Nisbah ligninkarbohidrat I
1512
I
1736
kecuali pada iradiasi 7.5 menit cenderung meningkat pada semua daya gelombang mikro. Sedangkan
untuk nisbah lain menunjukkan kecenderungan peningkatan hanya sampai iradiasi 7.5 menit, setelah itu cenderung menurun. Peningkatan nisbah ini
mengindikasikan bahwa terjadi penurunan kemampuan mendegradasi lignin secara selektif. Pada waktu iradiasi yang sama, peningkatan daya cenderung
menurunkan nisbah ini sebagai indikasi penurunan tingkat selektifitasnya. Meningkatnya nisbah ini sebagai indikasi lebih tingginya tingkat degradasi
hemiselulosa dan selulosa. Pada daya 770 W, umumnya tingkat selektifitas meningkat sampai iradiasi 7.5 menit, perpanjangan waktu iradiasi
menurunkan selektifitasnya. Kehilangan gugus fungsional pada bilangan gelombang 1736 cm
-1
pada daya 770 W selama 12.5 menit menyebabkan nisbah ligninkarbohidrat tidak bisa dihitung.
Tabel 3.4. Pola degradasi bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro pada berbagai kondisi daya dan waktu iradiasi
Pra-perlakuan Gelombang mikro
Intensitas relatif vibrasi gugus aromatik I
1512
terhadap jenis pita karbohidrat Daya
W Iradiasi
menit I
1512
I
1736
I
1512
I
1373
I
1512
I
1165
I
1512
I
897
1.041.06 1.021.06
0.980.95 1.281.29
330 5
1.020.89 0.920.57
0.850.39 1.190.59
7.5 1.000.60
0.980.60 0.940.43
1.243.00 10
1.070.60 0.910.60
0.840.38 1.033.00
12.5 1.141.28
0.810.88 0.670.48
1.250.98 550
5 1.150.91
0.850.71 0.830.40
1.220.86 7.5
1.040.50 0.960.50
0.930.38 1.133.00
10 1.050.50
0.950.50 0.870.38
1.113.00 12.5
1.250.90 0.780.71
0.630.40 1.250.72
770 5
1.081.13 0.860.87
0.670.18 1.230.82
7.5 1.020.50
0.960.50 0.920.40
1.191.50 10
1.061.00 0.941.00
0.890.78 1.133.50
12.5 --
0.880.79 0.700.44
1.120.63
Intensitas relatif dihitung menggunakan tinggi puncak diluar tanda kurung dan luas dalam tanda kurung
3.3.6 Indeks Kristalinitas Bahan dan LOI
Perubahan indeks kristalinitas bahan dan LOI selama pra-perlakuan gelombang mikro ditunjukkan dalam Tabel 3.5. Perubahan selulosa setelah
pra-perlakuan dapat evaluasi dengan perubahan indeks kristalinitas bahan dimana secara alami, rantai selulosa terdiri dari daerah kristalin teratur dan
daerah amorf kurang teratur. CI mendiskripsikan jumlah relatif porsi daerah kristalin dibandingkan dengan porsi daerah amorf. Indeks ini
merupakan faktor utama yang mempengaruhi hidrolisis enzimatis Lu dan Zhou 2011; Rezanka dan Sigler 2008. Untuk memperbaiki proses konversi
polimer selulosa menjadi gula pereduksi maka struktur kristalin selulosa perlu dibuka. Pemanasan gelombang mikro dapat membantu untuk merusak
ikatan hidrogen dengan peningkatan pengaruh pemecahan daerah kristalin dan memaksimalkan ekspansi bagian amorf Liu et al. 2012. Struktur
selulosa dapat diubah melalui perusakan ikatan hidrogen inter dan intra pada selulosa selama pra-perlakuan Kim dan Lee 2005. Hemiselulosa dan
lignin merupakan bagian amorf di biomasa sedangkan selulosa merupakan
bagian kristalin O’Dowyer et al.2007. Tabel 3.5. Perubahan CI dan LOI pada berbagai kondisi pra-perlakuan
gelombang mikro
Pra-perlakuan Gelombang mikro
CI LOI
Daya W
Iradiasi menit
Fc Kristalin
Fa Amorf
CI A
1427
Kristalin A
897
Amorf LOI
0.69 2.13
24.58 0.50
0.4 1.25
330 5
1.05 1.83
36.39 0.45
0.37 1.22
7.5 1.47
2.01 42.13
0.47 0.37
1.27 10
1.35 1.75
43.54 0.34
0.31 1.10
12.5 1.00
1.48 40.19
0.57 0.40
1.43 550
5 0.80
1.42 36.01
0.43 0.34
1.26 7.5
1.16 1.83
38.89 0.52
0.45 1.16
10 1.19
2.03 36.93
0.410 0.35
1.17 12.5
1.13 1.56
41.99 0.280
0.20 1.40
770 5
1.24 1.85
40.17 0.570
0.43 1.33
7.5 1.32
2.08 38.79
0.850 0.70
1.21 10
1.19 2.03
36.93 0.350
0.30 1.17
12.5 1.16
1.60 42.15
0.280 0.25
1.12
Indeks kristalinitas pada iradiasi selama 5 menit 330 W dan 550 W lebih rendah daripada indeks kristalinitas pada waktu iradiasi lain.
Peningkatan indeks ini mungkin disebabkan oleh hilangnya fraksi amorf dari bahan dengan bertambahnya waktu inkubasi. Peningkatan nilai ini
diduga karena semakin tereksposnya selulosa setelah pemanasan gelombang mikro. Peningkatan indeks kristalinitas bahan setelah pra-perlakuan juga
didiskripsikan dalam hasil penelitian sebelumnya Singh et al. 2014; Mosier et al.2005; Bak et al.2009; Kim dan Holtzapple 2006. Namun, pada daya
770 W sampai iradiasi 10 menit terjadi penurunan indeks kristalinitas bahan. Selain analisis XRD, analisis spektroskopi FTIR juga dapat digunakan
untuk mengobservasi perubahan indeks kristalinitas melalui penghitungan LOI nisbah absorbansi pada bilangan gelombang 1427 cm
-1
terhadap bilangan gelombang 895 cm
-1
dari data spektrum FTIR. Pada daya 330 dan 550 W, meskipun terdapat penurunan LOI sampai waktu iradiasi 10 menit,
namun pada akhir waktu iradiasi LOI cenderung meningkat. Untuk memperjelas penentuan struktur selulosa, pola difraksi XRD disajikan pada
Gambar 3.5. Daerah kristalin dan amorf dapat diidentifikasi dari puncak utama dari difraksi XRD yang berkisar antara 22-23
dan puncak kedua dalam kisaran 16-18
Lai dan Idris 2013; Liu et al. 2012.
Gambar 3.5. Spektra XRD bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro pada berbagai kondisi daya dan lama iradiasi
Puncak-puncak pada kisaran sudut 2 θ tersebut masih ditemukan pada
semua perlakuan, yang mengindikasikan daerah amorf dan kristalin masih muncul meskipun terdapat sedikit pergeseran dalam sudut 2
θ Gambar 3.5. Hal ini mengindikasikan bahwa pra-perlakuan yang diberikan tidak
770 W 550 W
330 W
