Tabel 3.1. Gugus fungsional dari spektra pita IR pada berbagai kondisi pra-perlakuan gelombang mikro pada bambu
No Kontrol
Daya 330 W Daya 550 W
Daya 770 W Gugus fungsional
5 min
7.5 min
10 min
12.5 min
5 min
7.5 min
10 min
12.5 min
5 min
7.5 min
10 min
12.5 min
Bilangan gelombang cm
-1
1 3394
3379 3425
3333 3402
3371 3441
3418 3355
3371 3371
3286 3348
Serapan regangan ikatan hidrogen O-H
1
2 2901
2908 2908
2901 2908
2908 2901
2916 2900
2900 2908
2908 2901
Serapan regangan C-H
1
3 1736
1728 1736
1736 1728
1728 1736
1736 1728
1728 1728
1736 -
C=O tak terkonjugasi dalam xylan
1
4 1643
1674 1651
1651 1643
1674 1643
1643 1643
1681 1682
1651 1659
O-H yang terserap dan C-O terkonjugasi
1
5 1605
1589 1605
1605 1596
- 1605
1605 1612
1612 1612
1605 1605
Vibrasi C-Ph
1
6 1512
1512 1512
1512 1512
1512 1512
1512 1512
1512 1512
1512 1512
Gugus aromatik lignin
1
7 1458
1473 1458
1458 1458
1458 1458
1458 1458
1458 1458
1458 1459
Deformasi C-H
1
8 1427
1411 1427
1427 1434
1442 1427
1427 1442
1442 1443
1427 1412
C-H
2
scissoring motion
1
9 1373
1365 1373
1373 1373
1365 1373
1373 1373
1365 1366
1373 1358
Deformasi C-H
1
10 1335
1303 1327
1335 1334
1334 1327
1327 1334
1334 1335
1335 1335
Vibrasi C-H
1
Vibrasi C1-O dalam turunan syringyl
1
11 1257
1257 1257
1257 1257
1249 1257
1257 1243
1249 1250
1257 1250
Cincin Guaiacyl
1
regangan C-O
1
12 1165
1141 1165
1165 1165
1195 1165
1165 1164
1203 1203
1165 1157
Vibrasi C-O-C
1
13 1111
1103 1111
1111 1141
1087 1111
1111 1087
1087 1088
1111 1103
Gugus aromatik skeletal dan uluran C-O
1
14 1049
1049 1041
1034 1041
1033 1034
1034 1033
1041 1041
1026 1034
Regangan C-O
1
15 895
879 895
895 864
864 895
895 864
872 872
895 879
Regangan C-O-C pada ikatan β-glikosida atau
deformasi C-H dalam selulosa
2
16 833
840 833
833 833
833 833
833 833
841 841
833 841
Vibrasi C-H
3 1
Pandey dan Pitman 2003,
2
Nelson dan O’Connor 1964
3
Cheng et al. 2013
31
3.3.3 Karakteristik Morfologi dari Bambu Setelah Pra-perlakuan
Gelombang Mikro
Gambar SEM bambu kontrol dan bambu hasil pra-perlakuan terpilih ditunjukkan oleh Gambar 3.3. Sampel yang diiradiasi selama 5, 10,12.5
menit 330 W dan 5 menit 770 W dipilih untuk diobservasi lebih lanjut. Struktur yang kompak dan utuh pada bambu kontrol dapat terlihat secara
jelas, sedangkan pra-perlakuan gelombang mikro merusak struktur bambu seperti tampak terdapat lubang, retak pada permukaan dan struktur yang
lebih lunak. Interaksi langsung dengan sumber energi dari gelombang mikro
dengan substrat mendorong vibrasi molekul polar dan menciptakan “hot spot” yang merusak hubungan antara karbohidrat dan lignin, pecahnya
polimer lignin, dan kehilangan hemiselulosa. Lebih lanjut aspek menguntungkan lain dari iradiasi gelombang mikro ini dapat meningkatkan
degradasi lignin dan menyediakan selulosa yang lebih terekspos serta meningkatkan kadar selulosa Singh et al.2014. Hal ini sejalan dengan
observasi morfologi setelah pra-perlakuan alkali dengan bantuan gelombang mikro pada bagas Chen et al. 2011.
