43
Gambar 4.24 Mekanisme reaksi antara lignin dan sodium hidroksida Kumar et al. 2010
Peneliti lain telah menerapkan metode pulping kraft atau pulping dengan campuran larutan pemasak NH
4
OH-KOH-AQ pada serat akar wangi. Proses pulping serat akar wangi dengan metode kraft dilaporkan oleh Anapanurak et al.
2007, dilakukan pada aktif alkali sebesar 12, menghasilkan pulp yield sebesar 40,79 dengan bilangan kappa sebesar 18,96. Chandranupap dan Chandranupap
2011 menggunakan larutan pemasak yang merupakan campuran NH
4
OH-KOH- AQ dalam proses pulping serat akar wangi. Jumlah anthraquinone AQ yang
digunakan sebesar 0.1 dari berat kering akar wangi, waktu pulping selama 2 jam, suhu pulping divariasikan antara 145
160 ºC, jumlah NH
4
OH dan KOH divariasikan antara 25
45 dan 3,5 7 dari berat kering akar wangi. Pulping akar wangi menggunakan campuran NH
4
OH-KOH-AQ membutuhkan suhu sekitar 152
C dengan jumlah NH
4
OH sekitar 40 dari berat kering akar wangi dan keberhasilan pulping terutama dipengaruhi oleh jumlah NH
4
OH yang digunakan.
4.3 Karakterisasi Morfologi, Kristalinitas dan Gugus Fungsional dalam
Pulp Pelepah Sawit OPF dan Ampas Akar Wangi dVR Selama Proses Ekstraksi Selulosa
4.3.1 Morfologi pulp soda, pulp terputihkan pulp BL, selulosa pelepah sawit OPF dan ampas akar wangi dVR
Gambar SEM dari pulp soda, pulp terputihkan, selulosa OPF dan dVR ditunjukkan pada Gambar 4.25. Setelah melalui proses pulping, serat OPF
cenderung untuk pecah pada arah longitudinal Gambar 4.25a dan membentuk serat yang pipih. Beberapa serat tampak mempunyai struktur yang masih utuh,
sedangkan lainnya pecah dan memipih. Diameter serat pulp soda OPF bervariasi antara 4,78
12,41 µm. Selama proses pemutihan, hidrogen peroksida terdekomposisi menjadi anion perhidroksil yang bertanggung jawab terhadap
terjadinya reaksi oksidasi kromofor dalam lignin Lachenal et al. 1997. Walaupun struktur serat pulp terputihkan OPF mengalami sedikit perubahan,
dimensi serat pulp terputihkan Gambar 4.25b tidak berbeda nyata dengan dimensi serat pulp soda, yaitu berkisar antara 4,47
12,89 µm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa diameter serat selulosa OPF berkisar antara 3,30
8,53 µm Gambar 4.25c. Hal tersebut menunjukkan bahwa serat selulosa OPF yang
dihasilkan dari rangkaian proses yang sudah dilakukan, masih berbentuk fibre fragments
.
44
Gambar 4.25 Pulp soda OPF a, pulp terputihkan OPF b, selulosa OPF c, pulp soda dVR d, pulp terputihkan dVR e, selulosa dVRf
Selulosa merupakan biopolimer dengan struktur yang sangat kompleks sehingga dapat diurai menjadi komponen yang lebih kecil. Chinga-Carrasco
2011 mengemukakan bahwa microfibrillated cellulose MFC merupakan kompleks selulosa yang komponennya dapat berupa: 1 nanofibrils, 2 fibrillar
fine
, 3 fibre fragments, 4 fibres. Selain perbedaan struktur, komponen MFC tersebut dapat dibedakan berdasarkan diameternya. Nanofibrils mempunyai
diameter 0,1 µm. Fibrillar fines atau macrofibrils berdiameter 1 µm. Cellulose fibres
mempunyai diameter antara 10 50 µm. Fibre fragments
merupakan serat selulosa yang belum sepenuhnya terurai poorly fibrillated fibre dihasilkan dalam suatu proses fibrilasi serat selulosa.
