Bahan Penelitian Rekayasa Proses Fibrilasi Selulosa Untuk Penguat Dan Pengisi Komposit Polimer

14

3.4 Metode Penelitian

3.4.1 Karakterisasi morfologi, komponen kimia dan sifat mekanis serat pelepah sawit OPF dan ampas akar wangi dVR Metode persiapan serat pelepah sawit dan ampas akar wangi Persiapan serat pelepah sawit Pelepah sawit dihilangkan bagian daunnya sehingga didapatkan bagian rachis dan petiole Gambar 3.2a. Untuk selanjutnya bagian rachis dan petiole pelepah sawit disebutkan sebagai pelepah sawit atau oil palm frond OPF. Untuk mendapatkan serat OPF Gambar 3.2b, pelepah sawit dicacahkan menggunakan drum chipper dan dilanjutkan dengan ring flaker. Gambar 3.2 a Pelepah sawit dan b serat pelepah sawit Persiapan serat ampas akar wangi Ampas akar wangi dicuci dengan air untuk menghilangkan tanah dan kotoran yang melekat. Ampas akar wangi dipotong-potong sepanjang 5  7 cm untuk mendapatkan bundel serat ampas akar wangi Gambar 3.3. Gambar 3.3 Ampas akar wangi Karakterisasi serat pelepah sawit dan ampas akar wangi Analisis morfologi serat Penampang melintang serat OPF, VR dan dVR dianalisis menggunakan scanning electron microscopeenergy dispersive spectroscope SEMEDS JEOL JSM 6510, yang dioperasikan pada tegangan arus 15 kV. Sebelum analisis SEM, sampel uji dilapisi dengan emas menggunakan vacuum sputter-coater untuk meningkatkan konduktivitas sampel supaya dihasilkan gambar SEM yang jelas. 15 Analisis komponen kimia serat Penentuan komponen kimia serat meliputi analisis kadar zat ekstraktif TAPPI T204 cm-97, kadar klason-lignin TAPPI T222 om-02, kadar holoselulosa TAPPI T9m-54 dan alfa selulosa TAPPI T17m-55. Analisis sifat kimia dilakukan dengan 3 kali ulangan. Prosedur analisis komponen kimia disajikan pada Lampiran 1. Analisis sifat mekanik serat Sifat mekanik serat OPF, VR dan dVR dianalisis menggunakan universal testing machine “Shimadzu” seri AG 50kN dengan kecepatan cross head 1 mmmin. Analisis sifat mekanis serat pelepah sawit dilakukan terhadap bundle fibers , yang dipotong sepanjang 5 cm. Kedua ujung serat direkatkan pada karton dengan desain khusus Gambar 3.4, berdasarkan metode yang dilakukan Munawar et al. 2007. Pada saat pengujian sifat mekanik, bagian tengah karton digunting sehingga bagian tengah serat yang akan diuji, bebas dari pengaruh gaya luar. Diameter serat diukur menggunakan bantuan mikroskop cahaya DinoCapture 2.0. Pengujian sifat mekanik serat dilakukan dengan 30 kali ulangan.

3.4.2. Optimasi kondisi pulping soda serat pelepah sawit OPF dan ampas akar wangi dVR

Rancangan percobaan optimasi kondisi pulping Serat pelepah sawit OPF atau ampas akar wangi dVR dikeringkan sampai kadar air sekitar 10 dan dipotong sepanjang ± 2 cm. Pembuatan pulp dilakukan dengan mesin digester menggunakan larutan sodium hidroksida NaOH. Perbandingan antara larutan NaOH dan serat adalah 8:1 vb. Pulp yang diperoleh, dicuci dengan air mengalir hingga tingkat keasaman netral. Kemudian pulp dikarakterisasi komponen kimianya meliputi kadar zat ekstraktif, lignin, holoselulosa dan selulosa. Prosedur analisis komponen kimia pulp disajikan pada Lampiran 1. Selain itu dilakukan juga analisis derajat kristalinitas pulp Lampiran 2. Optimasi kondisi proses pembuatan pulp dilakukan berdasarkan metode permukaan respon dengan desain komposit terpusat. Faktor perlakuan yang diuji pengaruhnya terhadap respon kadar selulosa, kadar lignin dan kristalinitas meliputi: suhu T, waktu t dan alkali aktif A. Dengan desain komposit terpusat, penelitian dilakukan pada 17 titik perlakuan Tabel 3.1 yang terdiri dari 8 2 k titik faktorial cube point, 3 titik pusat center point dan 6 2k titik bintang axial point. Titik pusat perlakuan adalah suhu = 170 C, waktu = 120 menit dan alkali aktif = 30. Variasi kondisi pemasakan serat meliputi suhu 160  180C, waktu 60  180 menit, dan alkali aktif 20  40 . Untuk Gambar 3.4 Serat pelepah untuk pengujian sifat mekanis karton serat pelepah sawit 16 menyederhanakan perhitungan, variabel faktor perlakuan perlu diubah dalam bentuk kode dalam interval -1 sampai +1 Bradley 2007, dengan mengikuti persamaan sebagai berikut: T code = T - 170 C 180C - 160C 3.1 t code = t – 120 menit 180 menit – 60 menit 3.2 A code = A – 30 40 - 20 3.3 Data yang diperoleh dianalisis menggunakan Response Surface Methodology RSM dengan bantuan piranti lunak Minitab Release 16. Kesesuaian model dianalisis berdasarkan analisis ragam. Validasi model dievaluasi dengan melakukan percobaan pada kondisi optimum. Tabel 3.1 Titik perlakuan pulping dengan desain komposit terpusat No Faktor Perlakuan Kondisi Pulping Nilai Kode T C tmenit A T t A 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 160 180 160 180 160 180 160 180 153 187 170 170 170 170 170 170 170 60 60 180 180 60 60 180 180 120 120 19 221 120 120 120 120 120 20 20 20 20 40 40 40 40 30 30 30 30 13 47 30 30 30 -1 1 -1 1 -1 1 -1 1 -1,68 1,68 -1 -1 1 1 -1 -1 1 1 -1,68 1,68 -1 -1 -1 -1 1 1 1 1 -1,68 1,68 3.4.3 Karakterisasi morfologi, kristalinitas dan gugus fungsional dalam pulp pelepah sawit OPF dan ampas akar wangi dVR selama proses pulping, pemutihan dan pemurnian pulp Proses pulping soda serat pelepah sawit dan ampas akar wangi Sebanyak 500 g, serat pelepah sawit OPF dengan kadar air 11,10, dipotong sepanjang ± 2 cm. Pembuatan pulp dilakukan dengan mesin digester menggunakan larutan sodium hidroksida NaOH. Alkali aktif NaOH terhadap serat sebesar 44,78, perbandingan antara larutan pemasak dan serat adalah 8:1 vb. Proses pulping dilakukan pada suhu 176 C, selama 2 jam 46 menit. Pulp yang diperoleh, dicuci dengan air mengalir hingga tingkat keasaman netral.