Gambar 3.3 Mikrograf SEM pada bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro pada berbagai kondisi daya dan waktu iradiasi
Disorganisasi pada
morfologi bambu
setelah pra-perlakuan
diasumsikan membuat lebih banyaknya serat yang terekspos sehingga meningkatkan kemungkinan perbaikan ketercernaan pada bambu setelah
pra-perlakuan. Hilangnya lignin dan hemiselulosa mendorong terputusnya beberapa ikatan eter dalam lignin dan dalam kompleks lignin dan
hemiselulosa dan melemahnya ikatan hidrogen dalam selulosa serta memicu
330 W 5 menit 330 W 10 menit
330 W 12.5 menit 770 W 5 menit
Kontrol
fibrilisasi Li et al. 2010. Lebih jauh, fragmentasi memperbesar daerah permukaan spesifik dari biomasa Chen et al. 2011. Tetapi, besarnya
tingkat iradiasi gelombang mikro pada daya 330 W hanya sedikit berpengaruh terhadap tingkat degradasi pada serat.
Tabel 3.2 Perubahan berat elemen pada bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro
Elemen Kontrol
Pra-perlakuan Gelombang mikro 5 min
330W 10 min
330W 12.5 min
330W 5 min
770 W bb
bb bb
bb bb
C 49.54±0.13
48.64±0.15 50.12±0.13 50.84±0.11
51.24±0.10 O
38.90±0.61 32.88±0.62
40.13±0.56 47.73±0.55 46.97±0.54
F 0.33±0.94
0.15±0.88 -
- -
Si 0.01±0.39
0.54±0.40 1.59±0.35
0.29±0.35 0.31±0.34
Cu 5.63±6 .04
9.17±5.98 4.17±5.54
0.24±5.78 -
Pb 5.60±1.64
8.62±1.66 3.99±1.50
0.90±1.52 1.48±1.46
Total 100
100 100
100 100
Perubahan elemen penyusun dalam berat setelah pemanasan gelombang mikro berdasarkan analisis EDS ditunjukkan oleh Tabel 3.2.
Elemen utama dari bambu awal dan bambu setelah pra-perlakuan adalah karbon C dan oksigen O. Hal ini karena komponen ini merupakan
komponen struktural dari dinding sel bambu seperti komponen pada bahan berlignoselulosa lain. Elemen minor yang menyusun bahan berlignoselulosa
termasuk dalam bahan inorganik dalam kadar abu seperti F Fluorin, Pb timbal, Si silika dan Cu tembaga muncul dalam bambu awal. Setelah
pra-perlakuan gelombang mikro selama 10 dan 12.5 menit 330 W dan 5 menit 770 W, terjadi kehilangan Fluorin, sedangkan tembaga tidak
ditemukan lagi pada bambu dengan iradiasi 5 menit pada daya 330 W. Kecuali iradiasi selama 5 menit 330 W, perlakuan panas menyebabkan
peningkatan karbon dan oksigen dibandingkan dengan kontrol. Meskipun demikian, sampel berupa bambu tanpa kulit namun silika sebagai komponen
minor yang banyak terdapat dalam kulit masih terdeteksi dalam sampel. Persentase elemen ini terhadap keseluruhan elemen yang terdeteksi pada
spot yang diamati.
