Gambar 3.5. Spektra XRD bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro pada berbagai kondisi daya dan lama iradiasi
Puncak-puncak pada kisaran sudut 2 θ tersebut masih ditemukan pada
semua perlakuan, yang mengindikasikan daerah amorf dan kristalin masih muncul meskipun terdapat sedikit pergeseran dalam sudut 2
θ Gambar 3.5. Hal ini mengindikasikan bahwa pra-perlakuan yang diberikan tidak
770 W 550 W
330 W
mengubah struktur selulosa I. Transformasi intensitas pada ikatan hidrogen dari selulosa dapat direfleksikan dari variasi lebar dari puncak kristal.
Intensitas minimum dari pola difraksi XRD pada bidang kisi 101 setara dengan
2θ sebesar 18
o
merepresentasikan daerah selulosa amorf dan intensitas maksimum pada bidang kisi 002 pada 2θ sebesar 22
merepresentasikan daerah selulosa kristalin. Hemiselulosa dan lignin yang ditemukan memiliki difraktogram yang mirip dengan selulosa selulosa
amorf Gao et al. 2012, yaitu memberikan puncak lebar yang tidak spesifik.
3.4 Simpulan
Perubahan struktur pada bambu setelah pra-perlakuan gelombang mikro dalam medium air utamanya karena iradiasi gelombang mikro
menyebabkan perusakan struktur lignoselulosa dan kehilangan sebagian hemiselulosa dan lignin. Secara umum kehilangan berat pada sampel setelah
pra-perlakuan cenderung meningkat dengan semakin kerasnya kondisi pra- perlakuan. Spektrum FTIR mengindikasikan bahwa setelah pra-perlakuan
gelombang mikro selama 12.5 menit 770 W, pita sekitar bilangan gelombang 1736 cm
-1
C=O dalam xylan hilang pada sampel. Terjadi sedikit pergeseran bilangan gelombang dari gugus fungsional dan
penurunan absorbansi gugus fungsional tersebut. Absorbasi bilangan gelombang 1327 cm
-1
syringyl lebih rendah daripada absorbasi guiacyl 1257 cm
-1
. Hal ini mengindikasikan kandungan syringyl lebih rendah dibandingkan dengan guiacyl pada berbagai kondisi pemanasan gelombang
mikro. Terjadi peningkatan indeks kristalinitas bahan setelah pra-perlakuan karena degradasi selektif pada komponen amorf. Indeks kristalinitas bahan
pada iradiasi selama 5 menit dengan daya 330 W dan 550 W lebih rendah dibandingkan dengan waktu iradiasi lain. Setelah bambu diiradiasi selama
12.5 menit pada daya 330 W, struktur kristal monoklinik bertransformasi menjadi struktur triklinik. Berdasarkan gambar SEM tampak bahwa terjadi
perusakaan struktur bambu yang berpeluang meningkatkan ketercernaan substrat. Kecuali iradiasi selama 5 menit 330 W, pemanasan ini
menyebabkan peningkatan karbon dan oksigen dibandingkan dengan kontrol.
4 PENGARUH PRA-PERLAKUAN SECARA BIOLOGIS- GELOMBANG MIKRO PADA PADA BAMBU BETUNG
TERHADAP PERUBAHAN STRUKTUR LIGNIN DAN SELULOSA
4.1 Pendahuluan
Untuk lebih memperbaiki ketercernaan substrat dalam proses hidrolisis maka pemilihan pra-perlakuan yang efektif penting dilakukan.
Kombinasi pra-perlakuan biologis-gelombang mikro dapat menjadi alternatif untuk memodifikasi kondisi bahan sehingga proses hidrolisis lebih
baik. Pengaruh utama pra-perlakuan kombinasi ini adalah degradasi lignin dan hemiselulosa serta peningkatan porositas serat. Hal ini mengingat dalam
pra-perlakuan biologis, JPP digunakan untuk mendegradasi polimer lignin melalui degradasi enzim lignolitik Sun dan Cheng 2002; Zhang et al 2007;
Messner dan Srebotnik 1994; Kirk dan Chang 1981. Untuk memperoleh selektifitas delignifikasi dan rendemen gula pereduksi dari hidrolisis
enzimatis yang tinggi, maka pemilihan jenis jamur yang cocok dengan substrat penting untuk dilakukan. JPP, TV merupakan jamur yang telah
terbukti mampu tumbuh baik dalam substrat bambu betung untuk biopulping dibandingkan dengan jamur lain yaitu Pleurotus ostreatus and
Phanerochaete chrysosporium. Jamur ini memberikan selektifitas delignifikasi yang lebih baik pada pulpnya Fatriasari et al. 2011; Falah et
al. 2011.
