Karakterisasi TGA Thermogravimetric Analysis Sampel La
104
Gambar 4.1. Kurva TGA Sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
0,98
Ti
0,02
O
3
105
Gambar 4.2. Kurva TGA bahan dasar BaCO
3
Selain sampel La
0,67
Ba
0,33
Mn
1-x
Ti
x
O
3
, bahan dasar yang mengandung karbonat yakni BaCO
3
dan MnCO
3
dikarakterisasi pula dengan TGA Gambar 4.2 dan 4.6. Gambar 4.2 menunjukkan ada dua tahapan penurunan massa sampel
terhadap kenaikan suhu yakni antara suhu 200
o
C – 400
o
C dan antara suhu 800
o
C –
1000
o
C. Dan yang menarik, antara suhu 400
o
C-800
o
C terdapat kenaikan massa terhadap kenaikan temperatur. Namun dari kurva TGA tersebut belum terlihat
adanya garis horizontal yang menandakan tidak ada lagi penurunan massa senyawa BaCO
3
terhadap kenaikan suhu.
106
Untuk mengetahui proses dekomposisi senyawa BaCO
3
, senyawa tersebut dipanaskan dengan variasi suhu 825
o
C dan 1200
o
C selanjutnya dikarakterisasi dengan XRD. Pola difraksi sinar X dari senyawa dasar BaCO
3
dan yang telah dipanaskan dapat dilihat pada Gambar 4.3 sampai Gambar 4.5.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 200
400 600
800 1000
1200 1400
1600
Int en
sitas
Sudut dua theta BaCo
3
Gambar 4.3. Pola difraksi sinar X bahan dasar BaCO3 dengan variasi pemanasan
107
10 20
30 40
50 60
70 80
90 200
400 600
800 1000
1200 1400
Int en
sitas
Sudut dua theta BaCO
3
825
o
C
Gambar 4.4. Pola difraksi sinar X BaCO3 dengan pemanasan 825
o
C
108 10
20 30
40 50
60 70
80 90
200 400
600 800
Int en
sitas
Sudut dua theta BaCO
3
1200
o
C
Gambar 4.5. Pola difraksi sinar X BaCO3 dengan pemanasan 1200
o
C
Pola difraksi sinar X BaCO
3
yang telah dipanaskan dengan variasi suhu diidentifikasi puncak-puncaknya dengan melihat International Centre for
Diffraction Data ICDD . Dari hasil pencocokan dengan PDF diketahui bahwa
BaCO
3
dengan pemanasan 825
o
C menunjukkan tetap merupakan senyawa BaCO
3
00-045-1471. Sedangkan untuk senyawa BaCO
3
yang dipanaskan dengan suhu 1200
o
C terdapat tiga fasa yakni fasa BaCO
3
00-045-1471 dengan struktur ortorombik, fasa BaCO
4
00-003-0659, dan fasa BaO 00-022-1056 dengan struktur kubik. Adanya fasa BaCO
4
inilah yang memungkinkan terjadinya kenaikan massa seperti tampak pada kurva TGA. Reaksi dekomposisi yang
mungkin terjadi pada tahap ini adalah
109
3 BaCO3 + ½ O
2
BaCO
3
+ BaCO
4
+ BaO +CO
2
Dari kurva TGA bahan dasar MnCO
3
Gambar 4.6 terdapat beberapa tahapan yang menandakan terjadinya perubahan MnCO
3
menjadi manganat oksida Mn
2
O
3
atau Mn
3
O
4
tergantung suhu kalsinasi.
Gambar 4.6. Kurva TGA bahan dasar MnCO
3
110
Untuk mengetahui perubahan yang terjadi, bahan dasar MnCO
3
dipanaskan pada suhu 300
o
C, 525
o
C, 700
o
C, dan 1100
o
C selanjutnya dilakukan karakterisasi XRD. Profil XRD bahan dasar MnCO
3
yang telah dipanaskan pada suhu bervariasi dapat dilihat pada Gambar 4.7 sampai Gambar 4.11.
10 20
30 40
50 60
70 80
90 200
400 600
800 1000
1200 1400
1600 1800
2000
Int en
sitas
Sudut dua theta MnCO
3
Gambar 4.7. Pola difraksi sinar X bahan dasar MnCO
3
111 10
20 30
40 50
60 70
80 90
200 400
600 800
1000 1200
1400
Int en
sitas
Sudut dua theta MnCO
3
300
o
C
Gambar 4.8. Pola difraksi sinar X MnCO
3
dengan pemanasan 300
o
C
112
10 20
30 40
50 60
70 80
90 200
400 600
800 1000
1200 1400
Int en
sitas
Sudut dua theta MnCO
3
525
o
C
Gambar 4.9. Pola difraksi sinar X MnCO
3
dengan pemanasan 525
o
C
113 10
20 30
40 50
60 70
80 90
500 1000
1500 2000
2500
Int en
sitas
Sudut dua theta MnCO
3
700
o
C
Gamabar 4.10. Pola difraksi sinar X MnCO
3
dengan pemanasan 700
o
C
114
10 20
30 40
50 60
70 80
90 150
200 250
300 350
400 450
Int en
sitas
Sudut dua theta MnCO
3
1100
o
C
Gambar 4.11. Pola difraksi sinar X MnCO
3
dengan pemanasan 1100
o
C
Berdasarkan identifikasi puncak-puncak pola difraksi yang bersumber dari Crystallography Open Database
COD dapat diketahui bahwa pola difraksi untuk bahan dasar MnCO
3
dengan pemanasan 300
o
C dan 525
o
C tetap senyawa MnCO
3
COD 96-900-7692. Sedangkan pola difraksi MnCO
3
dengan pemanasan 700
o
C mengikuti pola difraksi senyawa Mn
2
O
3
COD 96-900-7521. Dan untuk pola difraksi MnCO
3
dengan pemanasan 1100
o
C sesuai dengan pola difraksi senyawa Mn
3
O
4
COD 96-900-1964. Agar lebih jelas hasil tersebut dapat dilihat dalam Tabel 4.1.
115
Tabel 4.1. Hasil karakterisasi MnCO
3
dengan variasi temperatur pemanasan
Temperatur pemanasan
o
C Senyawa
300 MnCO
3
525 MnCO
3
700 Mn
2
O
3
1100 Mn
3
O
4
Tabel 4.1 menunjukkan ada dua tahap dekomposisi MnCO3, tahap pertama
MnCO
3
+ O
2
½ Mn
2
O
3
+ CO
2
+ ¾ O
2
Tahap pertama ini berhubungan dengan reaksi MnCO
3
dan oksigen sehingga membentuk fase Mn
2
O
3
dan melepaskan karbon dioksida dan oksigen. Sedangkan untuk tahap kedua reaksi dekomposisinya
Mn
2
O
3
⅔ Mn
3
O
4
+ ⅙ O
2
Tahap kedua ini berhubungan dengan transformasi Mn
2
O
3
menjadi Mn
3
O
4
diikuti dengan pelepasan oksigen.