3.3.4 Struktur Kristal Selulosa Alomorf dan Ukuran Kristal dari Bambu Setelah Pra-perlakuan
Gelombang Mikro
Tabel 3.3 menunjukkan struktur kristal selulosa alomorf bambu setelah pra-perlakuan yang diobservasi dengan analisis XRD. Telah
diketahui bahwa reaktivitas dari struktur kristalin triklinik lebih tidak stabil dibandingkan monoklinik dan perlakuan panas heat annealing pada semua
selulosa cenderung menghasilkan struktur monoklinik Sassi et al. 2000;
O’Sullivan 1997. Oleh karena itu pembentukan struktur fase triklinik diharapkan terjadi karena diduga akan lebih mudah terdegradasi
dibandingkan struktur fase monoklinik, sehingga memperbaiki ketercernaan selulosa Wada dan Okano 2001. Setelah bambu diiradiasi selama 12.5
menit 330 W, struktur monoklinik bertransformasi menjadi struktur triklinik. Pada peningkatan daya, transformasi struktur kristal selulosa
alomorf cenderung meningkat dan lebih kerasnya kondisi pra-perlakuan selulosa monoklinik menjadi produk akhir. Hal ini didukung oleh penelitian
sebelumnya Sassi et al. 2000 berkaitan dengan perlakuan panas dan kecenderungan pertambahan waktu Hayashi et al.1998a,b.
Tabel 3.3 Struktur kristal selulosa alomorf dan ukuran kristal pada bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro
Ukuran kristal selulosa bambu bervariasi pada bidang kisi 101, 10- 1 dan 002. Ukuran kristal terbesar pada bidang kisi 002 6.19 nm
ditemukan setelah iradiasi selama 12.5 menit 550 dan 770 W dan 10 menit 550 W. Dibandingkan dengan ukuran kristal setelah pra-perlakuan
biologis pada bambu, nilai ini lebih tinggi Tabel 2.7. Selain itu, ukuran kristal serat batang rami, jerami gandum dan kapas yang dilaporkan dalam
studi sebelumnya Gumuskaya dan Usta 2002, Gumuskaya et al. 2003 lebih rendah dari data dalam penelitian ini. Panjang daerah kristalin
digambarkan oleh ukuran kristalin pada bidang kisi 040. Secara umum peningkatan daya dan waktu iradiasi gelombang mikro memiliki pengaruh
yang hampir sama terhadap panjang daerah kristalin.
3.3.5 Pola Degradasi
Pola degradasi bambu selama pra-perlakuan gelombang mikro pada berbagai kondisi daya dan waktu iradiasi ditentukan dengan analisis FTIR
Tabel 3.4 dan Gambar 3.4. Perubahan relatif dalam intensitas puncak
Pra-perlakuan Gelombang mikro
Ukuran kristal nm Struktur kristal alomorf
Daya W
Iradiasi menit
D 101
D 10-1
D 002
D 040
d 101
d 10-1
z 5.46
8.71 5.59
16.52 0.5824
0.5349 -45.47
I
β
330 5
10.10 -
5.85 14.93
0.6019 0.5507
-26.66 I
β
7.5 5.84
7.97 5.70
21.53 0.5876
0.5342 -35.97
I
β
10 13.35
- 5.77
20.44 0.6118
0.5413 -1.46
I
β
12.5 4.80
4.80 5.68
40.89 0.6345
0.5562 23.47
Iα
550 5
17.79 6.46
5.32 20.44
0.6195 0.5400
12.65 Iα
7.5 5.35
- 5.74
25.06 0.5576
0.5342 -86.92
I
β
10 9.83
- 6.19
16.88 0.6135
0.5323 9.52
Iα 12.5
13.35 -
6.19 12.15
0.6102 0.5407
-3.71 I
β
770 5
9.01 5.86
5.92 26.76
0.6077 0.5224
8.59 Iα
7.5 16,24
- 5.70
30.34 0.6291
0.5439 25.37
Iα 10
19.66 4.83
5.74 26.76
0.6399 0.5558
33.02 Iα
12.5 5.94
8.72 6.19
26.78 0.5653
0.5199 -60.88
I
β