Pengamatan dengan SEM Gambar 4.25 memperlihatkan bahwa tingkat kerusakan pulp soda dVR lebih tinggi dibandingkan dengan pulp soda OPF,
walaupun serat dVR dimasak dengan alkali aktif dan suhu yang lebih rendah dibandingkan serat OPF. Hal tersebut disebabkan karena kerusakan serat dVR
telah dimulai sejak proses penyulingan minyak akar wangi yang berlangsung pada suhu 120
C selama 16 jam. Kemudian proses pulping akan semakin merusak struktur serat dVR Gambar 4.25d. Serat dVR terpecah pada arah longitudinal
sehingga serat menjadi pipih. Beberapa serat tampak memiliki struktur yang cukup baik dengan diameter 11,39 µm. Sementara itu tampak juga serat dengan
struktur yang sudah rusak berdiameter 20,98 µm. Setelah proses pemutihan semakin banyak serat yang terdegradasi Gambar 4.25e dan 4.25f.
Unsur dalam OPF dan dVR dianalisis menggunakan energy dispersive spectrocope
dan disajikan pada Tabel 4.12. Unsur utama dalam contoh uji adalah karbon C dan oksigen O, sedangkan sejumlah logam diantaranya seng Zn,
tungsten W, dan tembaga Cu terdeteksi dalam bentuk oksida logam. Pulp terputihkan OPF mengandung kalsium Ca dan magnesium Mg, sedangkan
pulp terputihkan dVR mengandung besi Fe.
Keberadaan tembaga Cu dan besi Fe menyebabkan degradasi hidrogen peroksida dengan menghasilkan radikal bebas hidroksil dan superoksida anion
yang akan bereaksi dengan karbohidrat Lachenal et al. 1997. Selain itu, logam akan mempercepat munculnya warna gelap pada pulp yang dihasilkan Kutney
dan Evans 1985.
b
f a
c
d e
45 Tabel 4.12 Unsur dalam pulp soda, pulp terputihkan, selulosa OPF dan dVR
Unsur Persen berat b
OPF dVR
Pulp soda Pulp
terputihkan Selulosa Pulp soda
Pulp terputihkan
Selulosa Karbon C
Oksigen O Seng Zn
Tungsten W Tembaga Cu
Kalsium Ca Magnesium Mg
Besi Fe 45,01
34,92 5,60
6,08 8,36
- -
- 41,00
44,14 3,70
4,17 5,13
1,02 0,85
- 47,68
33,56 4,88
6,15 6,22
0,91 0,60
- 48,89
35,30 3,99
3,73 6,04
- -
2,07 47,66
36,30 4,38
4,14 5,82
- -
1,72 46,60
47,00 1,69
1,71 2,16
0,25
- 0,59
4.3.2 Kristalinitas pulp soda, pulp terputihkan, pulp bebas hemiselulosa, selulosa dari pelepah sawit OPF dan ampas akar wangi dVR
Analisis difraksi sinar X digunakan untuk menentukan bentuk selulosa cellulose allomorph, ukuran kristal selulosa dan derajat kristalinitas selulosa
dalam pulp soda, pulp terputihkan OPF dan dVR. Difraksi sinar X menunjukkan sinyal yang kuat dari fraksi kristalin selulosa. Difraktogram sinar X dari pulp soda
OPF atau dVR menunjukkan pola yang difraksi selulosa alami native cellulose atau cellulose I. Oudiani et al. 2011 menunjukkan bahwa puncak difraksi
selulosa I dari Agave americana
L. terdapat pada sudut 2θ = 14, 16, 23 and 35, yang merupakan posisi dari bidang kisi 101, 10-1, 002 dan 040. Sedangkan
puncak difraksi selulosa II terdapat pada sudut 2θ = 11, 20, 22 and 37.
Dalam penelitian ini, puncak serapan sinar X dari pulp soda dan pulp terputihkan OPF atau dVR menunjukkan pola selulosa I puncak pada
2θ = 15, 16
, 22, 34, disajikan pada Gambar 4.26 dan 4.27. Puncak difraksi pada sudut 2
θ = 20, menunjukkan posisi dari bidang kisi 021 selulosa I. Proses pulping menggunakan NaOH pada konsentrasi NaOH 5,60 untuk OPF dan 4,49 untuk
dVR menghasilkan selulosa I.
Gambar 4.26 Difraktogram sinar X dari pulp soda, pulp terputihkan, pulp bebas hemiselulosa pulp murni, selulosa OPF
