1. Home
  2. Teknologi

Penentuan Fase Gerak HASIL DAN PEMBAHASAN

47

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penentuan Fase Gerak

Fase gerak yang digunakan dalam penelitian ini merupakan perbandingan antara metanol, ammonium asetat yang terlarut dalam aquabidest, dan ditambahkan 0,1 trietilamin TEA ke dalam sistem. Dilakukan optimasi terhadap komposisi fase gerak untuk menemukan komposisi optimal fase gerak sehingga dapat menghasilkan pemisahan yang optimal. Pada penelitian ini digunakan campuran fase gerak metanol : ammonium asetat 10 mM + TEA 0,1 dengan perbandingan 50:50; 60:40 dan 70:30 untuk menemukan komposisi optimal dari fase gerak yang digunakan untuk menghasilkan pemisahan yang optimal. Metanol digunakan sebagai salah satu komponen campuran fase gerak karena metanol dapat melarutkan nikotin dan standar internal. Metanol merupakan senyawa yang tidak berbahaya dan mempunyai viskositas 0,55 cP sehingga penggunaan metanol dapat menurunkan tekanan pada kolom. Penggunaan metanol yang merupakan golongan alkohol juga merupakan fase gerak yang sering digunakan dalam sistem KCKT Gandjar dan Rohman, 2010. Penggunaan ammonium asetat dengan konsentrasi 10 mM didasarkan pada Anonim d 2012 yang menggunakan sistem KCKT dengan detektor UV-Vis 260 nm, kecepatan alir 1,0 mLmin, kolom C18, dengan fase gerak ammonium asetat 10 mM dalam metanol untuk memisahkan nikotin dan turunannya. Ammonium asetat biasanya digunakan sebagai campuran fase gerak untuk sistem KCKT yang menganalisis analit basa, ammonium asetat akan mengkondisikan pH fase gerak 8,0 Snyder dkk., 2010. Campuran fase gerak metanol : ammonium asetat 10 mM + TEA 0,1 50:50 dengan perbandingan 50:50; 60:40 dan 70:30 menghasilkan nilai pH sekitar 7. Penggunaan TEA sebanyak 0,1 didasarkan oleh penelitian Bao, He, Ding, Prabhu, dan Hong 2005 yang meneliti nikotin dan turunannya. Fungsi TEA disini untuk meningkatkan pemisahan dari analit yang bersifat basa dan juga untuk menutupi sisi silanol bebas pada kolom sehingga diharapkan dapat meningkatkan bentuk peak yang dihasilkan Snyder dkk., 2010. Gambar 14. Gambaran interaksi yang terjadi antara TEA dengan sisi silanol bebas yang tidak tercapping oktil silika Schug dan Taylor, 2012

B. Pembuatan Seri Larutan Baku Nikotin dan Asetanilida

Dokumen yang terkait

Pengembangan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Pada Penetapan Kadar Simvastatin Tablet Menggunakan Fase Gerak Asetonitril : Air

6 110 114

Optimasi Fase Gerak Dan Laju Alir Pada Penetapan Kadar Campuran Guaifenesin Dan Dekstrometorfan HBr Dalam Sirup Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

1 73 111

Optimasi komposisi dan kecepatan alir fase gerak metode kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik untuk penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan larutan injeksi obat pemutih kulit merk ``X``.

0 10 99

Validasi metode kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik pada penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau pada rokok ``Merek X``.

0 3 131

Optimasi komposisi dan kecepatan alir fase gerak sistem Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik pada penetapan kadar nikotin dalam rokok `merek X` menggunakan standar internal asetanilida.

0 2 135

Validasi metode dan penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau rokok ``Merek X`` dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan standar internal asetanilida.

4 21 116

Validasi metode kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) fase terbalik pada penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau pada rokok Merek X

0 3 129

OPTIMASI DAN VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR KUERSETIN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT) FASE TERBALIK DALAM TEH HIJAU

0 2 146

Validasi metode dan penetapan kadar nikotin dalam ekstrak tembakau rokok ``Merek X`` dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan standar internal asetanilida - USD Repository

0 0 114

Optimasi komposisi dan kecepatan alir fase gerak sistem kromatografi cair kinerja tinggi fase terbalik pada pemisahan salbutamol sulfat dan guaifenesin dalam sediaan obat sirup ``Merek X`` - USD Repository

0 0 118