Karakterisasi XRD X-Ray Diffraction Sampel La
116
10 20
30 40
50 60
70 80
90 440
880 1320
500 1000
1500 500
1000 1500
2000 500
1000 1500
750 1500
2250 10
20 30
40 50
60 70
80 90
Sudut dua theta La
2 O
3 BaCO
3 In
te n
si ta
s MnCO
3 TiO
2 La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
Gambar 4.12. Pola difraksi sinar X bahan dasar dan sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
117
Gambar 4.12 menunjukkan adanya perbedaan antara pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
dengan pola difraksi sinar X bahan-bahan dasar penyusunnya. Hal ini ditandai dengan perbedaan sudut dua theta puncak-puncak
difraksi antara sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
dan bahan-bahan dasar. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa proses eksperimen yang dilakukan telah berhasil
membuat sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
. Pola difraksi sinar X untuk sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
dengan variasi x=0; 0,02; 0,04; dan 0,06 dapat di lihat pada Gambar 4.13 sampai Gambar 4.16.
10 20
30 40
50 60
70 80
1000 2000
3000 4000
5000 6000
7000
Int en
sitas
Sudut dua theta La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
Gambar 4.13. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
118
10 20
30 40
50 60
70 80
500 1000
1500 2000
Int en
sitas
Sudut dua theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
Gambar 4.14. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
119
10 20
30 40
50 60
70 80
500 1000
1500 2000
Int en
sitas
Sudut dua theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ti
0,04
O
3
Gambar 4.15. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ti
0,04
O
3
120
10 20
30 40
50 60
70 80
500 1000
1500 2000
2500
Int en
sitas
Sudut dua theta La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ti
0,06
O
3
Gambar 4.16. Pola difraksi sinar X sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ti
0,06
O
3
Pola difraksi sinar X sampel La
,.67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
untuk seluruh variasi nilai x memperlihatkan pola difraksi yang sama, ditandai dengan puncak-puncak
pada sudut dua theta yang hampir sama. Selajutnya dilakukan refinement dengan menggunakan software GSAS. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
dengan variasi x ditunjukkan pada Gambar 4.17 sampai dengan Gambar 4.20
121
.
Gambar 4.17. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
122 Gambar 4.18. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
123 Gambar 4.19. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ti
0,04
O
3
124 Gambar 4.20. Hasil refinement sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ti
0,06
O
3
Hasil refinement GSAS tersebut memberikan informasi bahwa seluruh sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
dengan harga x = 0,02; 0,04; dan 0,06 telah terbentuk fasa tunggal dengan struktur kristal monoklik dan grup ruang I 1 2c 1 .
Beberapa data hasil refinement GSAS dapat dilihat pada Tabel 4.2. Harga χ
2
yang diperoleh yakni dibawah 1,3 dan w
RP
dibwah 10 menunjukkan bahwa data yang dihasilkan dapat diterima dengan baik. Dari hasil refinement tersebut tampak
bahwa pengaruh doping Ti terhadap strutur kristal ataupun perubahan parameter kisinya tidak terlalu berpengaruh. Ditandai dengan tetanpnya struktur kristal untuk
setiap variasi konsentrasi x, dan harga parameter kisi yang tidak mengalami perubahan secara signifikan.
125 Tabel 4.2. Hasil refinement GSAS sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
Sampel aÅ bÅ cÅ
Β χ
2
w
Rp
Densitas gcm
3
La
0,67
Ba
0,33
MnO
3
5,538 5,534 7,830 89,922 1,239 0,077 6,678
La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
5,534 5,538 7,829 89,955 1,187 0,079 6,676
La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,96
Ti
0,04
O
3
5,550 5,520 7,812 90,097 1,265 0,083 6,690
La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,94
Ti
0,06
O
3
5,560 5,513 7,804 90,166 1,321 0,082 6,689