar pada display. 2. Tekan tombol “menu” kemudian pilih “mhetod” kemudian tekan “sel” lalu dipilih data produk yang akan diuji 3. Untuk mengubah parameter data produk, tekan “edit” lalu pilih “name” lalu “edit” isi nama produk yang akan diuji gunakan “H” untuk huruf capital atas “abc” untuk huruf kecil tekan “ “ untuk pengetikan karakter kedua dan gunakan , bila telah selesai tekan “ ” 4. tekan “v” untuk memilih parameter selanjutnya “target weight” isi dengan bobot sampel yang akan diuji, gunakan”_” atau “+” untuk menambah atau mengurangi bobot kemudian tekan “ “ 5. Parameter selanjutnya “drying program” tekan “edit” kemudian pilih “STD” 6. Tekan “v” untuk memilih parameter selanjutnya “temperature” uji dengan syarat suhu pemanasan sesuai dengan sampel yang diuji. Gunakan “_” atau “+” untuk menambah atau mengurangi suhu lalu tekan “ ” 7. tekan “v” untuk memilih parameter selanjutnya “switch of mode” lalu pilih “edit” kemudian pilih “3” yang digunakan untuk tertinggi standartnya yang bisa digunakan untuk semua sampel, lalu tekan “ ” . Gunakan “v” untuk memilih tingkat pemanasan yang lain 8. Setelah semua parameter diisi lalu tekan “Exit” 2x kemudian “Yes” 9. Tekan tombol “A” atau “B” untuk menampilkan sampel yang akan diuji 10. Kemudian buka penutupnya dan tutup kembali, bila alat digunakan pertama kali. Namun bila alat sudah digunakan buka penutup sekali saja. Kemudian masukkan sampel sesuai dengan bobot mak. Dan min. pada display, lalu angkat pan piringan dan ratakan sampel 11. tutup kembali penutupnya, dan biarkan proses berjalan hingga hasil di proleh

3.4.7 Kadar a.

Larutan Baku Ditimbang 50 mg Baku Pembanding Farmakope Indonesia BPFI, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan ±20 ml asam sulfat 0,1N ultrasonik selama 15 menit ditambahkan asam sulfat 0,1N sampai garis tanda. Kemudian Dipipet 1 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan dengan pelarut sampai garis tanda konsentrasi 0,01 mcgml.

b. Larutan Uji

Ditimbang sampel 50 mg, dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan ±20 ml asam sulfat 0,1N, ultrasonik selama 15 menit ditambahkan asam sulfat 0,1N sampai garis tanda. Kemudian Dipipet 1 ml, dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml, tambahkan dengan pelarut sampai garis tanda konsentrasi 0,01 mcgml.

c. Cara Kerja Penetapan Kadar

Tahapan kerja penetapan kadar yang dilakukan adalah sebagai berikut: 1. Hidupkan seperangkat alat spektofotometerultraviolet UV. 2. Klik program spektofotometri ultraviolet UV yang terdapat dikomputer. 3. Klik menu Quantification, masukkan panjang gelombang maksimum 273 nm serta jarak batas atas dan batas bawah panjang gelombang 200 nm dan 400 nm. 4. Masukkan larutan pengencer ke dalam kuvet. 5. Klik blank, lalu spektrum keluar. 6. Masukkan larutan A ke dalam kuvet. 7. Klik standard, lalu Procosed spektrum standar dan calibration curve keluar. Serta 3 buah absorbansi keluar di dalam tabel, dalam perhitungan kadar yang digunakan adalah nilai rata-rata dari ketiga absorbansi. 8. Masukkan larutan B ke dalam kuvet. 9. Klik sampel, lalu Overhaid sampel spectra keluar. Serta 2 buah absorbansi keluar di dalam tabel, dalam perhitungan kadar yang digunakan adalah nilai rata-rata dari kedua absorbansi untuk masing–masing larutan B. Perhitungan penetapan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Cs = ��� ��� x C BPFI Keterangan: Cs : Kadar Sampel As : Serapan Larutan UjiSampel Ab : Serapan Larutan Baku C BPFI : Kadar Standar Baku Pembanding Farmakope Indonesia

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil pengujian

Dari pengujian pemerian, kelarutan, identifikasi, pH, susut pengeringan dan kadar dari bahan baku tiamin mononitras didapatkan hasil sebagai berikut: Pemerian : Hablur atau serbuk putih, Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform Identifikas : Memberikan reaksi positif pH 2 : 7,09 Susut Pengeringan : 0,46 Kadar : 101,83

4.2 Pembahasan

Menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, pemerian tiamin mononitrat bahan baku adalah hablur atau serbuk putih, biasanya mempunyai bau khas lemah. kelarutannya agak sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol, dan dalam kloroform. Identifikasi menggunakan asam sulfat pekat dan besi II LP memberikan reaksi positif berwarna coklat pada batas kedua cairan. Rentang pH tiamin mononitrat adalah 6,0 – 7,5. Susut pengeringan tidak lebih dari 1,0 dan rentang kadar tiamin mononitras adalah 98,0 – 102,0. Penetapan kadar tersebut memenuhi syarat Farmakope Indonesia seperti tertera pada tablel 1. Karena penyerapan atau absorptivitasnya tergantung pada suhu, pelarut, struktur molekul, dan panjang gelombang radiasi. Dengan demikian, hasil dari uji mutu bahan baku tiamin mononitrat memenuhi syarat Farmakope Indonesia Edisi IV pada halaman 786 – 787 Rohman, 2007. Jika dibandingkan hasil pengujian dengan persyaratan pada Famakope Indonesia Edisi III seperti tertera pada tablel 1, maka semua spesifikasi pemeriksaan memenuhi syarat. Tabel 1 Pemeriksaan Persyaratan Hasil Pemerian Hablur atau serbuk putih biasanya mempunyai bau khas lemah Hablur atau serbuk putih biasanya mempunyai bau khas lemah Kelarutan Agak sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform Agak sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol dan dalam kloroform Identifikasi Memberikan reaksi positif Memberikan reaksi positif pH 2 6,0 – 7,5 7,09 Susut pengeringan Tidak lebih dari 1,0 0,46 Kadar 98,0 – 102,0 101,83