Pra-perlakuan menarik lain yang relatif ramah lingkungan adalah pra- perlakuan gelombang mikro pada bahan berlignoselulosa dalam medium
cair Kheswani et al. 2007. Metode ini telah diaplikasikan pada berbagai bahan berlignoselulosa seperti switch grass, bagas, jerami padi, bahan
berkayu, TKKS, batang dan pelepah sawit dan lain-lain Azuma et al. 1984; Hu dan Wen 2008; Keshwani 2009; Anita et al. 2012; Risanto et al. 2012;
Lai dan Idris 2013 karena waktu proses yang singkat dan rendemen serta kualitasnya yang tinggi Hermiati et al. 2011. Pra-perlakuan gelombang
mikro memberikan panas internal langsung terhadap biomasa yang dihasilkan dari vibrasi molekul polar yang bergetar sejajar dengan medan
magnet Kheswani et al. 2007. Lebih lanjut, pra-perlakuan ini dapat meningkatkan produksi ion sehingga memungkinkan pelarutan bahan non
polar dan hidrolisis biomasa tanpa katalis Tsubaki dan Azuma 2011.
Studi paralel pra-perlakuan biologis dan gelombang mikro pada bambu betung juga telah dilakukan untuk menentukan kondisi pra-
perlakuan tunggal terbaik yang akan digunakan sebagai substrat untuk pra- perlakuan kombinasi biologis dan gelombang mikro. Pra-perlakuan biologis
dengan waktu inkubasi 30 hari terpilih untuk dikombinasikan dengan pretreament gelombang mikro karena kehilangan lignin yang tinggi dengan
kehilangan selulosa yang rendah. Pra-perlakuan gelombang mikro dengan iradiasi selama 5, 10 dan 12.5 pada daya 330 W menit serta 5 menit pada
daya 770 W memiliki kehilangan berat yang relatif rendah dengan mempertimbangkan alfa selulosa yang relatif tinggi dan hemiselulosa yang
rendah dibandingkan dengan kondisi pra-perlakuan gelombang mikro lain. Sejauh ini belum ada studi yang melaporkan perubahan struktur lignin dan
karbohidrat yang terjadi setelah kombinasi pra-perlakuan biologis- gelombang mikro. Dalam penelitian ini, pengaruh inokulum dalam pra-
perlakuan biologis dikombinasikan dengan waktu iradiasi dan daya pada pra-perlakuan gelombang mikro diinvestigasi secara detail untuk melihat
perubahan karakteristik setelah pra-perlakuan.
4.2 Bahan dan Metode 4.2.1 Persiapan Bahan
Prosedur penyiapan serbuk bambu 40-60 mesh mengikuti metode yang disebutkan pada bab 2.2 dan 3.2. Serbuk itu kemudian disimpan dalam
plastik tertutup sebelum digunakan sebagai substrat pra-perlakuan pada kondisi ruang.
4.2.2 Metode
Pretratment kombinasi ini dilakukan dengan melakukan pra-perlakuan biologis terlebih dahulu kemudian dilanjutkan dengan pra-perlakuan
gelombang mikro. Adapun detail tahapan metode ini disampaikan berikut ini.
4.2.2.1 Pra-perlakuan Biologis
Tahapan prosedur penyiapan bahan, pembuatan inokulum yang digunakan mengikuti metode pra-perlakuan biologis dengan jamur TV
dengan waktu inkubasi 30 hari bab 2.2. Sampel hasil pra-perlakuan tersebut kemudian dicuci dan disimpan dalam lemari pendingin.
4.2.2.2 Pra-perlakuan Gelombang Mikro
Bambu hasil pra-perlakuan biologis selanjutnya digunakan sebagai substrat untuk pra-perlakuan gelombang mikro dengan terlebih dahulu
ditentukan kadar airnya. Tahapan prosedur yang digunakan juga mengikuti tahapan pada pra-perlakuan gelombang mikro bab 3.2. Substrat 0.1 g
berat kering oven diiradiasi dengan daya 330 W selama 5,10 dan 12.5 menit dan daya 770 W selama 5 menit. Pulp fraksi padat hasil penyaringan
dari pra-perlakuan ini selanjutnya sebagian disimpan dalam lemari pendingin, sedangkan sebagian lain digunakan sebagai sampel untuk
analisis komponen kimia dan pengujian XRD, SEM-EDS dan FTIR.
4.2.2.3 Perubahan Morfologi dan Karakteristik Selulosa dan Lignin
Pulp hasil pra-perlakuan kombinasi biologis-gelombang mikro diukur perubahan komponen kimia. Penghitungan kehilangan berat mengikuti
metode Pandey dan Pitman 2003, sedangkan selektifitas delignifikasi dihitung berdasarkan nisbah kehilangan lignin terhadap kehilangan selulosa
Yu et al. 2010. Penentuan indeks kristalinitas, struktur kristal selulosa alomorf dan ukuran kristal selulosa dilakukan dengan analisis XRD. Pola
