UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
3.3.10.1 Kromatografi Lapi Tipis 2 Dimensi KLT 2 Dimensi
Uji kemurnian senyawa dengan menggunakan KLT 2 dimensi. Dibuat plat KLT dengan bentuk bujur sangkar yang setiap sisinya memiliki ukuran 5 cm.
Kemudian sejumlah kristal dilarutkan dengan etil asetat dan ditotolkan pada salah satu sisi plat dengan pipa kapiler. Plat KLT dielusi dengan fase gerak
n-heksana-etil asetat 8:2 dan dibiarkan kering sesaat. Kemudian plat KLT dielusi kembali pada sisi lainnya dengan menggunakan fase gerak yang sama.
Bercak dilihat di bawah lampu UV 254 nm dan 366 nm dan disemprot dengan
pereaksi godyns sebagai penampak bercak.
3.3.10.2 Uji Titik Leleh
Pengujian titik leleh dengan menggunakan alat melting point. Serbuk kristal dimasukkan dalam pipa kapiler yang telah ditutup pada salah satu ujungnya
kemudian diketuk-ketuk hingga kristal mampat. Selanjutnya Pipa kapiler dimasukkan ke dalam alat melting point dan temperatur dinaikkan secara
perlahan-lahan. Lazimnya setiap menit temperatur dinaikkan sebanyak 1 C. Titik
leleh ditandai pada saat kristal mulai meleleh hingga meleleh sempurna. Senyawa dikatakan murni apabila memiliki titik leleh dengan rentang ± 2
C.
Gambar 3.1. KLT 2 Dimensi
Elusi Kedua
Elusi Pertama Sampel
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
3.3.10.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi KCKT
Prosedur Pada KCKT, pertama dengan menentukan beberapa metode instrumen yang digunakan, antara lain Fase gerak berupa metanol grade
HPLC-aquabides 60:40, panjang gelombang UV 239 nm, temperatur kolom 25
C, laju alir fase gerak 0,4 mLmenit, volume injeksi sampel 20 µL dan waktu alir adalah 15 menit. Dilakukan pencucian kolom selama 30 menit dengan
aquabides. Selanjutnya dilakukan baseline pada alat dan dicek konsistensi kolom dengan melihat adanya puncak atau tidak pada kromatogram. Kristal yang telah
dilarutkan dengan metanol, dianalisa dan dilihat puncak yang dihasilkan. Senyawa dikatakan murni apabila menghasilkan puncak tunggal pada kromatogram.
3.3.11 Penentuan Struktur Molekul
Kategori